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      三氟丙基甲基硅油的乳化研究

      2013-10-08 06:54:56邵均林
      浙江化工 2013年7期
      關(guān)鍵詞:乳狀液硅油乳化劑

      邵均林 趙 柯

      (浙江省化工研究院有限公司,浙江 杭州 310023)

      0 引言

      三氟丙基甲基硅油 (以下間稱:甲基氟硅油)是側(cè)鏈具有含氟烷基的聚硅氧烷,當(dāng)在硅油分子主鏈上引入含氟官能團(tuán)(如:三氟丙基)時(shí),其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)賦予了甲基氟硅油較其他硅油更為優(yōu)越的潤(rùn)滑性能、憎水性、憎油性、高低溫性能、化學(xué)惰性等。甲基氟硅油已廣泛應(yīng)用于涂料、石油化工、機(jī)械、紡織、汽車、航空、航天等現(xiàn)代工業(yè)領(lǐng)域[1]。因其具有優(yōu)良的憎水、憎油等特性增加了其在水相中分散的難度,使其在某些方面的應(yīng)用受到很大限制。隨著涂料、機(jī)械、織物整理方面應(yīng)用的越來越廣泛;另外,在皮革化學(xué)品、造紙化學(xué)品、電子工業(yè)、金屬加工及醫(yī)療、藥物、化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用開發(fā)的深入[2],含氟硅油乳化顯得更加有研究?jī)r(jià)值。而國(guó)內(nèi)尚未見甲基氟硅油乳化這方面的報(bào)道。因此,進(jìn)行這方面的研究具有較大的現(xiàn)實(shí)意義。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要設(shè)備和原料

      ①JRJ—300—I型高剪切乳化攪拌機(jī),轉(zhuǎn)速為200~11 000 r/min, 上海標(biāo)本模型廠;800 型離心沉淀器,最大轉(zhuǎn)速4000 r/min,上海手術(shù)器械廠 。

      ②甲基氟硅油,浙江省化工研究院有限公司,粘度為 500~1000 mPa·S。

      ③乳化劑FGM-661(改性聚醚硅油類)自制,Tween-60和span-60,熔點(diǎn)范圍 52℃~54℃ ,江蘇省海安石油化工廠。

      1.2 乳化工藝

      甲基氟硅油乳液的乳化方法與甲基硅油一樣,按以下方法進(jìn)行。

      (1)按一定比例把乳化劑Tween-60和span-60以一定量加入到適量的甲基氟硅油中,并加熱攪拌至70℃,后緩慢加入適量的蒸餾水;在高剪切乳化攪拌機(jī)作用下,并以一定的轉(zhuǎn)速攪拌乳化30 min。

      (2)將一定量的自制FGM-661乳化劑添加入到一定量的甲基氟硅油中,緩慢攪拌使兩者混合均勻;繼續(xù)攪拌,后慢慢加入適量的水使其形成w/o型乳液,在形成w/o型乳液時(shí),攪拌速度不用太快。而加水速度以水能及時(shí)分散為宜。當(dāng)乳液粘度達(dá)到最大后,余下的水可快速加入,并加快攪拌速度,使其快速轉(zhuǎn)相為o/w型乳液。共攪拌30 min,即可制得甲基氟硅油乳液。

      1.3 穩(wěn)定性測(cè)定

      1.3.1 離心穩(wěn)定性

      將乳液在離心機(jī)中以3000 r/min轉(zhuǎn)速,離心測(cè)試30 min,觀察乳液分層情況。

      1.3.2 凍融穩(wěn)定性

      將乳液分別在48℃的烘箱和-15℃的冰箱中放置24 h,然后使其溫度自然恢復(fù)至室溫,觀察乳液是否穩(wěn)定,以循環(huán)次數(shù)多少確定其穩(wěn)定性好壞。

      1.3.3 油水分離情況

      觀察乳液底部是否有油狀物,有油滴或油層即為有沉油,否則即為沒有。

      1.3.4 分散性測(cè)定

      分散性參照農(nóng)乳的測(cè)定方法,共分五級(jí),從一至五級(jí)由好到差[3]。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 乳化劑的選擇

      選擇合適的乳化劑是硅油能否乳化的關(guān)鍵。而對(duì)甲基氟硅油來說也是如此。多年來,科研工作者對(duì)乳化劑結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系、乳化劑的選擇等提出了很多經(jīng)驗(yàn)方法。其中最為普遍應(yīng)用的是親水親油平衡法(HLB),但乳化劑的選擇和乳狀液的制備在一定程度上仍主要依賴于實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),因?yàn)榫哂型瑯親LB值,但乳化劑種類及配比不同時(shí),所得乳液穩(wěn)定性差異卻極大。影響硅油乳狀液穩(wěn)定性因素很多,其中乳化劑類型影響最大[4]。根據(jù)甲基硅油乳化方面的文獻(xiàn)報(bào)道,選擇span-60與 Tween-60的復(fù)配乳化劑和自制的FGM-661乳化劑進(jìn)行對(duì)甲基氟硅油的乳化試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見表1。

      其中,選擇 span-60與 Tween-60復(fù)合乳化劑時(shí),先使復(fù)合乳化劑在甲基氟硅油中均勻溶解,將含乳化劑的甲基氟硅油和水均加熱到70℃~80℃,甲基氟硅油用量30%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)),乳化劑15%;對(duì)自制乳化劑FGM-661用量為15%,在常溫下乳化,而乳化時(shí)間都為30 min,攪拌速度為 800 r/min。

      表1 不同乳化劑對(duì)甲基氟硅油的乳化結(jié)果

      2.2 乳化方法的選擇

      配制乳液除選擇合適的乳化劑外,還應(yīng)該選擇適宜的乳化方法。配制乳液的方法主要有四種:乳化劑在水相法,乳化劑在油相法,轉(zhuǎn)相乳化法、交替添加乳化法。結(jié)果見表2。

      表2 不同乳化方法的結(jié)果比較

      從表2中可以看出乳化劑在水相法是最差的,相對(duì)來說轉(zhuǎn)相乳化法是比較好的,因此選擇轉(zhuǎn)相乳化法。

      2.3 乳化劑用量的選擇

      乳化劑用量對(duì)乳液性能影響較大,其他條件不變,30%甲基氟硅油時(shí),考察乳化劑用量對(duì)甲基氟硅油乳液性能的影響,結(jié)果見表3。

      表3 不同乳化劑用量對(duì)甲基氟硅油乳化效果影響

      從表3來看,當(dāng)乳化劑用量≥15%,都能使甲基氟硅油乳化且無沉油現(xiàn)象,且分散性都相差不大,但在滿足乳液穩(wěn)定的基礎(chǔ)上乳化劑以少為好的原則[5]。因此乳化劑用量選擇15%為宜。

      2.4 甲基氟硅油含量的選擇

      甲基氟硅油乳液的性能不但與乳化劑用量多少有關(guān),還和乳化用水量關(guān)系很大。因此甲基氟硅油含量多少對(duì)乳液影響較大,用量太少得到的乳液性能不穩(wěn)定;用量太多得不到完全的o/w型乳狀液。在其他條件不變情況下,乳化劑FGM-661用量為15%時(shí),考察甲基氟硅油含量對(duì)乳液性能的影響,結(jié)果見表4。

      表4 甲基氟硅油量對(duì)乳化效果的影響

      從表4中可以看出,要得到性能穩(wěn)定的o/w型甲基氟硅油乳狀液,甲基氟硅油用量不能超過30。當(dāng)甲基氟硅油用量在25~30之間時(shí),得到的o/w型硅油乳狀液性能最優(yōu);當(dāng)甲基氟硅油用量低于25或高于30時(shí),都不能得到穩(wěn)定性好的乳狀液;當(dāng)甲基氟硅油用量低于25時(shí),甲基氟硅油乳狀穩(wěn)定性差,易分層特別是甲基氟硅油用量低于10后,乳液穩(wěn)定性極差,攪拌停止后,立即產(chǎn)生分層現(xiàn)象。當(dāng)甲基氟硅油用量高于35時(shí),乳液穩(wěn)定性也變差。從表中看,其穩(wěn)定性是有二邊都變差狀態(tài),而分散性也有二邊變差的趨勢(shì)??紤]甲基氟硅油含量能高盡量高的原則,因此,甲基氟硅油最佳用量選擇為30左右。

      2.5 攪拌速度對(duì)甲基氟硅油乳化效果的影響

      攪拌速度對(duì)甲基氟硅油乳化效果的影響,因甲基氟硅油乳液顆粒大小關(guān)系著甲基氟硅油乳液的穩(wěn)定性,乳液顆粒大小除了受乳化劑影響外,還與攪拌速度有直接的關(guān)系。穩(wěn)定的乳狀液中,通常要求粒徑小于10 μm,10 μm 以上粒子會(huì)因沉降而不穩(wěn)定[5]。甲基氟硅油含量30%,乳化劑用量15%,其他條件不變,考察攪拌速度對(duì)甲基氟硅油乳化效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

      表5 不同攪拌速度對(duì)甲基氟硅油乳化效果影響

      激烈的機(jī)械攪拌能使油相物料以細(xì)小微粒均勻地分散在水中。當(dāng)剪切速度達(dá)到一定值后,油相物料就會(huì)被打碎成粒徑小于10 μm的細(xì)小微粒,而剪切速度較小時(shí),甲基氟硅油分散粒徑大,會(huì)使乳液不均勻,因而不能充分乳化。當(dāng)攪拌速度超過600 r/min后 ,乳液逐漸變得細(xì)膩,其穩(wěn)定性及分散性變好;當(dāng)速度達(dá)到800 r/min時(shí),乳液性能達(dá)到最佳。如果再增大攪拌速度,會(huì)使甲基氟硅油與乳化劑飛濺,反而使甲基氟硅油乳液顆粒發(fā)生聚集,粒徑變大,乳液穩(wěn)定性下降[6]。

      2.6 乳化時(shí)間對(duì)對(duì)甲基氟硅油乳化的影響

      對(duì)同一體系和相同乳化方法,隨著乳化時(shí)間的延長(zhǎng),乳液液滴變小,但小到一定程度后即不再隨時(shí)間的延長(zhǎng)而變化了,在實(shí)際生產(chǎn)中,可以用最短時(shí)間內(nèi)取得最佳效果,提高生產(chǎn)效率[7]。為了確定甲基氟硅油最佳乳化時(shí)間。在其他條件不變的情況下,考察乳化時(shí)間對(duì)甲基氟硅油乳化效果的影響,結(jié)果如表6。

      表6 乳化時(shí)間對(duì)甲基氟硅油乳化效果的影響

      從表6可以看出,當(dāng)乳化時(shí)間為30 min時(shí),甲基氟硅油乳液達(dá)到最佳乳化效果,并且不隨乳化時(shí)問的延長(zhǎng)而變化了。但是,乳化時(shí)間小于30 min時(shí),甲基氟硅油得不到充分乳化,油相的小顆粒仍凝聚在一起,制得的乳液顆粒較粗,因而穩(wěn)定性較差。

      3 結(jié)論

      (1)以500~1000 mPa·S甲基氟硅油為原料,以FGM-661為單一乳化劑,成功制得了穩(wěn)定性、分散性均良好的甲基氟硅油乳液;乳液的質(zhì)量配比為甲基氟硅油30%,F(xiàn)GM-661為15%。

      (2)乳化工藝簡(jiǎn)單,常溫下乳化,乳化時(shí)間30 min,攪拌速度 800 r/min。

      (3)甲基氟硅油乳液,有望用于高檔消泡劑、紡織品、化妝品等領(lǐng)域。

      [1]幸松民,王一璐.有機(jī)硅合成及產(chǎn)品應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:445-479.

      [2] 黃良仙,楊軍勝,劉 岳,等.氟硅油的制備和應(yīng)用研究進(jìn)展[J].日用化學(xué) 工業(yè),2009.39(6):412-416.

      [3] 全紅平,黃志宇,劉暢.高含蠟石蠟乳狀液的研制及影響因素探討[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展 ,2007(4):43-46.

      [4] 鄭立輝,趙艷.乳化硅油制備的研究[J].武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào),2003.22(3):51-52.

      [5] 幸松民,王一璐.有機(jī)硅合成及產(chǎn)品應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:502-504.

      [6] 夏小丹,張雄,張永娟.單組分乳化劑制備硅油乳液及影響因素研究香料香精化妝品[J].2010.(5):11-14.

      [7] 李鳳艷,暴軍萍,趙天波.影響乳化硅油顆粒度因素的考察[J].精細(xì)化工,2009.(12):1164-1166.

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