工藝參數(shù)對(duì)固體自由成型工藝中陶瓷膏體擠出過程的影響*

劉洪軍 劉 佳 鄭華濱 李亞敏

（蘭州理工大學(xué)甘肅省有色金屬新材料省部共建國家重點(diǎn)試驗(yàn)室，甘肅蘭州730050）

陶瓷材料以其輕質(zhì)、高強(qiáng)度、耐高溫和耐腐蝕等優(yōu)良特質(zhì)在航空航天、能源、電子信息和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛而重要的應(yīng)用，但是由于陶瓷的難加工性，傳統(tǒng)工藝中復(fù)雜陶瓷零件的加工成型成為阻礙高性能陶瓷材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。采用先進(jìn)成型工藝制作復(fù)雜零件成為近期陶瓷材料研究領(lǐng)域的重點(diǎn)，其中固體自由成型（Solid Freeform Fabrication－SFF）工藝的出現(xiàn)得到了非常多的關(guān)注，有望解決復(fù)雜形狀陶瓷零件成型的問題［1－2］。SFF工藝是基于離散－堆積原理的先進(jìn)制造技術(shù)，也稱快速成型技術(shù)或三維打印技術(shù)，它可以將三維CAD模型直接制造成實(shí)體零件，不需模具和工具可快速獲得零件。該工藝在塑料零件和金屬零件制造方面發(fā)展很快，已經(jīng)有很多成熟的應(yīng)用和商品化的工藝裝備，在陶瓷零件制造上也取得了很大的進(jìn)展，開發(fā)出了很多工藝，但相對(duì)發(fā)展緩慢，仍需進(jìn)一步研究和應(yīng)用開發(fā)。陶瓷零件的SFF工藝主要有熔融沉積制造 Fused Deposition Modeling（FDM）［3］、Ceramic Laser Fusion（CLF）［4］、Selective Laser Sintering（SLS）［5］、3 － D printing（3DP）［6］和 Freeze － form Extrusion Fabrication（FEF）［7－8］等，其中陶瓷膏體（或漿料）擠出和陶瓷粉末激光燒結(jié)是最主要兩種成型工藝方法。

利用陶瓷膏體擠出的SFF工藝中，首先將陶瓷粉末、液相、分散劑和粘結(jié)劑等制備成具有一定屈服強(qiáng)度的膏體，然后用擠出頭按照CAD模型產(chǎn)生的復(fù)雜輪廓依次擠出堆積，經(jīng)逐層疊加，最終成型出所需的三維零件坯體，最后經(jīng)脫水或脫脂后燒結(jié)形成零件。膏體擠出是一種重要的陶瓷制品成型工藝，擠出工藝對(duì)擠出體的質(zhì)量有著重要的影響。在SFF工藝所用的膏體擠出中，需要重點(diǎn)關(guān)注擠出速度和擠出口的尺寸，因?yàn)楦鶕?jù) Benbow －Brighwater模型［9］，在膏體確定的情況下，這些參數(shù)決定了擠出壓力的大小，而擠出壓力不僅對(duì)擠出設(shè)備有作用，而且會(huì)影響到擠出體的質(zhì)量。在一定范圍內(nèi)，陶瓷膏體的擠出成形壓力越大，所得坯體致密度越高、機(jī)械強(qiáng)度越大、產(chǎn)品質(zhì)量越好;反之，坯體的結(jié)構(gòu)疏松、機(jī)械強(qiáng)度較低且產(chǎn)品質(zhì)量較差。另一方面，膏體受到擠壓時(shí)的流動(dòng)可被看作是固液兩相流，膏體流動(dòng)行為和擠出體成分也受到固相和液相動(dòng)態(tài)變化的影響。有些條件下，陶瓷膏體在外力作用下液固相流動(dòng)可能發(fā)生不同步的情況，液相移動(dòng)速度高于固相，導(dǎo)致膏體成分分布不均勻，從而產(chǎn)生被稱為液相遷移的現(xiàn)象，造成陶瓷坯體不均勻，也影響膏體擠出工藝［10］。

因此，為了良好控制基于膏體擠出的SFF工藝中的陶瓷零件成型過程，有必要對(duì)擠出參數(shù)對(duì)膏體擠出過程進(jìn)行進(jìn)一步認(rèn)識(shí)。本論文對(duì)水基氧化鋁膏體進(jìn)行了擠出試驗(yàn)，研究了擠出速度和擠出口尺寸對(duì)擠出壓力和擠出體液相含量的影響，并分析了膏體擠出過程中的流動(dòng)機(jī)理，以便于后期開發(fā)陶瓷零件的SFF工藝時(shí)合理控制擠出壓力并盡量避免液相遷移現(xiàn)象的產(chǎn)生。

1 試驗(yàn)條件

1.1 陶瓷膏體

試驗(yàn)膏體為粉末體積含量為50%的氧化鋁水基膏體。選用粒徑d0.5為2.5 μm 的 α － Al2O3粉末（鄭州天馬微粉有限公司）為陶瓷粉末原材料，分散介質(zhì)蒸餾水的體積含量為42%，其余為分散劑聚丙烯酸胺、粘結(jié)劑聚乙烯醇水溶液和增塑劑聚乙二醇400和丙三醇。利用鹽酸和氨水調(diào)節(jié)膏體的pH值和粘度。

將Al2O3粉末與蒸餾水混合，加入適量粘結(jié)劑、潤滑劑以及分散劑，經(jīng)球磨機(jī)球磨24 h后，形成高固相穩(wěn)定懸浮漿料，在此漿料中添加適量的酸，調(diào)整其pH值，再經(jīng)真空攪拌制得固相體積分?jǐn)?shù)為50%陶瓷膏體。為防止膏體水分的蒸發(fā)，將制備好的膏體用50 mL的塑料注射器密封保存。同時(shí)，膏體放置時(shí)間過久陶瓷顆粒會(huì)逐漸沉淀，造成成分的不均勻，因此，所有試驗(yàn)均使用4 h內(nèi)配制的膏體。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備和測試方法

所有膏體擠出試驗(yàn)在自行設(shè)計(jì)制作的膏體擠出試驗(yàn)裝置上完成，如圖1所示。通過DSP控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)直線步進(jìn)電動(dòng)機(jī)，電動(dòng)機(jī)的傳動(dòng)軸帶動(dòng)活塞桿做擠壓運(yùn)動(dòng)，使料筒內(nèi)的膏體從擠出頭流出。與活塞桿連接的壓力傳感器將采集的擠出力數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡傳輸?shù)絇C機(jī)上顯示出來。PC機(jī)上同時(shí)可實(shí)現(xiàn)步進(jìn)電動(dòng)機(jī)運(yùn)行的擠出速度和擠出時(shí)間等參數(shù)設(shè)定。

試驗(yàn)中擠出壓力可由傳感器直接采集傳輸?shù)絇C機(jī)，但膏體內(nèi)部液相遷移現(xiàn)象卻無法直接進(jìn)行觀察，只能通過比較膏體擠出前后液相含量的變化，間接進(jìn)行研究。具體方法是:對(duì)擠出膏體間隔一定時(shí)間進(jìn)行取樣，然后將其在90℃的環(huán)境下烘烤15 h，使樣品內(nèi)液相完全蒸發(fā)，稱量烘烤前后的重量，兩次測量數(shù)據(jù)的差值即為擠出體的液相質(zhì)量。將擠出體的液相含量與初始未經(jīng)擠壓膏體的液相含量進(jìn)行對(duì)比，即可得到擠出體液相含量的變化情況。因此在本試驗(yàn)中，擠出體液相含量數(shù)據(jù)實(shí)際上是某一段時(shí)間內(nèi)從擠出口擠出膏體的平均液相含量，在作圖時(shí)以該階段時(shí)間的線段表示。

由于膏體的固相含量較高，如果暴露在空氣中會(huì)迅速失水干燥，因此取樣過程和試樣存放過程要密封進(jìn)行，試驗(yàn)中專門使用了密封取樣瓶，膠口塞可防止水分蒸發(fā)。膏體擠出體液相含量計(jì)算公式為:

擠出體液相含量=［（含膏體取樣瓶重量－含干燥膏體取樣瓶重量）/含膏體取樣瓶重量－取樣瓶重量］×100%

1.3 工藝參數(shù)設(shè)定

根據(jù)Benbow和Bridgwater模型［9］可知，膏體受到擠壓時(shí)的擠出壓力跟膏體擠出速度（v）與擠出口尺寸（長度L和直徑D）有直接的關(guān)系。已有研究和實(shí)踐表明，擠出膏體和擠出筒內(nèi)膏體的液相分布也和兩者有著密切的關(guān)系。因此研究中主要考察擠出速度和擠出口尺寸對(duì)擠出壓力和擠出體液相含量的影響，并分析兩者對(duì)膏體在擠壓過程的流動(dòng)行為。試驗(yàn)中使用的參數(shù)的意義如圖2擠出筒示意圖中所示，擠出筒內(nèi)徑固定為D0=26.2 mm，擠出口直徑D=1 mm。每次試驗(yàn)在擠出筒中膏體裝載量均為70 g（高度約為45 mm，整個(gè)試驗(yàn)過程均在室溫22℃的環(huán)境下進(jìn)行，試驗(yàn)工藝參數(shù)設(shè)置具體數(shù)值見表1。

表1 試驗(yàn)工藝參數(shù)表

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 擠出速度對(duì)膏體擠出過程的影響

由于要和SFF工藝中工作臺(tái)運(yùn)動(dòng)速度相匹配，當(dāng)擠出速度大于0.15 mm/s時(shí)，膏體擠出太快，工作臺(tái)移動(dòng)速度很難跟上膏體沉積，而擠出速度低于0.025 mm/s時(shí)，膏體擠出速度太慢，因此此區(qū)間外的擠出速度基本不能被使用在后期工藝中。本研究中主要考察了0.025 mm/s、0.05 mm/s和 0.15 mm/s這 3種速度，來認(rèn)識(shí)擠出速度對(duì)膏體擠出過程的變化趨勢。

圖3是擠出口長度為12 mm時(shí)擠出速度對(duì)擠出壓力和擠出體液相含量的影響。由圖可見，隨著擠出速度的增加，擠出壓力呈增加的趨勢，因此要提高膏體的擠出速度，需要增加擠出壓力，也就是增加擠出電動(dòng)機(jī)施加的擠出力，當(dāng)需要的擠出速度太高時(shí)，需要考察電動(dòng)機(jī)的負(fù)載是否能夠滿足膏體擠出速度的需要。

理想情況下，我們希望在整個(gè)擠出過程中，擠出體的液相含量均勻且與原始膏體一致。但是，從試驗(yàn)結(jié)果來看，擠出速度對(duì)擠出體液相含量有著嚴(yán)重的影響:當(dāng)速度較低時(shí)，擠出體液相含量偏離了原始膏體液相含量，擠出速度越低，偏離程度越大。在速度為0.025 mm/s時(shí)，擠出體液相含量高于原始膏體液相含量約0.7%左右，對(duì)應(yīng)的膏體中氧化鋁體積含量約降低了1.2%左右，可能造成陶瓷零件干燥燒結(jié)后的致密度下降。因此在該膏體的適用擠出速度范圍內(nèi)發(fā)生了液相遷移現(xiàn)象，擠出速度越低，液相遷移現(xiàn)象趨于嚴(yán)重。當(dāng)擠出速度為0.15 mm/s時(shí)，膏體在擠出過程中擠出體液相含量基本均勻地分布在原始膏體液相含量附近，幾乎沒有液相遷移現(xiàn)象，可以得到預(yù)先設(shè)計(jì)的擠出體。因此在使用水基陶瓷膏體擠出方法進(jìn)行SFF零件制作時(shí)，要測試擠出速度的影響，尋找臨界擠出速度并盡量將實(shí)際擠出速度設(shè)置在該速度以上，以避免液相遷移現(xiàn)象。在上述給定的試驗(yàn)條件下，膏體的擠出速度應(yīng)設(shè)定在0.15 mm/s或者以上。

對(duì)比圖3中擠出壓力和擠出體液相含量隨擠出速度的變化圖，發(fā)現(xiàn)兩者有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系:擠出速度越低，擠出體液相含量圖中的液相遷移越嚴(yán)重，對(duì)應(yīng)擠出壓力圖中的曲線上升趨勢（壓力隨位移逐漸增加）越明顯，擠出壓力迅速上升階段越早到來，擠出結(jié)束越快。這是由于擠出速度較低時(shí)擠出體液相較多，相當(dāng)于擠出筒內(nèi)膏體中液相逐漸遷移出去，留在擠出筒內(nèi)的膏體越來越干，從而需要更大的擠出壓力才能維持設(shè)定的擠出速度。而如果液相遷移不明顯，則擠出壓力基本保持比較平緩的曲線，且擠出壓力在膏體接近擠完時(shí)才迅速上升。圖4給出了擠出口長度為18 mm時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果，顯示了同樣的對(duì)應(yīng)關(guān)系。由于擠出體液相含量很難實(shí)時(shí)測試和觀察，液相遷移現(xiàn)象的發(fā)生也難于直接發(fā)現(xiàn)和考察，而擠出壓力可以通過在擠出桿上的壓力傳感器實(shí)時(shí)觀察和分析，因此可以通過上述的對(duì)應(yīng)關(guān)系來分析膏體擠出時(shí)的液相遷移情況:當(dāng)擠出壓力曲線上升趨勢明顯且擠出較高結(jié)束時(shí)，可認(rèn)為發(fā)生了液相遷移現(xiàn)象;當(dāng)擠出壓力曲線較平緩且絕大部分膏體都能擠完時(shí)，液相遷移現(xiàn)象不發(fā)生或很輕微。這樣就可以很方便地分析擠出工藝對(duì)擠出體的作用并合理設(shè)計(jì)和考察膏體擠出的工藝參數(shù)，以控制SFF工藝中的膏體擠出過程。

2.2 擠出口尺寸對(duì)膏體擠出過程的影響

擠出口尺寸對(duì)膏體擠出過程也有很明顯的影響。本文中對(duì)擠出口長度進(jìn)行了試驗(yàn)，進(jìn)一步認(rèn)識(shí)擠出口尺寸對(duì)擠出過程的作用。根據(jù)上節(jié)的試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)選擇了兩種擠出速度:0.05 mm/s（液相遷移較明顯）和0.15 mm/s（液相遷移不明顯），研究了擠出頭長度分別為12 mm、18 mm和24 mm時(shí)的擠出壓力和擠出體液相含量的變化，結(jié)果如圖5和圖6所示。

在擠出速度相同的情況下，隨著擠出口長度的增加，擠出壓力呈增大的趨勢。由于膏體在擠出壓力作用下流經(jīng)擠出口時(shí)，膏體與擠出口的內(nèi)壁要進(jìn)行滑移摩擦，擠出口長度越大，膏體流經(jīng)的內(nèi)壁面積越大，膏體流動(dòng)的摩擦阻力和剪切應(yīng)力越大，要保持同樣的擠出速度，就需要提供更大的擠出壓力。從擠出體液相含量圖中可以看出擠出口長度對(duì)液相遷移也有著明顯的作用。在擠出速度為0.15 mm/s時(shí)，長度為12 mm的擠出口幾乎沒有液相遷移現(xiàn)象，但是當(dāng)長度增加到18 mm和24 mm時(shí)，液相遷移現(xiàn)象逐漸變得明顯，擠出速度為0.025 mm/s時(shí)，擠出體液相含量偏離原始膏體值的程度也隨著擠出口長度的增加而增大。雖然長度從12 mm到18 mm再到24 mm的增加幅度均為6 mm，但是從圖中來看，長度12 mm和18 mm的擠出體液相含量變化并不大，從18 mm增加到24 mm時(shí)，液相偏離程度增加更多，所以擠出長度過長時(shí)，膏體擠出的液相遷移行為更明顯。綜合試驗(yàn)結(jié)果，可以認(rèn)為:擠出壓力和擠出體液相偏離程度都隨著擠出口長度的增加而增加，由于過高的擠出壓力增加了電動(dòng)機(jī)的負(fù)載，更嚴(yán)重的液相遷移現(xiàn)象惡化了擠出坯體的質(zhì)量，因此設(shè)計(jì)擠出口時(shí)應(yīng)選擇更短的長度。但是這并不意味著擠出口長度越短越好，由于膏體從筒體流入擠出口時(shí)要發(fā)生大的體積變形和內(nèi)應(yīng)力的急劇改變，若擠出口過短，膏體過渡區(qū)內(nèi)應(yīng)力釋放過快，流動(dòng)形態(tài)還未穩(wěn)定，擠出體會(huì)發(fā)生擠出方向紊亂和體積的膨脹，不能形成形狀均勻流線有序的擠出體，所獲得的坯體精度將受到嚴(yán)重的影響，因此需要足夠長的擠出口以獲得流動(dòng)穩(wěn)定尺寸精確的擠出體。根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)測試，擠出口長度大于10 mm基本可滿足穩(wěn)定擠出體的要求。從圖5和圖6來看，擠出口長度在18 mm以下均可獲得較好的液相含量分布，因此對(duì)直徑1 mm的擠出口，其長度應(yīng)設(shè)置在12～18 mm。

2.3 膏體擠出過程分析

水基陶瓷膏體的典型擠出過程可以用擠出壓力圖進(jìn)行分析，可分為3個(gè)階段:初始階段、穩(wěn)定階段和“死區(qū)”階段。Benbow和Bridgwater模型給出了預(yù)測穩(wěn)定階段擠出壓力P的方法，如式（1）所示。

式中:V為穩(wěn)定階段擠出體流出擠出口的速度;D0、D、L含義如圖2所示;其他參數(shù)均為與膏體材料性質(zhì)和擠出模有關(guān)的系數(shù)，一般要通過實(shí)驗(yàn)獲得。式（1）僅可用于描述沒有液相遷移現(xiàn)象發(fā)生的穩(wěn)定階段擠出壓力，也就是本研究中擠出速度足夠高時(shí)才可進(jìn)行定量分析，但是所提供的各因素作用趨勢可以用以定性分析本文中的試驗(yàn)結(jié)果。

膏體裝載進(jìn)擠出筒后，膏體內(nèi)沒有壓力。當(dāng)擠出桿開始向下運(yùn)動(dòng)，筒內(nèi)膏體被壓縮，擠出壓力開始迅速上升。但是由于膏體是非牛頓流體，只有當(dāng)擠出壓力超過膏體的屈服應(yīng)力時(shí)膏體才能流動(dòng)并被擠出，當(dāng)式（1）中擠出速度設(shè)定為0時(shí)，擠出壓力P并非零值，表示擠出壓力存在一個(gè)使膏體流動(dòng)的最低值。膏體開始擠出后，流出速度迅速增大，直到擠出力和膏體流動(dòng)速度都比較穩(wěn)定，從擠出桿下移開始到此時(shí)為初始階段，該階段時(shí)間非常短，膏體擠出不穩(wěn)定，一般不用于SFF制造過程。膏體穩(wěn)定擠出時(shí)，如果不發(fā)生液相遷移現(xiàn)象，可試驗(yàn)測定各系數(shù)并用式（1）預(yù)測不同工藝參數(shù)下的擠出壓力，但發(fā)生液相遷移時(shí)，各系數(shù)在擠出過程中不斷變化，一般是筒內(nèi)膏體逐漸失水，相應(yīng)系數(shù)的變化使擠出壓力也逐漸增加，因此隨著液相遷移從輕微到嚴(yán)重，穩(wěn)定階段的擠出壓力圖也從平直變得曲線化。2.1和2.2小節(jié)的試驗(yàn)結(jié)果也可以用式1來說明大致變化趨勢:隨著擠出速度增加和擠出長度增加，擠出壓力增大。不過由于系數(shù)的不穩(wěn)定，很難進(jìn)行定性計(jì)算。膏體擠出的最后階段，擠出壓力迅速增大，當(dāng)?shù)竭_(dá)電動(dòng)機(jī)的負(fù)載安全值時(shí)，擠出停止。由于擠出力的迅速增大是擠出桿下移進(jìn)入“死區(qū)”（擠出口外緣部位的膏體流動(dòng)停滯區(qū)，如圖2所示）而形成，因此該最后階段可被稱為“死區(qū)”階段。擠出速度較低時(shí)，液相逐漸從筒內(nèi)膏體遷移到擠出體中，使得“死區(qū)”不斷擴(kuò)大，與擠出桿的接觸更早，從而擠出壓力迅速增大的階段越早到來，死區(qū)階段越來越長。

膏體擠出過程中擠出壓力的這種變化趨勢主要是由于膏體受力時(shí)陶瓷顆粒間距離的變化造成的。膏體未受力時(shí)的顆粒呈疏松狀態(tài)，顆粒間距較大，顆粒間自由水含量較多，分布也比較均勻。施加壓力后，陶瓷顆粒間距減小，膏體將發(fā)生同時(shí)含有“彈性—塑性”的變形過程，當(dāng)施加在膏體上的剪切應(yīng)力大于其屈服應(yīng)力時(shí)，膏體開始流動(dòng)。隨著顆粒間距逐漸減小，分子間的排斥力增大，導(dǎo)致膏體擠壓力增大。膏體壓縮到一定程度后，顆粒間距會(huì)維持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的位置，此時(shí)擠出壓力也達(dá)到穩(wěn)定，保持膏體平穩(wěn)流動(dòng)。死區(qū)位置由于是應(yīng)力分布集中區(qū)，顆粒間距被壓縮到極限位置，當(dāng)擠出桿到達(dá)此位置后，需要提供極大的壓力才能破壞較為穩(wěn)固的顆粒聯(lián)接和摩擦，因此擠出壓力急劇增大。當(dāng)液相遷移發(fā)生時(shí)，膏體中液相流動(dòng)速度快于固相顆粒，隨著液相不斷先于固相顆粒流出，料筒內(nèi)膏體中陶瓷顆粒之間的自由水越來越少，對(duì)顆粒的分隔作用越來越弱，顆粒間的聯(lián)接和摩擦逐漸變大。由于膏體擠出流動(dòng)行為的復(fù)雜性，液相流動(dòng)和再分布的這種狀態(tài)在整個(gè)料筒內(nèi)并不是均勻發(fā)生的，但是表現(xiàn)在宏觀擠出壓力上就是逐漸增大而不是穩(wěn)定的形態(tài)。

3 結(jié)語

（1）利用膏體擠出工藝進(jìn)行固體自由成型（SFF）制作陶瓷零件時(shí)，工藝參數(shù)對(duì)膏體擠出過程和擠出體有明顯的影響，需要重點(diǎn)關(guān)注擠出速度和擠出口尺寸。

（2）擠出速度的增加，所需的擠出壓力越大，當(dāng)擠出速度低于某一臨界速度時(shí)，擠出體液相含量會(huì)偏離初始值，發(fā)生液相遷移現(xiàn)象，擠出速度越低，液相遷移現(xiàn)象越嚴(yán)重。

（3）液相遷移現(xiàn)象和擠出壓力曲線有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，可以用擠出壓力的變化分析液相遷移情況并合理設(shè)計(jì)擠出工藝。

（4）在擠出速度相同的情況下，擠出壓力和擠出體液相偏離程度都隨著擠出口長度的增加而增加，因此設(shè)計(jì)擠出口時(shí)應(yīng)在獲得穩(wěn)定膏體擠出前提下盡量選擇較短的擠出口長度。

（5）在本文的研究條件下，當(dāng)在擠出速度為0.15 mm/s，擠出頭長度和直徑分別為12～18 mm和1 mm的情況下，膏體擠出過程不發(fā)生液相遷移現(xiàn)象，可用于陶瓷零件的SFF制造工藝。

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