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    釩鉬鉛礦浸出與釩鉬分離試驗研究

    2013-09-27 09:40:30黃迎紅王亞雄
    濕法冶金 2013年3期
    關(guān)鍵詞:鉛礦硫化鈉氯化銨

    黃迎紅,王亞雄

    (1.云錫集團控股有限責(zé)任公司,云南 個舊 661000;2.昆明貴金屬研究所,云南 昆明 650106)

    自然界中,釩主要以釩鈦磁鐵礦形式存在,鉬主要以輝鉬礦形式存在,也有少量以鉬鉛礦形式存在。目前,對鉬鉛礦可采用硫化鈉直接浸出,然后從浸出液中回收鉬,分別生產(chǎn)鉬酸、鉬酸鈉或鉬酸銨,浸出渣(即硫化鉛精礦)用于煉鉛。試驗考察了用復(fù)堿體系浸出并分離釩、鉬,為釩鉬鉛礦綜合利用提供一條有效途徑。

    1 試驗原料

    釩鉬鉛礦取自云南建水。礦石呈黃色,砂狀。磨細至-100目,混勻、縮分后的多元素化學(xué)分析和物相分析結(jié)果見表1。釩以釩酸鈣和釩酸鉛形式存在,而鉬以鉬酸鹽、少量以鉬氧化物形式存在。

    所用試劑均為工業(yè)純。

    表1 釩鉬鉛礦化學(xué)成分質(zhì)量分數(shù) %

    2 試驗原理及流程

    熱力學(xué)研究結(jié)果表明,pH<7.6的范圍為PbMoO4穩(wěn)定區(qū),7.6<pH<12.0的范圍為PbS的穩(wěn)定區(qū),pH>12.0范圍為Pb(OH)2穩(wěn)定區(qū)。對于釩鉬鉛礦相對氫氧化鈉浸出而言,硫化鈉浸出更具優(yōu)勢,且可抑制鉛的羥基配合物的形成[1]。

    對于鉬的浸出,需要OH-濃度約1~2 mol/L,但以Na2S過量20%來提高堿度保證浸出率顯然對于產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)保不利。因為當(dāng)硫化鈉過量時,溶液中存在大量游離的S2-,會有大量硫代鉬酸鹽生成:

    從而會導(dǎo)致釩、鉬分離時鉬產(chǎn)品質(zhì)量下降。另外,純硫化鈉浸出時,一般要求溫度在90℃以上,能耗較大;而酸化沉淀鉬酸銨時需要將pH調(diào)整到1~1.5,此時將有大量H2S逸出,對安全和環(huán)境不利;溶液中硫化鈉濃度較大時溶液黏度會增大,固液分離難度加大[2]。

    因此,研究了用Na2S-NaOH復(fù)堿體系從鉬鉛礦中浸出鉬、釩。配制復(fù)合浸出劑時,嚴格按鉛及其他重金屬含量計算Na2S加入量,用一定濃度的NaOH溶液調(diào)整堿度。

    浸出時,釩、鉬形成可溶于水的釩酸鈉和鉬酸鈉轉(zhuǎn)入溶液,鉛則生成硫化鉛留在渣中。在礦石粒度、浸出劑堿度(OH-濃度)和液固體積質(zhì)量比一定條件下,影響鉬、釩浸出率的主要因素是硫化鈉濃度、溫度和時間。

    浸出主要反應(yīng)如下:

    浸出液經(jīng)鎂鹽凈化脫硅后,以NH4Cl為沉釩劑,利用釩在pH8~9范圍內(nèi)形成偏釩酸銨沉淀的特性與溶液中的鉬分離,偏釩酸銨經(jīng)煅燒后獲得V2O5。沉釩后液調(diào)pH為6.5左右,加入氯化鈣將其中的鉬轉(zhuǎn)化成鉬酸鈣沉淀加以回收。

    釩鉬沉淀反應(yīng)為:

    試驗工藝流程如圖1所示。

    圖1 Na2S-NaOH復(fù)堿浸出釩鉬鉛礦提取釩、鉬工藝流程

    3 試驗結(jié)果與討論

    3.1 硫化鈉用量對釩、鉬浸出率的影響

    試驗中,浸出劑堿度用NaOH溶液(40g/L)控制,同時加入一定量碳酸鈉抑制釩酸鈣的生成。試驗條件:礦樣質(zhì)量300g,液固體積質(zhì)量比4∶1,碳酸鈉質(zhì)量4g,溫度100℃,時間3h,OH-濃度約1.5mol/L。硫化鈉用量對釩、鉬浸出率的影響試驗結(jié)果如圖2所示??梢钥闯觯衡C與鉬的浸出率均隨硫化鈉用量增大而增大;但釩浸出率始終難于突破75%,這主要是釩鉬鉛礦中含有一定量鈣,而鈣容易與浸出液中的釩結(jié)合生成釩酸鈣再次沉淀進入渣中所致。堿浸過程中,加入適量可溶性Na2CO3可使釩酸鈣轉(zhuǎn)化成溶度積更小的碳酸鈣而使釩轉(zhuǎn)入溶液。綜合考慮,確定硫化鈉用量為理論量的1.15~1.2倍,此時鉬浸出率大于95%,釩浸出率在75%左右。

    圖2 硫化鈉用量對鉬、釩浸出率的影響

    3.2 浸出時間對釩、鉬浸出率的影響

    試驗條件:礦樣質(zhì)量300g,硫化鈉用量為理論量的1.1倍,液固體積質(zhì)量比4∶1,OH-濃度約1.5mol/L,溫度100℃。反應(yīng)時間對釩、鉬浸出率的影響如圖3所示。

    圖3 浸出時間對鉬、釩浸出率的影響

    由圖3看出:隨浸出時間延長,鉬和釩浸出率均升高;鉬浸出率升高輻度較大,浸出2h時已達95%,而釩浸出率在浸出3h時才達75.19%且趨于平穩(wěn),此時鉬浸出率為98.25%。因此,較適合的浸出時間確定為3h。

    3.3 溫度對釩、鉬浸出率的影響

    試驗條件:礦樣質(zhì)量300g,硫化鈉用量為理論量的1.1倍,液固體積質(zhì)量比4∶1,OH-濃度約1.5mol/L。反應(yīng)溫度對釩、鉬浸出率的影響如圖4所示。

    圖4 浸出溫度對釩、鉬浸出率的影響

    由圖4看出:隨反應(yīng)溫度升高,釩和鉬浸出率升高;當(dāng)溫度升高到95℃后,釩、鉬浸出率受溫度影響變小。綜合考慮,確定適宜的反應(yīng)溫度為95~100℃。

    3.4 浸出液中鉬、釩的分離

    3.4.1 浸出液除硅

    釩鉬鉛礦浸出時,其中的一部分硅會與釩和鉬一同進入浸出液,因此浸出液中硅含量較高,需進行除硅處理。浸出液中的硅在pH為8~9時會以硅酸形式析出[3-4],所以,用鹽酸調(diào)浸出液pH=9后,加鎂鹽脫硅。試驗結(jié)果見表2。脫硅過程中,鉬有一定損失,約1.2%。

    表2 浸出液脫硅試驗結(jié)果

    3.4.2 釩的沉淀

    溶液中釩的濃度對釩沉淀率有較大影響,隨V2O5濃度增加,沉釩率增高,但在沉釩過程中所夾帶的雜質(zhì)也會相應(yīng)增加,因此,考慮到產(chǎn)品質(zhì)量問題,沉釩時初始V2O5濃度不宜太高。浸出液中的釩質(zhì)量濃度較低,試驗對除雜后液進行濃縮,使釩質(zhì)量濃度達到25.38g/L,然后加氯化銨沉釩。

    3.4.2.1 氯化銨用量對釩沉淀率的影響

    試驗條件:V2O5質(zhì)量濃度為25.38g/L,pH=9.0,溫度40℃,反應(yīng)時間2h,靜置時間24 h。氯化銨用量對釩沉淀率的影響試驗結(jié)果如圖5所示。可以看出:釩沉淀率隨氯化銨用量增大而增大;氯化銨用量為理論用量的1.7倍時,釩沉淀率接近99%。因此,確定適宜的氯化銨用量為理論量的1.7倍。

    3.4.2.2 溫度對釩沉淀率的影響

    試驗條件:溶液中V2O5質(zhì)量濃度為25.38g/L,pH=9.0,反應(yīng)時間2h,氯化銨用量為理論用量的1.7倍,靜置時間24h。溫度對釩沉淀率的影響試驗結(jié)果如圖6所示。

    圖6 溫度對釩沉淀率的影響

    由圖6看出:隨溫度升高,釩沉淀率升高;溫度升至50℃后,釩沉淀率趨于穩(wěn)定。因此,適宜的溫度為50℃,此時釩沉淀率在99%以上。

    3.4.3 鉬的沉淀

    沉釩母液濃縮后,鉬質(zhì)量濃度為43.27g/L。用鹽酸調(diào)pH,用氯化鈣沉淀鉬,可實現(xiàn)鉬與雜質(zhì)(SO2-4、Na+等)的分離[5]。

    試驗條件:氯化鈣加入量為理論量的1.5倍,用鹽酸調(diào)pH至6.5左右,溶液煮沸反應(yīng)3h,靜置8h。試驗結(jié)果見表3??梢钥闯觯杭覥aCl2后,鉬大部分被沉淀析出,母液鉬質(zhì)量濃度在0.3 g/L以下,鉬沉淀率在99%以上。

    表3 從沉釩母液中沉淀鉬的試驗結(jié)果

    4 結(jié)論

    1)采用Na2S-NaOH復(fù)堿浸出體系從建水釩鉬鉛礦中浸出釩和鉬是可行的。當(dāng)硫化鈉用量為理論量的1.15~1.2倍、OH-濃度約1.5mol/L時,鉬浸出率大于95%,釩浸出率高于75%,鉛基本不被浸出。

    2)用氯化銨從浸出液中沉淀釩較適合的條件為:pH=9.0,溫度50℃,溶液中釩質(zhì)量濃度25g/L,時間2h,氯化銨用量為理論量的1.7倍。最佳條件下,釩沉淀率在99%以上,產(chǎn)品為偏釩酸銨。

    3)用氯化鈣從沉釩母液中沉淀鉬,氯化鈣加入量為理論量的1.5倍,pH=6.5,溶液煮沸反應(yīng)3h,靜置時間8h,鉬沉淀率>99%,母液中鉬質(zhì)量濃度低于0.3g/L,產(chǎn)品為鉬酸鈣。

    [1]馬飛,趙中偉,曹才放,等.硫化鈉分解彩鉬鉛礦動力學(xué)研究[J].中國鉬業(yè),2008,32(1):44-47.

    [2]董堅,石建兵,董萌,等.彩鉬鉛礦清潔提取工藝研究[J].中國鉬業(yè),2011,35(4):7-13.

    [3]高峰,顏文斌,李佑稷,等.偏釩酸銨的制備及沉釩動力學(xué)[J].硅酸鹽學(xué)報,2011,39(9):1423-1427.

    [4]程光榮,馬秀華,王述吉,等.用壓熱浸出和溶劑萃取技術(shù)生產(chǎn)鉬酸銨[J].濕法冶金,1994(3):27-32.

    [5]李懷仁,和曉才,徐慶鑫.高鉛鉬釩物料中分離鉬釩的工藝研究[J].云南冶金,2011,40(5):32-35.

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