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    淺析原子吸收光譜法的干擾研究新進(jìn)展

    2013-09-09 01:02:58倪霞
    關(guān)鍵詞:干擾

    倪霞

    【摘 要】原子吸收光譜法因選擇性好、應(yīng)用范圍廣、靈敏度較高、操作方便快捷等諸多優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛應(yīng)用和普及,但在分析中又存有多種干擾,主要包括物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾。本文將對(duì)各種干擾以及干擾消除方法作詳細(xì)分析和論述。

    【關(guān)鍵詞】原子吸收;干擾;消除方法

    原子吸收光譜法是一種基于待測基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收而建立的一種分析方法,由于具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、選擇性高等特點(diǎn),已經(jīng)在地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品和環(huán)境檢測等各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此,該方法在分析中的干擾不可忽視,下面將對(duì)各種干擾逐一分析。

    1.物理干擾

    物理干擾是指試樣在蒸發(fā)和原子化過程中。由于其物理特性如黏度、表面張力、密度等變化引起的原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。這是一種非選擇性干擾。

    干擾消除方法:

    (1)配制相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,同時(shí)控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致,簡單的來說即無論標(biāo)準(zhǔn)溶液還是試液均采用同樣的基體。

    (2)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法減小和消除干擾。

    (3)采用稀釋試樣法減小和消除干擾。

    2.化學(xué)干擾

    化學(xué)干擾是由于原子化器中待測元素離解改變、待測元素自由原子的氧化-還原平衡改變及電離平衡改變所引起的干擾。該干擾是一種選擇性干擾,同時(shí)也是測定中最主要的一種干擾。

    干擾消除方法:

    2.1加入釋放劑消除化學(xué)干擾

    加入某種能和干擾離子反應(yīng)并生成更穩(wěn)定化合物的試劑,從而釋放出待測元素,這種試劑稱謂釋放劑。最初,有人發(fā)現(xiàn)磷酸根離子對(duì)測定鈣離子和鎂離子有較大干擾,采用加入釋放劑鑭或鍶可有效消除干擾。原理是鑭或鍶與磷酸根離子形成熱穩(wěn)定性更強(qiáng)的磷酸鹽而釋放出待測離子。

    鋁能和許多元素在高溫下形成難解離的化合物,其對(duì)很多元素的測定均有干擾,有文獻(xiàn)指出用鍶和其他釋放劑聯(lián)用可消除鋁的干擾。

    2.2加入保護(hù)劑消除化學(xué)干擾

    所謂保護(hù)劑是指保護(hù)待測元素不與干擾物質(zhì)反應(yīng),從而提高待測元素基態(tài)原子的濃度。常用的保護(hù)劑有:8-羥基喹啉、葡萄糖、水楊酸、EDTA。有人發(fā)現(xiàn)磺基水楊酸作為保護(hù)劑可以消除硅、鋁等對(duì)測錳的干擾,同時(shí)能改善磷酸的影響。此外,在測定鈣時(shí)加入EDTA,使之形成穩(wěn)定的EDTA-Ca絡(luò)合物,能把鈣有效保護(hù)起來,避免其與磷酸根作用。

    2.3加入基體改進(jìn)劑消除化學(xué)干擾

    這是一種較為有效的方法,常用的有硝酸鎂和磷酸二氫銨,尤其是在測定凈水劑中某些金屬元素時(shí),加入基體改進(jìn)劑可有效地消除化學(xué)干擾。

    2.4加入飽和劑消除化學(xué)干擾

    是指在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入足夠量的某干擾元素,使干擾趨于穩(wěn)定。在用N2O-C2H2火焰法測定鈦時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入大量(200ppm以上)的鋁鹽,便可使鋁對(duì)鈦的干擾測定趨于穩(wěn)定,從某種意義上來說也就消除了干擾。

    2.5加入復(fù)合試劑消除化學(xué)干擾

    有時(shí)一種試劑難以抑制干擾時(shí),可采用多種試劑同時(shí)使用,有文獻(xiàn)報(bào)道在測鉛時(shí)需要抗壞血酸、檸檬酸和EDTA來消除鎂離子和氨氮等的干擾。

    除以上方法之外還可采用改變火焰溫度、化學(xué)預(yù)分離等其它辦法來消除化學(xué)干擾。在此,需要指出的是化學(xué)干擾不只是決定于被測元素伴隨物的互相影響,而且霧化器的性能,燃燒器的類型、火焰的性質(zhì)、以及觀測點(diǎn)的位置都有關(guān)系,所以原子吸收分析中的干擾對(duì)條件的依賴性很強(qiáng),一定要具體情況具體分析,不能一概而論。

    3.電離干擾

    是指高溫電離而使基態(tài)原子數(shù)減少,引起原子吸收信號(hào)下降的現(xiàn)象,被測元素濃度越大,電離干擾越小。

    可采用加入消電離劑來消除電離干擾,消電離劑為堿金屬元素。例如在高溫下測定鈣時(shí)產(chǎn)生電離現(xiàn)象,可加入KCl來消除干擾,即:

    K→K++e

    Ca++e→Ca

    4.光譜干擾

    光譜干擾是由于待測元素發(fā)射或吸收的輻射光譜與干擾元素的輻射光譜不能完全分離所引起的。常見的光譜干擾有以下四種:

    A.吸收線重疊。

    B.光譜通帶內(nèi)非吸收線。

    C.原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾。

    D.背景吸收(分子吸收、光散射)。

    綜上所述,原子吸收光譜法的干擾雖然較多,尤其是化學(xué)干擾,但通過采取適當(dāng)?shù)拇胧┗揪蓽p少和消除干擾,讓人得到滿意的結(jié)果。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]鄧勃等編.儀器分析.清華大學(xué)出版社,1991.

    [2]李啟隆等編.儀器分析.北京:北京師范大學(xué)出版社,1990.

    [3]華東理工大學(xué)分析化學(xué)教研組等編.分析化學(xué).高等教育出版社,1999.

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