黃芪、牛膝、地膚子和黃芩浸膏含固量對噴霧干燥的影響

王玉璽， 周 葉， 黃丹芍

(江陰天江藥業(yè)有限公司，江蘇江陰214434)

噴霧干燥是利用霧化器將料液分散為細(xì)小的霧滴，并在熱干燥介質(zhì)中迅速蒸發(fā)溶劑形成干粉的干燥技術(shù)［1］。噴霧干燥技術(shù)問世已有上百年的歷史［2］，目前已廣泛應(yīng)用于中藥制藥行業(yè)［3-4］，該技術(shù)簡化并縮短了中藥提取液到制劑產(chǎn)成品的工藝和時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量［5］。但在應(yīng)用過程中也出現(xiàn)了各種各樣的問題，如噴霧干燥粉堆密度不合適，水分不合適，給后道工序如干法制粒、膠囊填充、包裝等帶來困擾，并影響成品質(zhì)量。

本實(shí)驗(yàn)就浸膏液含固量對噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)的影響進(jìn)行了研究，使用不同含固量的浸膏液進(jìn)行噴霧干燥，對噴霧干燥粉進(jìn)行粉體學(xué)測試，選擇合理的浸膏液含固量進(jìn)行生產(chǎn)，制備粉體學(xué)參數(shù)合格的中間體，以方便后道工序生產(chǎn)。

1 儀器設(shè)備與材料

1.1 儀器設(shè)備

SODA—12型噴霧干燥機(jī) (上海大川原干燥設(shè)備有限公司);BT—1000型粉體綜合特性測試儀(丹東市百特儀器有限公司);101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱 (上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠);NDJ—5S數(shù)顯黏度計(jì) (上海方瑞儀器有限公司);BSA124S電子分析天平 (賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);Eclipse E200顯微鏡 (尼康儀器有限公司)。

1.2 材料

黃芪浸膏液 (批號(hào)1202009)、牛膝浸膏液(批號(hào)1202003)、地膚子浸膏液 (批號(hào)1202014)、黃芩浸膏液 (批號(hào)1202023)均由天江藥業(yè)有限公司提取車間提供。再經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室濃縮或加水稀釋制備成不同含固量的浸膏液。黃芪浸膏液含固量分別為 28.22%、25.90%、23.61%、19.74%、15.95%;牛膝浸膏液含固量分別為37.31%、32.99%、27.07%、24.58%、20.86%;地膚子浸膏液含固量分別為12.52%、10.70%、9.40%、7.91%、6.68%;黃芩浸膏液含固量分別為39.62%、35.08%、29.34%、25.95%、20.07%。

2 方法與結(jié)果

2.1 黃芪不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)的測試

在進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)出風(fēng)風(fēng)門大小等工藝參數(shù)均相同的條件下，將黃芪不同含固量的浸膏液進(jìn)行噴霧干燥，收集噴霧干燥粉進(jìn)行粉體學(xué)測試，結(jié)果為:根據(jù)噴霧干燥生產(chǎn)情況和粉體學(xué)參數(shù)，選擇了含固量 (26±0.2)%為噴霧干燥生產(chǎn)的浸膏液含固量參數(shù)。見表1。

2.2 牛膝不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)的測試

在進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)出風(fēng)風(fēng)門大小等工藝參數(shù)均相同的條件下，將牛膝不同含固量的浸膏液進(jìn)行噴霧干燥，收集噴霧干燥粉進(jìn)行粉體學(xué)測試，結(jié)果為:根據(jù)噴霧干燥生產(chǎn)情況和粉體學(xué)參數(shù)，選擇了含固量 (33±0.2)%為噴霧干燥生產(chǎn)的浸膏液含固量參數(shù)。見表2。

表1 黃芪不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)測試結(jié)果Tab.1 Test on the micromeritic characteristics of different solid contents in Astragali Radix liquid extract

表2 牛膝不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)測試結(jié)果Tab.2 Test on the micromeritic characteristics of different solid contents in Achyranthis bidentatae Radix liquid extract

2.3 地膚子不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)的測試

在進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)出風(fēng)風(fēng)門大小等工藝參數(shù)均相同的條件下，將地膚子不同含固量的浸膏液進(jìn)行噴霧干燥，收集噴霧干燥粉進(jìn)行粉體學(xué)測試，結(jié)果為:根據(jù)噴霧干燥生產(chǎn)情況和粉體學(xué)參數(shù)，選擇了含固量 (9.4±0.2)%為噴霧干燥生產(chǎn)的浸膏液含固量參數(shù)。見表3。

表3 地膚子不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)測試結(jié)果Tab.3 Test on the micromeritic characteristics of different solid contents in Kochiae Fructus liquid extract

2.4 黃芩不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)的測試

在進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度、進(jìn)出風(fēng)風(fēng)門大小等工藝參數(shù)均相同的條件下，將黃芩不同含固量的浸膏液進(jìn)行噴霧干燥，收集噴霧干燥粉進(jìn)行粉體學(xué)測試，結(jié)果為:根據(jù)噴霧干燥生產(chǎn)情況和粉體學(xué)參數(shù)，選擇了含固量 (29±0.2)%為噴霧干燥生產(chǎn)的浸膏液含固量參數(shù)。見表4。

表4 黃芩不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)測試結(jié)果Tab.4 Test on the micromeritic characteristics of different solid contents in Scutellariae dadix liquid extract

2.5 不同含固量浸膏液噴霧干燥粉粉體學(xué)測試結(jié)果

由以上4個(gè)品種試驗(yàn)結(jié)果分析，浸膏液隨著含固量增加，噴霧干燥粉堆密度同比增加，同時(shí)水分也稍有增加，粉體粒徑有少量增加，對粉體流動(dòng)性影響不大。

3 討論

3.1 中藥浸膏粉許多品種因軟化點(diǎn)較低，易出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象［6］，其它行業(yè)如奶粉、麥芽糖粉等噴霧干燥生產(chǎn)也有相似現(xiàn)象［7-8］，為解決該問題國內(nèi)不少相關(guān)使用企業(yè)對噴霧干燥技術(shù)進(jìn)行了研究和改進(jìn)［9-10］。本次試驗(yàn)使用的上海大川原干燥設(shè)備有限公司提供的SODA—12型噴霧干燥機(jī)，該機(jī)具有空氣夾套冷卻，空氣回轉(zhuǎn)吹掃，收粉系統(tǒng)采用除濕空氣風(fēng)送冷卻技術(shù)，可有效解決因中藥浸膏粉軟化點(diǎn)過低而導(dǎo)致的粘壁問題，故本次實(shí)驗(yàn)過程中收粉較為順利。

3.2 由本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出，隨著浸膏液含固量增加，黏度隨之增加，使霧化的液滴直徑有所增加，由于比表面積減小，使液滴的蒸發(fā)速度減慢［11］，從而使噴霧干燥粉含水量提高。顆粒的堆密度增加可能是由于浸膏液含固量提高，液滴蒸發(fā)后顆粒中的空隙減小，同時(shí)顆粒的直徑分布范圍變廣，減少了顆粒間的空隙導(dǎo)致的結(jié)果。

3.3 本次實(shí)驗(yàn)噴霧干燥過程中浸膏液含固量增加而出現(xiàn)潮壁現(xiàn)象，究其原因可能是浸膏液含固量增加后，黏度增大，霧化的液滴粒徑增大，使液滴的恒速運(yùn)動(dòng)時(shí)間及距離延長，且由于液滴直徑增加后，蒸發(fā)速度減慢，使液滴來不及干燥直接與噴霧干燥器塔壁接觸而發(fā)生潮壁［11］。

3.4 除了使用不同含固量的浸膏液對噴霧干燥粉粉體學(xué)性質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)以外，還可通過調(diào)節(jié)進(jìn)液速度和出風(fēng)溫度改變噴霧干燥粉堆密度［12］。本試驗(yàn)進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)還可通過改變霧化盤轉(zhuǎn)速對噴霧干燥粉的粉體學(xué)性質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，目前正在進(jìn)一步研究中。

3.5 中藥制劑過程中，無論小包裝，膠囊填充或者干法制粒生產(chǎn)等工序，對粉體的堆密度均有較高的要求，如粉體堆密度過高或過低均可影響小包裝或膠囊填充裝量，同時(shí)中間體堆密度和水分對于制生產(chǎn)也有較大影響，所以制備粉體學(xué)性質(zhì)合適的中間體對中藥生產(chǎn)制劑具有重要意義。

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