高溫合金IN690碳化物析出及對組織的影響

張曉宇，王忠堂，程 明，郭勝利

(1.沈陽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧沈陽110159;2.中國科學(xué)院金屬研究所，遼寧沈陽110016;3.北京有色金屬研究總院，北京100088)

高溫合金IN690主要應(yīng)用于壓水反應(yīng)堆核電站蒸氣發(fā)生器傳熱管的生產(chǎn)材料［1］。其有別于早期的304不銹鋼和316不銹鋼，是在IN600合金的基礎(chǔ)上增Cr到30%發(fā)展而來的一種新型鎳基高溫合金［2-3］。它不僅具有良好的冶金穩(wěn)定性、較高的強(qiáng)度和優(yōu)良的加工性，更在于其具有優(yōu)異的抗應(yīng)力腐蝕開裂能力，因而成為國內(nèi)外核電材料研究的重點(diǎn)［4］。目前只有法國、日本和瑞典等少數(shù)國家可以生產(chǎn)合格的該合金管材，國內(nèi)該材料的傳熱管絕大多數(shù)是采用進(jìn)口［5］。鑒于我國大力發(fā)展核能發(fā)電的狀況下，IN690合金作為其傳熱管的主要原料將獲得更多的研究［6-7］。以上研究主要在于碳化物對抗腐蝕性能的作用，而很少關(guān)注其對晶粒組織的影響和擠壓毛坯管中碳化物的變化規(guī)律。

目前，關(guān)于高溫合金管材的主要問題在于生產(chǎn)出的成品管材組織不均勻和晶界碳化物的析出控制不好。而擠出毛坯管材的組織和碳化物對后續(xù)的成品管材的組織有很大影響。本文的重點(diǎn)研究IN690合金碳化物作用和其擠壓過程演變規(guī)律，以提高管材質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)材料為高溫合金IN690鍛態(tài)棒材，φ120mm。固溶處理工藝參數(shù)為1050℃、1100℃、1125℃、1150℃、1175℃，保溫時(shí)間5min 和10min。在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn)，變 形 溫 度 為 1050℃、1100℃、1150℃ 和1200℃，應(yīng)變速率為 1.0、10.0、50.0、80.0s-1，最大真應(yīng)變量為70%。熱壓縮完成后立即水冷到室溫，以保留變形組織。采用Image軟件進(jìn)行晶粒大小和碳化物含量統(tǒng)計(jì)。

2 固溶處理溫度對碳化物和晶粒尺寸的影響

不同固溶溫度下的微觀組織見圖1，隨著溫度的升高，晶內(nèi)和晶界處的碳化物顆粒逐漸減小，碳化物含量在1125℃時(shí)幾乎為0。因而當(dāng)合金中碳含量達(dá)到0.038%時(shí)，固溶處理溫度達(dá)到1125℃。

圖1 不同固溶溫度下的微觀組織

不同固溶處理制度下IN690合金的晶粒尺寸，見圖2。由圖2可知，隨著固溶溫度的升高，晶粒尺寸逐漸增大。在固溶處理的作用之下，通過回復(fù)和部分再結(jié)晶或再結(jié)晶造成晶界遷移，晶界遷動引起晶粒間相互并吞，以此形成了晶粒長大。而晶粒尺寸隨著固溶時(shí)間的延長，晶粒也發(fā)生了長大?，F(xiàn)有的研究結(jié)果表明，在固溶處理制度中，溫度是影響晶粒長大的關(guān)鍵因素，而固溶時(shí)間對晶粒長大的影響并不大。因此當(dāng)在一定的保溫時(shí)間下時(shí)，固溶溫度越高，晶粒尺寸也就越大。

圖2 晶粒尺寸與固溶處理溫度

晶粒尺寸長大曲線在1125℃時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，在此溫度之后晶粒尺寸隨溫度的升高發(fā)生急劇長大。圖3是碳化物的含量隨固溶處理溫度的變化規(guī)律，在1125℃時(shí)碳化物含量接近于零。對比分析兩者原因，碳化物對晶界有釘扎作用，有碳化物存在于晶界時(shí)，晶粒長大緩慢。當(dāng)碳化物溶解后脫釘，晶粒迅速長大。研究表明，在碳化物溶解溫度附近固溶時(shí)，由于碳化物分布不均勻?qū)?dǎo)致溶解不均勻，出現(xiàn)二次再結(jié)晶，引起的晶粒異常長大。晶粒異常長大是高溫合金晶粒度控制中急需解決的問題。因此研究碳化物的變化規(guī)律對晶粒組織均勻性有重要的影響。

圖3 碳化物析出量與固溶處理溫度

固溶溫度對碳化物的影響見圖3。碳化物對于管材的抗腐蝕性能有非常重要的作用，研究其固溶處理制度下溶解規(guī)律對于后續(xù)熱處理制度十分重要。

3 壓縮變形對碳化物和晶粒尺寸的影響

圖4為壓縮過程中碳化物隨變形溫度和變形速率的變化規(guī)律。在相同應(yīng)變速率80s-1下，隨著溫度升高，晶內(nèi)碳化物逐漸溶解變小;晶界碳化物析出越來越明晰。

在1200℃時(shí)晶粒均勻，碳化物沿晶界不連續(xù)均勻分布。有研究分析表明:擠壓變形過程中碳化物，向晶界處轉(zhuǎn)移。因而有碳化物的存在限制著晶粒的長大速度使其更加均勻，同時(shí)為后續(xù)的熱處理碳化物析出提供了形核位置。從而使得管材的組織性能和抗腐蝕性能有很大的提高。

壓縮變形溫度為1200℃時(shí)，不同應(yīng)變速率下的壓縮微觀組織見圖5，在等溫1200℃條件下，隨著變形速率的升高，晶粒變小變均勻，同時(shí)碳化物沿晶界均勻析出。在變形速率80s-1時(shí)晶粒更加均勻。碳化物由于壓縮變形向晶界處轉(zhuǎn)移、聚集，形成不連續(xù)的細(xì)小分布。碳化物的在晶界處的釘扎作用限制了晶粒的快速長大，使晶粒的均勻性更好。

研究表明，碳化物偏聚是由于晶界處大量的位錯(cuò)和空位等缺陷，且晶界原子無序排列，具有較高的界面能，為碳化物提供便利的形核位置;壓縮變形產(chǎn)生的變形熱，使坯料溫度升高有利于碳元素快速擴(kuò)散并偏聚于晶界附近的缺陷處，與Cr、Ni、Fe等元素結(jié)合，在晶界處析出并長大以降低系統(tǒng)能量。因而在晶界處形成不連續(xù)分布，尺寸較小，有效增強(qiáng)了材料的晶間抗腐蝕能力。

圖4 應(yīng)變速率為80s-1下不同溫度的壓縮微觀組織

圖5 變形溫度為1200℃時(shí)不同應(yīng)變速率下的壓縮微觀組織

4 結(jié)論

(1)含碳為0.038%IN690在不同固溶處理制度下晶粒隨固溶溫度的升高而長大;碳化物含量隨固溶溫度的升高而減少。碳化物完全固溶溫度為1125℃。

(2)對比不同固溶溫度下晶粒的變化和碳化物含量變化表明:當(dāng)碳化物存在于晶界處時(shí)，晶粒長大緩慢;當(dāng)碳化物完全固溶后，晶粒迅速長大。分析原因在于碳化物存在于晶界處有釘扎作用，因而對晶粒的長大均勻性有重大影響。

(3)壓縮實(shí)驗(yàn)表明了隨壓縮溫度的升高晶內(nèi)碳化物逐步溶解，并向晶界處轉(zhuǎn)移。隨變形速率增大，碳化物沿晶界不連續(xù)析出。在變形速率為1～80s-1和變形溫度1050～1200℃條件下，變形速率為80s-1，變形溫度1200℃晶粒更加均勻。

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