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    Nano-Al與HTPB、GAP和PET相互作用研究①

    2013-08-31 06:05:02胥會(huì)祥周文靜王曉紅龐維強(qiáng)孫志華趙鳳起徐司雨高紅旭
    固體火箭技術(shù) 2013年5期
    關(guān)鍵詞:表觀粘度鏈段鋁粉

    胥會(huì)祥,周文靜,王曉紅,龐維強(qiáng),孫志華,趙鳳起,徐司雨,高紅旭

    (1.西安近代化學(xué)研究所燃燒與爆炸技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710065;2.西安近代化學(xué)研究所,西安 710065)

    0 引言

    鋁粉納米不僅具有常規(guī)鋁粉高熱值特性,還具有點(diǎn)火閾值低、反應(yīng)活性高等優(yōu)點(diǎn),是新型火炸藥研制的重要材料[1-4],但其較大的比表面積、較高的表面能也大幅增加了與其他火炸藥組分的相互作用,如納米鋁粉與粘合劑體系浸潤(rùn)過程,表面吸附了大量粘合劑,造成藥漿粘度大,不能流動(dòng)、流平,導(dǎo)致火炸藥的成型工藝性能降低。在復(fù)合推進(jìn)劑配方中,納米鋁粉與端羥基聚丁二烯(HTPB)、縮水甘油疊氮聚醚(GAP)、環(huán)氧乙烷-四氫呋喃共聚醚(PET)等粘合劑接觸充分,兩者之間的界面相互作用將影響推進(jìn)劑的工藝性能和力學(xué)性能。在鋁粉與粘合劑之間的界面相互作用方面,焦東明等[5-6]開展了鋁粉氧化對(duì)HTPB界面吸附影響的分子模擬、鍵合劑對(duì)HTPB與Al/A12O3之間界面作用的分子模擬,模擬結(jié)果表明,HTPB在A12O3的晶面吸附能遠(yuǎn)高于在Al晶面,HTPB與Al晶面只存在范德華力作用,而在A12O3的界面吸附主要由靜電作用引起;鍵合劑(TEA)與HTPB在A12O3晶面吸附能遠(yuǎn)高于在Al晶面。付一正等[7]研究了嵌段HTPB與Al不同晶面的結(jié)合能與力學(xué)性能。文獻(xiàn)研究以分子模擬為主要途徑,探討了Al與HTPB相互作用對(duì)界面力學(xué)性能的影響,未涉及nano-Al與常規(guī)粘合劑之間相互作用。

    本文利用流變分析法作為相互作用的宏觀分析途徑,以表面-界面張力儀作為微觀分析途徑,系統(tǒng)研究了納米鋁粉與HTPB、GAP、PET等粘合劑的相互作用,可為該類推進(jìn)劑的工藝性能研究提供借鑒。

    1 試驗(yàn)及方法

    1.1 表面和界面化學(xué)原理[8]

    1.1.1 接觸角測(cè)試原理

    粉末試樣裝填到試管中,在顆粒之間會(huì)形成微小的毛細(xì)管。粉末接觸角是根據(jù)液體毛細(xì)管上升原理,接觸角不同,液體上升的速度不同,從而得到上升液體質(zhì)量隨時(shí)間的變化曲線,采用式(1)計(jì)算出接觸角:

    式中 θ為接觸角,(°);m為液體質(zhì)量,g;η為液體的粘度,mPa·s;ρ為液體密度,g/cm3;σL為液體表面張力,mN/m;t為時(shí)間,s;C為粉末的毛細(xì)管數(shù),由正己烷測(cè)試獲得。

    片狀試樣在探針液體(探針液體對(duì)試樣不溶解、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))中移動(dòng)時(shí),會(huì)產(chǎn)生質(zhì)量變化,變化幅度與試樣的接觸角有關(guān)。采用式(2)計(jì)算接觸角:

    式中 θ為接觸角,(°);F為提升時(shí)的力,mN;L為潤(rùn)濕長(zhǎng)度,m;σ為液體表面張力,mN/m。

    1.1.2 粘合功與鋪展系數(shù)計(jì)算

    粘合功是指剝開不同相單位粘附面積所需作的功,當(dāng)兩相相同時(shí),稱這個(gè)功為內(nèi)聚功,粘合功和內(nèi)聚功是表示兩相界面作用的一個(gè)最有力的參數(shù)。根據(jù)這個(gè)概念,得到2種材料粘附時(shí)的粘合功WAB和內(nèi)聚功WCA的熱力學(xué)表達(dá)式:

    式中 γA、γB分別為 A、B的表面自由能;γAB為 A、B之間的界面自由能。

    根據(jù)粘合功和內(nèi)聚功的概念,粘合功和內(nèi)聚功等于2個(gè)單獨(dú)的相相互靠近生成界面時(shí),單位面積Gibbs自由能的減少值:

    因此,從熱力學(xué)角度來講,粘合功越大,兩相的界面作用就越大。

    鋪展系數(shù)也是界面作用研究中的一個(gè)重要參數(shù),A在B上的鋪展系數(shù)S定義為

    由式(3)、式(4)、式(7)得到

    若SA/B>0,則A、B的相互作用強(qiáng),足以使A潤(rùn)濕B;SA/B<0,A、B之間則不發(fā)生潤(rùn)濕。

    界面張力γAB也可用式(9)進(jìn)行計(jì)算:

    1.2 試驗(yàn)材料和試樣制備

    納米鋁粉,粒度(d50)為140 nm,西安近代化學(xué)研究所自制;HTPB、GAP、PET均由黎明化工研究院制備,羥值分別為 0.68、0.646、0.468 mmol/g,數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量分別為3 100、3 400、4 000;其他試劑分析純。

    以nano-Al與粘合劑的質(zhì)量混合比例為1∶2稱量試樣,用玻璃棒預(yù)混均勻;然后,用磁力攪拌器在50℃攪拌分散30 min,在燒杯中超聲分散20 min;最后,取樣測(cè)試懸浮液的流變性能。

    1.3 性能測(cè)試

    將混合均勻的nano-Al與粘合劑的懸浮液在HAAKE公司的RS-300流變儀上進(jìn)行流變性能測(cè)試,采用平板測(cè)試系統(tǒng),轉(zhuǎn)子為PP35Ti,以屈服值及剪切速率為1 s-1時(shí)表觀粘度表征混合物的流變性能。在流變性能測(cè)試中,Tau為剪切應(yīng)力,Pa;Gp為剪切速率,s-1;Eta或η為表觀粘度,Pa·s。采用測(cè)試軟件的擬合功能獲得流動(dòng)曲線,相關(guān)系數(shù)為r。

    采用DCAT21動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量?jī)x和表面一界面張力儀(德國(guó))測(cè)試,用長(zhǎng)度為24 mm,厚度為0.15 mm的載玻片沾取GAP、HTPB試樣各3份,室溫下放置1周,待成膜后,在步進(jìn)速率0.2 mm/s、浸入深度8 mm條件下,采用Wilhelmy吊片法分別測(cè)試GAP、HTPB在甘油、水、乙二醇中的接觸角;nano-Al的接觸角采用Modified washburn法測(cè)試,稱取一定量的nano-Al粉末3份,分別置于粉末測(cè)試專用管中,在步進(jìn)速率0.2 mm/s、溫度20℃條件下,分別測(cè)試其在乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷中的質(zhì)量隨時(shí)間的變化曲線,獲得nano-Al在不同測(cè)試液中的接觸角。

    2 研究結(jié)果及討論

    2.1 3種粘合劑流變特性研究

    為了系統(tǒng)比較3種粘合劑與納米鋁粉相互作用規(guī)律,分析了各種粘合劑自身的流變特性。試驗(yàn)過程中,將3種粘合劑樣品在50℃恒溫儲(chǔ)存,樣品的流動(dòng)曲線和粘度曲線見圖1。對(duì)圖1中流動(dòng)曲線,用剪切速率為1 s-1時(shí)的表觀粘度和剪切速率為 0.001 ~2 s-1時(shí)流動(dòng)曲線所擬合的方程表征其流變性能,結(jié)果見表1。

    圖1 3種粘合劑的流動(dòng)曲線和表觀粘度曲線Fig.1 Tau-Gpand Eta-Gpcurves of binders

    表1 3種粘合劑的流動(dòng)方程Table 1 Flow equations of HTPB,GAP and PET

    由圖1結(jié)果可見,在剪切速率為0.001~2 s-1時(shí),3種粘合劑流動(dòng)曲線穩(wěn)定測(cè)量段符合Ostwald de Waele冪率方程,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999 2以上,均表現(xiàn)出假塑性流體特征;由于選擇的3種粘合劑數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量接近,其在1 s-1時(shí)的表觀粘度也十分接近,但PET的剪切速率指數(shù)(或非牛頓指數(shù))n=0.912 5,更接近于牛頓流體。分析認(rèn)為,Tau-Gp和Eta-Gp曲線反映了這3種粘合劑分子鏈段間的相互作用,在數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量相近情況下,影響該3種粘合劑表觀粘度的主要因素是粘流活化能,而粘流活化能與分子鏈的柔順性和極性有關(guān)[9]。對(duì)于GAP,其分子中疊氮基極性較強(qiáng),導(dǎo)致其表觀粘度較大;HTPB分子中C=C雙鍵的極性較強(qiáng),分子鏈段間的相互作用強(qiáng),導(dǎo)致n值較小;PET分子中氧原子密度大、分子鏈上單位鏈長(zhǎng)的C—O醚鍵較多,分子鏈的柔順性較強(qiáng),延展性較好[10],PET分子間相互作用力明顯弱于另2種粘合劑,因此更接近于牛頓流體。

    2.2 nano-Al/粘合劑懸浮液流變特性研究

    當(dāng)nano-Al與粘合劑以質(zhì)量混合比例為1∶2時(shí),觀察發(fā)現(xiàn)所得懸浮液均勻、穩(wěn)定,且不沉降。其中,nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP懸浮液能流動(dòng),易于流平,流變性能較好,而nano-Al/PET懸浮液不流動(dòng)、不流平,流變性能較差。這說明對(duì)于表觀粘度接近的幾種粘合劑,與nano-Al形成懸浮液后,由于兩者之間不同的相互作用,導(dǎo)致懸浮液完全不同的流變性能。

    由于溫度對(duì)高分子材料加工過程流變性能影響最顯著,因此選擇30、40、50、60℃作為測(cè)試點(diǎn),研究了溫度對(duì)3種懸浮液流變特性影響。不同溫度下對(duì)懸浮液流動(dòng)曲線和粘度曲線見圖2。

    句子與句子之間要使用一些恰當(dāng)?shù)倪B接詞,從而使文章結(jié)構(gòu)緊湊,過渡自然。如表轉(zhuǎn)折的but,however;表遞進(jìn)的then,besides,what’s more;表對(duì)比的on the other hand,in the same way;表總結(jié)的in brief,in a word等。

    對(duì)上述懸浮液的流動(dòng)曲線進(jìn)行擬合,得到了其流動(dòng)方程,結(jié)果見表2。

    由懸浮液流動(dòng)曲線和擬合的流動(dòng)方程結(jié)果可見:

    (1)nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)曲線符合Ostwald de Waele冪率方程,屬于假塑性流體,相關(guān)度達(dá)到1;隨溫度增加,nano-Al/HTPB懸浮液的表觀粘度大幅減小,剪切速率指數(shù)增大,其對(duì)溫度的敏感性較強(qiáng);同理,隨溫度增加,nano-Al/GAP懸浮液的表觀粘度也大幅減小,但剪切速率指數(shù)不隨溫度變化,在30~60℃均接近1,已具有牛頓流體的特性。

    (2)對(duì)于nano-Al/PET懸浮液,隨溫度增加,其表觀粘度雖然也降低,但降幅較小,對(duì)其流動(dòng)曲線,采用假塑性流體的Ostwald de Waele冪率方程和賓漢流體的Herschel-Bulkley方程進(jìn)行了擬合。對(duì)比相關(guān)系數(shù)可見,在30~60℃內(nèi),該曲線與Herschel-Bulkley方程的相關(guān)系數(shù)較大,更接近于賓漢流體,即懸浮液存在屈服值,且隨溫度增加,屈服值逐漸增加。

    圖2 溫度對(duì)懸浮液流變性能影響Fig.2 Effect of temperature on rheological properties of suspensions

    與HTPB、GAP和PET粘合劑相比,3種添加nano-Al懸浮液的表觀粘度均大幅增加。對(duì)于含填充材料的高分子分散體系,影響體系流變特征的因素有[9]:

    (1)填料粒子與高分子介質(zhì)本身的流變性;

    (2)填料粒子與高分子介質(zhì)間的相互作用(相容性);

    (4)粒子在介質(zhì)中的分散狀態(tài)、分散尺寸及尺寸分布等。

    對(duì)于該3種懸浮液,經(jīng)過攪拌和超聲分散,可近似認(rèn)為達(dá)到完全分散狀態(tài),其流變特性將主要由nano-Al與粘合劑之間及nano-Al顆粒間的相互作用決定,即所產(chǎn)生的臨時(shí)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和內(nèi)摩擦力有關(guān)[11-12]。

    表2 懸浮液的流動(dòng)方程Table 2 Flow equations of suspensions

    nano-Al對(duì)懸浮液表觀粘度和屈服值的影響機(jī)理如下:

    (1)對(duì)于懸浮液的表觀粘度,其反映了懸浮液在剪切流動(dòng)狀態(tài)下內(nèi)摩擦力大小。當(dāng)nano-Al與粘合劑在質(zhì)量混合比例為1∶2時(shí),懸浮液已達(dá)到穩(wěn)定測(cè)量和保持流體狀態(tài)上限,即顆粒達(dá)到緊密堆積狀態(tài),因此nano-Al顆粒間內(nèi)摩擦力較大;nano-Al粒度小,顆粒間團(tuán)聚造成表面不規(guī)則,顆粒與黏合劑間表面吸附、纏結(jié)作用強(qiáng),造成了懸浮液中大分子間相互牽制,且每個(gè)nano-Al顆粒相當(dāng)于1個(gè)交聯(lián)點(diǎn),極易吸附和纏繞HTPB預(yù)聚物鏈段,束縛了HTPB分子鏈段的運(yùn)動(dòng),這種物理吸附作用與HTPB鏈段化學(xué)交聯(lián)類似,導(dǎo)致HTPB分子量的增大,使流動(dòng)阻力增大,nano-Al與粘合劑間內(nèi)摩擦力作用較強(qiáng)。主要由于以上兩種作用,懸浮液的表觀粘度增加。

    (2)3種懸浮液中,只有nano-Al/PET具有屈服值,是由于nano-Al在PET中份數(shù)達(dá)到1∶2時(shí),nano-Al在體系內(nèi)形成一種物理交聯(lián)結(jié)構(gòu),類似于化學(xué)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),交聯(lián)點(diǎn)位于納米鋁粉團(tuán)聚顆粒,其將多條交錯(cuò)的PET網(wǎng)絡(luò)纏結(jié)在一起,形成了局部的物理交聯(lián)。這種物理交聯(lián)作用弱,具有一定強(qiáng)度,在低外力下穩(wěn)定,不流動(dòng),而在較強(qiáng)外部作用力下,如剪切力,交聯(lián)結(jié)構(gòu)將被破壞,懸浮液才能流動(dòng)。該值反映了懸浮液由靜止轉(zhuǎn)為流動(dòng)時(shí)的臨時(shí)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度特征強(qiáng)弱,其主要由nano-Al顆粒間的靜摩擦阻力、PET分子間的靜力學(xué)阻力決定。由于nano-Al粒度小,比表面積較大,同時(shí)nano-Al顆粒雖大部分為球形,但其制備、儲(chǔ)存中形成的軟團(tuán)聚和硬團(tuán)聚較多,這些團(tuán)聚體表面極不規(guī)則,具有較多的棱角,這2種因素造成nano-Al之間、nano-Al與HTPB之間的靜摩擦阻力較大,表現(xiàn)為懸浮液存在屈服值。

    為說明溫度對(duì)3種懸浮液流變性能的影響,根據(jù)假塑性流體粘度與溫度的關(guān)系 η=AeΔEη/RT,得到不同溫度下3種懸浮液的lnη與1/T關(guān)系曲線,見圖3。由圖3擬合的3種懸浮液的粘度方程及流動(dòng)活化能結(jié)果見表3。由表3可見,nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)活化能最大,為52.07 kJ/mol,而 nano-Al/PET懸浮液的流動(dòng)活化能最小,僅 1.506 kJ/mol。

    表3 3種懸浮液的流動(dòng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3 Flow kinetic parameters of three kinds of suspensions

    圖3 3種懸浮液的lnη與1/T關(guān)系Fig.3 Relationship between lnη and 1/T for three kinds of suspensions

    由流動(dòng)活化能的定義,分析溫度對(duì)3種懸浮液表觀粘度和屈服值的影響機(jī)理如下:

    (1)隨溫度升高,懸浮液表觀粘度下降的原因是因?yàn)闇囟仁欠肿訜o規(guī)熱運(yùn)動(dòng)激烈程度的反映,溫度上升時(shí),分子熱運(yùn)動(dòng)加劇,分子間距增大,較多的能量使粘合劑內(nèi)部形成更多的“空穴”或自由體積,使鏈段在剪切作用下更易于活動(dòng),nano-Al與粘合劑分子間的相互作用減小,表觀粘度下降。由于nano-Al/GAP懸浮液的流動(dòng)活化能較大,說明nano-Al與GAP形成懸浮液的剛性較大,其表觀粘度對(duì)溫度較敏感,在流動(dòng)過程中,需要較高溫度來增加鏈段向附近“空穴”移動(dòng)時(shí)的能量;而nano-Al與PET形成懸浮液的柔性較大,其表觀粘度對(duì)溫度不敏感,而對(duì)切變速率變化敏感,溫度為30℃時(shí),PET內(nèi)部的“空穴”或自由體積已較大,而進(jìn)一步增加溫度時(shí),粘合劑內(nèi)部“空穴”增加較小。因此,表觀粘度的降低不明顯。

    (2)隨溫度升高,nano-Al與PET懸浮液屈服值增加的原因是nano-Al與PET懸浮液的流動(dòng)活化能小,顯示了PET分子鏈較好的柔順性,該柔性鏈段具有較大的“空穴”或自由體積,分子鏈伸展空間較大,其能與周圍“空穴”內(nèi)不規(guī)則nano-Al顆粒形成較多的三維交聯(lián)點(diǎn),而當(dāng)溫度增加時(shí),伴隨“空穴”小幅增加,將使PET分子鏈段伸展空間擴(kuò)大,從而產(chǎn)生更多的交聯(lián)點(diǎn),導(dǎo)致屈服值的逐漸增加。

    2.3 接觸角和表面自由能的計(jì)算

    含填料的高分子材料體系相互作用區(qū)域?yàn)樘盍吓c高分子材料的界面層,為從微觀角度解釋nano-Al與3種粘合劑的界面作用機(jī)理,測(cè)試了兩者之間的接觸角和表面自由能。首先,采用表面/界面張力儀測(cè)試了nano-Al、HTPB、GAP 的接觸角,結(jié)果見表4。

    表4 nano-Al、HTPB、GAP 的接觸角Table 4 Contact angle of nano-Al,GAP and HTPB

    根據(jù)表4中的接觸角測(cè)試結(jié)果,選擇DCAT21軟件中根據(jù)式(9)編輯的通用模型(WORK),擬合了表面自由能 γ 及非極性分量 γd、極性分量 γp,得 nano-Al、HTPB、GAP的表面自由能及其分量;PET表面自由能采用表面張力法,利用式(9)通過與正己烷的界面張力(7.48 mN/m)計(jì)算得到,表面自由能結(jié)果見表5。

    表5 Nano-Al、HTPB、GAP、PET 的表面自由能Table 5 Surface free energies of nano-Al,HTPB,GAP,and PET mN/m

    由以上表面自由能結(jié)果可見,nano-Al的表面自由能遠(yuǎn)大于這3種粘合劑,粘合劑在nano-Al表面均能產(chǎn)生良好的潤(rùn)濕性。

    2.4 nano-Al與粘合劑間粘合功和鋪展系數(shù)的計(jì)算

    將表5數(shù)據(jù)代入式(3)、式(8)和式(9),得到nano-Al與粘合劑界面之間粘合功W和鋪展系數(shù)S,結(jié)果見表6。

    表6 nano-Al/粘合劑界面之間的粘合功和鋪展系數(shù)Table 6 Adhesions and spread coefficient of nano-Al/binders N/m

    由表6可見,nano-Al與3種粘合劑界面間的鋪展系數(shù)都大于0,說明3種粘合劑與nano-Al的相互作用都較強(qiáng),足以使粘合劑潤(rùn)濕nano-Al;nano-Al與粘合劑間的鋪展系數(shù)、粘合功符合相同的規(guī)律:Wnano-Al/PET>Snano-Al/HTPB,說明nano-Al與3種粘合劑的相互作用大小次序?yàn)閚ano-Al/PET>nano-Al/GAP>nano-Al/HTPB,該結(jié)果與3種懸浮液表觀粘度值大小一致,即nano-Al與粘合劑界面相互作用越強(qiáng),兩者之間的表觀粘度越大。這是因?yàn)閚ano-Al與粘合劑界面間表面自由能越大,兩者之間的物理吸附、交聯(lián)作用越強(qiáng),粘合劑鏈段克服與nano-Al之間內(nèi)摩擦力越大,懸浮液的表觀粘度也越大。

    3 結(jié)論

    (1)在剪切速率為0.001 ~2 s-1時(shí),3 種粘合劑表現(xiàn)出假塑性流體特征,表觀粘度均小于3 Pa·s,表明其自身分子鏈段之間的摩擦力較小,相互作用較弱,對(duì)nano-Al/粘合劑間相互作用的影響較小。

    (2)對(duì)于3種懸浮液,nano-Al/HTPB和nano-Al/GAP屬于假塑性流體,流動(dòng)活化能分別為38.05 kJ/mol和52.07 kJ/mol,其表觀粘度對(duì)溫度較敏感,可通過提高溫度改善該類推進(jìn)劑工藝性能;nano-Al/PET屬于賓漢流體,存在屈服值,流動(dòng)活化能僅1.506 kJ/mol,其表觀粘度對(duì)溫度不敏感,而對(duì)切變速率變化敏感,可增加混合過程轉(zhuǎn)速改善推進(jìn)劑工藝性能。

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