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    藏藥秦皮接骨膠囊提取工藝研究

    2013-08-24 08:09:32馬宏偉田汝芳李懷平
    中國當(dāng)代醫(yī)藥 2013年12期
    關(guān)鍵詞:秦皮川貝母貝母

    馬宏偉 田汝芳 李懷平

    1.山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司,山東濟(jì)南 250101;2.山東健康藥業(yè)有限公司,山東濟(jì)南 250022

    秦皮接骨膠囊為藏藥骨科經(jīng)典驗(yàn)方,由秦皮、川西小黃菊、龍骨、川貝母等組成,主要功能活血散瘀、療傷接骨、止痛,用于跌打、筋骨扭傷、瘀血腫痛等癥,臨床療效確切[1]。由于現(xiàn)有膠囊劑為全藥粉入藥,衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)難以控制,不適合工業(yè)化生產(chǎn),且患者服藥量較大,因此,進(jìn)行技術(shù)革新,研發(fā)一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的提取工藝,優(yōu)化秦皮接骨膠囊的制劑工藝具有重要意義。本文采用正交試驗(yàn)法,以秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素總量,及川貝母中西貝母堿含量為評價指標(biāo),考察了秦皮接骨膠囊的乙醇提取工藝?,F(xiàn)報(bào)道如下:

    1 儀器與試藥

    秦皮接骨膠囊處方藥材均由金訶藏藥股份有限公司提供,經(jīng)青海省藏醫(yī)院尼瑪鑒定,均為正品;秦皮甲素(中國食品藥品檢定研究院,110740-200510,供含量測定用);秦皮乙素(中國食品藥品檢定研究院,110741-200707,供含量測定用);西貝母堿(中國食品藥品檢定研究院,110767-200901,供含量測定用);日立L-2100型高效液相色譜儀(日立公司);UV-2450型紫外可見分光光度計(jì)(SHIMADZU);RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海亞榮生化儀器廠);KQ5200B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電熱套;電子天平。乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    秦皮接骨膠囊由秦皮、川貝母、川西小黃菊和龍骨組成,其中秦皮、川貝母、川西小黃菊三味藥材有效成分均可溶于乙醇[2-4]。根據(jù)藏醫(yī)藥理論,秦皮在處方中起主要治療作用,有效成分主要為秦皮甲素和秦皮乙素,川貝母主要成分為西貝母堿,在處方中,川貝母起輔助治療作用,而對川西小黃菊的文獻(xiàn)報(bào)道較少。因此,采用正交試驗(yàn)法,以秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的總量,以及川貝母中西貝母堿的含量為考察指標(biāo),考察上述3味藥材的乙醇提取工藝。

    2.1 因素水平的測定

    以加醇量、提取時間、提取次數(shù)、乙醇濃度為因素,因素水平見表1。

    表1 正交試驗(yàn)因素水平表

    2.2 提取方法

    按處方比例,取秦皮56.5 g,川西小黃菊40.0 g,川貝母40.0 g,共3味藥材,總計(jì)136.5 g,共9份,按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)條件進(jìn)行處理,提取液分別回收乙醇,濃縮至100 mL,備用。

    2.3 秦皮甲素和秦皮乙素的HPLC測定

    2.3.1 色譜條件 色譜柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1 mL/min;檢測波長:334 nm;柱溫:室溫;理論板數(shù)按秦皮甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000[5-6]。

    2.3.2 對照品溶液的制備 取秦皮甲素對照品、秦皮乙素對照品各適量,加甲醇制成每毫升含秦皮甲素0.1 mg、秦皮乙素0.05 mg的溶液,即得。

    2.3.3供試品溶液的制備 取上述“2.2”項(xiàng)下的備用濃縮液1 mL,加甲醇稀釋至25 mL,搖勻,即得。

    2.3.4 測定法 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL注入液相色譜儀,測定,以外標(biāo)法計(jì)算,即得。

    2.4 西貝母堿的測定方法

    2.4.1 色譜條件 色譜柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.05%三乙胺溶液(75∶25);流速:1 mL/min;蒸發(fā)光散射檢測器;柱溫:室溫;漂移管溫度:40℃;理論板數(shù)按西貝母堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000[7-8]。

    2.4.2 對照品溶液的制備 取西貝母堿對照品適量,加甲醇制成每毫升含西貝母堿0.1 mg的溶液,即得。

    2.4.3 供試品溶液的制備 取上述“2.2”項(xiàng)下的備用濃縮液10 mL,水浴蒸至近干,加甲醇溶解,并稀釋至5 mL,搖勻,即得。

    2.4.4 測定法 分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL注入液相色譜儀,測定,以外標(biāo)兩點(diǎn)對數(shù)方程計(jì)算,即得。

    2.5 結(jié)果

    以秦皮甲素和秦皮乙素的總量為其中一個考察指標(biāo),權(quán)重系數(shù)為0.7;以西貝母堿的總量為另一個考察指標(biāo),權(quán)重系數(shù)為0.3,對每份樣品綜合評分。計(jì)算公式:綜合得分=(秦皮甲素與秦皮乙素總量/最大含量)×0.7×100+(西貝母堿總量/最大含量)×0.3×100。正交試驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析見表3。

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表2可知,極差最大的為B因素提取時間,四個因素綜合評分的影響排序是:B>D>C>A。表3方差分析結(jié)果提示,B因素提取時間和D因素乙醇濃度對試驗(yàn)結(jié)果有顯著性影響,結(jié)合表2中的極差分析,優(yōu)選B3和D2;A因素加醇量對試驗(yàn)結(jié)果影響最小,三個水平以A2最大,結(jié)合試驗(yàn)中藥材的吸液量,選擇A2;C因素提取次數(shù)的三個水平以C2最大,且C1與C2有一定差距,為避免有效成分丟失,優(yōu)選C2,因此,最佳提取工藝條件為A2B3C2D2,即加70%乙醇提取2次,每次加8倍量乙醇,提取3 h。

    表3 方差分析表

    2.6 驗(yàn)證試驗(yàn)

    為驗(yàn)證最佳提取工藝的穩(wěn)定性,取秦皮56.5 g,川西小黃菊 40.0 g,川貝母40.0 g,共 3味藥材總計(jì) 136.5 g,共3份,分別加70%乙醇提取2次,每次加8倍量乙醇,提取3 h,分別合并提取液,回收乙醇,并濃縮至100 mL,測定秦皮甲素和秦皮乙素總量以及西貝母堿的含量,結(jié)果見表4。可見經(jīng)正交試驗(yàn)優(yōu)選的最佳提取工藝穩(wěn)定,可行。

    表4 驗(yàn)證試驗(yàn)

    3 討論

    秦皮接骨膠囊為藏藥經(jīng)典制劑,臨床療效確切。筆者根據(jù)處方中藥味所含成分的理化性質(zhì),結(jié)合其在處方中發(fā)揮的作用,通過正交試驗(yàn),優(yōu)選了處方中3味藥材的提取工藝。預(yù)試驗(yàn)提示,秦皮接骨膠囊中藥材出膏率普遍較低,因此,在正交試驗(yàn)中沒有選擇藥材出膏率作為考察指標(biāo)。驗(yàn)證試驗(yàn)提示,該正交試驗(yàn)優(yōu)選的提取工藝穩(wěn)定,提取后的乙醇可回收后重復(fù)使用,提取成本較低,可用于工業(yè)化生產(chǎn)。該試驗(yàn)為秦皮接骨膠囊制備工藝的進(jìn)一步優(yōu)化提供了試驗(yàn)依據(jù)。

    [1]安爾建.藏藥秦皮接骨膠囊治療骨傷的療效觀察[J].中國民族醫(yī)藥雜志,2012,18(2):10.

    [2]張琦,張新申,代勇.正交試驗(yàn)法優(yōu)選秦皮香豆素醇提工藝[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2009,29(3):89-92.

    [3] 李玉美.中藥川貝母的研究現(xiàn)狀[J].中成藥,2008,30(8):1202-1205.

    [4]張道英,張凌,許懷遠(yuǎn).藏藥打箭菊總黃酮的提取研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2007,18(2):440-441.

    [5]趙碧清,何群,滕久祥,等.HPLC法測定九香止瀉片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量[J].中國藥房,2010,21(7):626-628.

    [6]靳子明,竇霞.高效液相色譜法測定藏密骨寶膠囊中秦皮甲素及秦皮乙素的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2009,29(22):1967-1968.

    [7]黃林芳,陳士林,劉輝,等.HPLC-ELSD測定不同加工方法川貝母中的 3 種生物堿[J].中成藥,2009,31(10):1560-1564.

    [8]霍務(wù)貞,鄔威堯,唐鷹,等.加濕微波滅菌法對蛇膽川貝散中成分及含量的影響研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2012,23(6):1400-1402.

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