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    黃鐵礦表面氰根離子的吸附規(guī)律研究*

    2013-08-22 09:32:32韓躍新馬藝聞朱一民趙金菊李建波
    金屬礦山 2013年1期
    關(guān)鍵詞:氰化鈉尾渣氰化

    韓躍新 馬藝聞 朱一民 高 鵬 趙金菊 李建波

    氰化提金是一種高效的、應(yīng)用普遍的選金方式,其浸金尾渣不僅含有大量的劇毒氰化物,通常還含有一些有價(jià)金屬硫化物[1-2]。因此,無(wú)論從資源的高效利用還是從保護(hù)環(huán)境的角度,這些氰化尾渣都不適合直接向環(huán)境排放。雖然目前在氰化尾渣的回收利用工藝研究方面取得了一些成果[3-7],但是理論研究少且不系統(tǒng)[8-10],尤其關(guān)于CN-在特定礦物表面的吸附機(jī)理研究就更加鮮見(jiàn)。研究氰化過(guò)程中黃鐵礦對(duì)CN-的吸附規(guī)律,將有助于改善氰化尾渣中黃鐵礦的浮選效果,從而更有效地實(shí)現(xiàn)氰化尾渣的回收利用。

    1 試驗(yàn)原料、藥劑與儀器

    黃鐵礦單礦物取自山東沂源福吉山銅礦,礦物經(jīng)手選除雜、粉碎、制樣,得到-0.045 mm占93%的試樣,備用。

    氰化鈉為化學(xué)純,用蒸餾水配制成濃度為24 mg/L的氰化鈉溶液,備用;pH調(diào)節(jié)劑NaOH,以及CN-濃度檢測(cè)所用試劑AgNO3、KI、EDTA等均為分析純。

    試驗(yàn)所用FuHua 78-1型磁力加熱攪拌器為浙江金壇市富華儀器有限公司制造,TGL-16G型離心分離器為上海安科精密儀器廠制造,PHS-3C型pH計(jì)由上海盛磁儀器有限公司制造,CN-濃度檢測(cè)所用AA-6300型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)由日本津島公司制造,740-FTIR型傅立葉紅外光譜儀由美國(guó)PE公司生產(chǎn)。

    2 試驗(yàn)方法

    (1)黃鐵礦吸附CN-的影響因素試驗(yàn)。將100 mL氰化鈉溶液加入250 mL錐形瓶中,然后加入定量的黃鐵礦樣品,用NaOH溶液調(diào)節(jié)礦漿pH值至預(yù)設(shè)值,在常溫下攪拌吸附一定時(shí)間(攪拌器轉(zhuǎn)速為1 200 r/min,)離心分離 5 min(轉(zhuǎn)速為 3 960 r/min)后用移液管精確量取出5 mL上清液置于25 mL具塞比色管中,采用原子吸收法間接測(cè)定吸附后溶液中CN-的濃度,按下式計(jì)算吸附率和吸附負(fù)載:

    其中,Q為吸附率,%;C0為吸附前溶液中CN-濃度,mg/L;Ce為吸附平衡后上清液中CN-的濃度,mg/L;Γ為吸附負(fù)載,mg/g;V為吸附試驗(yàn)用CN-溶液的體積,L;m為吸附試驗(yàn)用黃鐵礦的質(zhì)量,g。

    (2)紅外光譜分析。取2份黃鐵礦樣品,每份均為1 g,其中1份在氰化鈉溶液中吸附5 min,離心分離5 min(轉(zhuǎn)速為3 960 r/min),濾去上層清液,用20 mL去離子水洗滌3次,自然干燥得到吸附氰根離子的黃鐵礦樣品。然后將吸附前后的2份樣品分別與100 mg光譜純的KBr均勻混合、壓片,用740-FTIR型傅立葉紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 黃鐵礦吸附CN-的影響因素研究

    3.1.1 吸附時(shí)間

    取5 g黃鐵礦置于盛有氰化鈉溶液的錐形瓶中,用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH=9.0,在常溫下攪拌吸附不同時(shí)間,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 吸附時(shí)間對(duì)吸附率的影響

    從圖1可以看出,達(dá)到吸附平衡所需的時(shí)間非常短,僅需1 min,說(shuō)明該吸附過(guò)程相當(dāng)快速,最大吸附率達(dá)90.28%;進(jìn)一步延長(zhǎng)吸附時(shí)間,吸附率微幅下降,說(shuō)明吸附與解吸同時(shí)存在。

    3.1.2 溶液的pH值

    取5 g黃鐵礦置于盛有氰化鈉溶液的錐形瓶中,用NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值,在常溫下攪拌吸附5 min,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 溶液pH值對(duì)吸附率的影響

    從圖2可以看出,在試驗(yàn)pH范圍內(nèi),氰根離子的吸附率和吸附負(fù)載波動(dòng)較小,表明黃鐵礦對(duì)氰根離子的吸附受溶液pH值變化的影響較小,因此,后續(xù)試驗(yàn)繼續(xù)在pH=9.0的溶液中進(jìn)行。

    3.1.3 黃鐵礦用量

    黃鐵礦用量試驗(yàn)的氰化鈉溶液為100 mL,pH=9.0,常溫下攪拌吸附5 min,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 黃鐵礦用量對(duì)吸附率的影響

    從圖3可以看出,隨著黃鐵礦用量的增加,吸附率呈先快后慢的上升趨勢(shì);黃鐵礦用量小于5 g/L時(shí)有最大吸附負(fù)載量,為3.81 mg/g,這有助于確定實(shí)際浸金過(guò)程需加入的NaCN量。

    3.2 紅外光譜分析

    試驗(yàn)利用吸附氰根離子前后黃鐵礦樣品的紅外光譜特征峰差異,研究了黃鐵礦表面對(duì)氰根離子的吸附機(jī)理。黃鐵礦表面吸附氰根離子前后的紅外光譜見(jiàn)圖4。

    從圖4可以看出,黃鐵礦樣品吸附氰根離子前,在3 452 cm-1附近的強(qiáng)吸收峰為 S—OH中 O—H(游離)的伸縮振動(dòng)峰,在2 923 cm-1附近的弱吸收峰為O—H(締合)的伸縮振動(dòng)峰,在1 640 cm-1附近的弱吸收峰為OSO的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰,在1 090 cm-1附近的較強(qiáng)吸收峰為SO的伸縮振動(dòng)峰。黃鐵礦樣品吸附氰根離子后,在3 448 cm-1附近有O—H(游離)吸收峰,在2 920 cm-1附近的O—H(締合)吸收峰增強(qiáng),說(shuō)明氰根與O—H有氫鍵吸附作用;在2 357 cm-1附近出現(xiàn)—C≡N的弱伸縮振動(dòng)峰,在1 646 cm-1附近的OSO不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰和在1 090 cm-1附近的SO伸縮振動(dòng)峰略有減弱。由此說(shuō)明在試驗(yàn)條件下,氰根離子能夠與黃鐵礦發(fā)生吸附,且吸附較為穩(wěn)定。

    圖4 黃鐵礦表面吸附CN-前后的紅外光譜

    研究結(jié)果表明,吸附氰根離子的樣品雖經(jīng)去離子水洗滌3次,仍有氰根離子殘留在黃鐵礦表面,說(shuō)明氰根離子與黃鐵礦表面有很強(qiáng)的鍵合吸附作用。因此,從氰化浸渣中浮選黃鐵礦時(shí),要選擇極性較強(qiáng)的有機(jī)藥劑為捕收劑。

    3.3 黃鐵礦氰化吸附等溫模型

    以3.1.1節(jié)吸附平衡后上清液中CN-的濃度Ce與對(duì)應(yīng)的吸附負(fù)載Γ的比值為縱坐標(biāo)、Ce為橫坐標(biāo)繪制黃鐵礦吸附CN-的動(dòng)力學(xué)曲線,結(jié)果見(jiàn)圖5。

    圖5 Ce/Γ-Ce關(guān)系曲線

    根據(jù)圖5擬合的黃鐵礦氰化吸附曲線方程為Ce/Γ = - 0.016 9+0.029 52 Ce,相關(guān)系數(shù) R=0.998 8,符合Langmuir吸附等溫模型。說(shuō)明黃鐵礦表面均一,各處的吸附能相同;這種吸附是單分子層的化學(xué)吸附,當(dāng)黃鐵礦表面的氰根離子飽和時(shí),其吸附率達(dá)到最大值90.28%;黃鐵礦表面各吸附點(diǎn)間沒(méi)有氰根離子的轉(zhuǎn)移運(yùn)動(dòng);達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí),吸附和脫附速度基本相等。

    上述研究結(jié)果說(shuō)明,對(duì)于氰化礦物浮選,在選擇捕收劑時(shí)要充分考慮礦物表面性質(zhì)發(fā)生的變化,這對(duì)氰化黃鐵礦后續(xù)浮選的藥劑制度、浮選pH值等關(guān)鍵參數(shù)的選擇和確立有一定的指導(dǎo)作用。

    4 結(jié)論

    (1)黃鐵礦對(duì)氰化鈉的吸附很快,5 g黃鐵礦吸附100 mL、24 mg/L的NaCN溶液,1 min即可達(dá)到吸附平衡,最大吸附率達(dá)到90.28%。

    (2)氰化尾渣pH值通常為8~11,在該pH范圍內(nèi),黃鐵礦對(duì)氰根離子的吸附效果波動(dòng)很小。

    (3)紅外光譜分析結(jié)果表明,吸附過(guò)氰根離子的黃鐵礦顆粒經(jīng)去離子水洗滌3次仍有明顯的—C≡N弱伸縮振動(dòng)峰,說(shuō)明氰根離子與黃鐵礦有很強(qiáng)的鍵合吸附作用。

    (4)擬合得到的黃鐵礦對(duì)氰根離子的吸附規(guī)律符合Langmuir等溫模型,表明黃鐵礦顆粒對(duì)氰根離子的吸附過(guò)程以單分子層化學(xué)吸附為主,這有助于開(kāi)展氰化后黃鐵礦的浮選研究。

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