25%抗蚜威水分散粒劑的氣相色譜分析

李 磊 ，劉 毅 ，李佳珂

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州 450052)

抗蚜威水分散粒劑具觸殺、熏蒸和滲透葉面作用，能防治對有機磷殺蟲劑產(chǎn)生抗性的，除棉蚜蟲的所有蚜蟲。該藥劑殺蟲迅速，施藥后數(shù)分鐘即可殺死蚜蟲，因而對預(yù)防蚜蟲傳播的病毒有較好的作用。殘效期短，對作物安全，不傷天敵，是害蟲綜合防治的理想藥劑?？寡镣捎脷庀嗌V法操作簡便、分析速度快，精密度和準(zhǔn)確度均符合分析要求。

1 試驗部分

1.1 試劑和溶液

丙酮:抗蚜威標(biāo)樣，已知(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥99.0%;內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二正丁酯，應(yīng)無干擾分析的雜質(zhì);內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱取約1.5 g(精確至0.0002 g)鄰苯二甲酸二正丁酯于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，搖勻，備用。

1.2 儀器

氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器;色譜柱:HP－1毛細(xì)管石英柱;微量進樣器5 μL。

1.3 氣相色譜操作條件

溫度:柱室為190℃，汽化室為220℃，檢測室為240℃;氣體流速:載氣(He)1.5 mL/min，氫氣(H2)50 mL/min，空氣250 mL/min;進樣量:1.0 μL;保留時間:抗蚜威約2.8 min，鄰苯二甲酸二正丁酯約 4.7 min。

1.4 測定步驟

1.4.1 標(biāo)樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取抗蚜威標(biāo)樣0.05 g(精確至0.0002 g)于15 mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液，加入丙酮5 mL，搖勻。

1.4.2 試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取25%抗蚜威水分散粒劑0.2 g(精確至0.0002 g)于15 mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入5 mL內(nèi)標(biāo)溶液，加入丙酮5 mL，搖勻。

1.4.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1%后，然后按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進樣。

1.4.4 計算

將測得的兩針試樣溶液以及式樣前后的兩針標(biāo)樣溶液中的抗蚜威與其內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進行平均，抗蚜威的質(zhì)量百分含量按下式計算:

式中:r1——標(biāo)樣溶液色譜圖上抗蚜威與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值;

r2——試樣溶液色譜圖上抗蚜威與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值;

m1——抗蚜威標(biāo)樣的質(zhì)量，g;

m2——試樣的質(zhì)量，g;

P——抗蚜威標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

采用HP－1毛細(xì)管石英柱對抗蚜威進行分離和測定，其分離效果較好，與使用SE－30色譜柱分析進行比較，峰行尖銳、對稱，保留時間適中，線性關(guān)系也比較理想;與使用FFAP毛細(xì)管柱進行抗蚜威的氣相色譜分析比較，此方法簡便、快捷，普通氣相色譜儀及實驗室常見色譜柱即可完成分析工作，并且方法精密度及準(zhǔn)確度都能滿足分析要求，特別適合中、小型農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

2.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇

采用癸二酸二丁酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三苯酯等做內(nèi)標(biāo)物分別進行分離測定，結(jié)果表明，鄰苯二甲酸二正丁酯效果最好。

2.3 精密度的測定

對同一樣品，在相同條件下進行6次平行測定，數(shù)據(jù)分別為 25.32%，25.27%，25.36%，25.28%，25.31%，25.34%，平均值為 25.31%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.034，變異系數(shù)為 0.134%。

2.4 準(zhǔn)確度的測定

將抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)品定量加入已知準(zhǔn)確測定含量的樣品中，測定其回收率結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明，氮酮的回收率為99.23% ～99.62%，平均回收率為99.37%。

表1 回收率的試驗測定結(jié)果

2.5 線性關(guān)系的測定

分別配制不同質(zhì)量比的標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物溶液，在上述所選擇的條件下，進行色譜分析，以質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，面積比為縱坐標(biāo)作圖，結(jié)果見圖1。

圖1 線性關(guān)系圖

從圖1可看出，其線性關(guān)系較好。

3 結(jié)論

綜上所述，本方法線性范圍廣，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，方法簡便、準(zhǔn)確，可用于25%抗蚜威水分散粒劑的農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制，是一種較為理想的分析方法。