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      青蒿中青蒿素提取工藝研究進(jìn)展

      2013-08-15 00:53:20梁曉媛李隆云白志川
      關(guān)鍵詞:青蒿青蒿素石油醚

      梁曉媛,李隆云,白志川

      (1.西南大學(xué)園藝園林學(xué)院,重慶 400715;2.重慶市中藥研究院,重慶 400065)

      青蒿(artemisia apiacea)是菊科植物黃花蒿(artemisia annua L.)干燥的地上部分,為我國傳統(tǒng)中藥。藥理研究表明,黃花蒿具有抗瘧、抑制光敏反應(yīng)、抗腫瘤、抗菌殺蟲、抑制免疫功能亢進(jìn)、抗心律失常、抗孕、抑制瘢痕成纖維細(xì)胞、抗單純皰疹病毒等作用,在現(xiàn)代臨床上用于對(duì)惡性瘧疾、發(fā)熱、血吸蟲病、口腔黏膜扁平苔蘚、紅斑狼瘡、心律失常的治療[1],并且對(duì)類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的免疫有顯著療效[2]。黃花蒿的有效成分——青蒿素在抗瘧方面與傳統(tǒng)的奎寧類抗瘧藥物具有不同的作用機(jī)理。青蒿素是一種倍半萜內(nèi)脂類化合物[3],分子式為C15H22O5。在青蒿素的基礎(chǔ)上開發(fā)出了多種衍生物,如雙氫青蒿素(dihydroartemisinin)、青蒿琥酯(artesunate)、蒿甲醚(artemether)、蒿乙醚(arteether)等,均有抗瘧、抗孕、抗纖維化、抗血吸蟲、抗弓形蟲、抗心律失常和抑制腫瘤細(xì)胞毒性等作用[4-5]。目前,青蒿素用于瘧疾防治的價(jià)值已被人類認(rèn)識(shí)和接受,世界衛(wèi)生組織已把青蒿素的復(fù)方制劑列為國際上防治瘧疾的首選藥物。青蒿素因其在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,傳統(tǒng)提取方法一般采用有機(jī)溶劑法,后來又出現(xiàn)了超臨界CO2萃取技術(shù)、超聲提取技術(shù)、大孔吸附樹脂提取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、快速溶劑萃取技術(shù)以及聯(lián)用技術(shù)。本文對(duì)青蒿素的提取方法進(jìn)行綜述,討論了青蒿素提取工藝的研究方向。

      1 傳統(tǒng)溶劑提取法

      溶劑提取法是植物天然化學(xué)成分提取中采用的最普遍的方法。青蒿素是從黃花蒿中提取到的一種無色針狀結(jié)晶,易溶于丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚,在水中幾乎不溶,因此傳統(tǒng)提取青蒿素的方法一般采用有機(jī)溶劑法,并采用重結(jié)晶和柱層析進(jìn)行分離,其基本工藝為:干燥—破碎—浸泡、萃取(反復(fù)進(jìn)行)—濃縮提取液—粗品—精制。提取方法主要有室溫提取、冷浸提取、回流提取、索氏提取等。

      1.1 室溫提取

      王軼[6]以青蒿葉干粉為原料,在攪拌速度、溶劑量、溫度、時(shí)間4個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn),得出青蒿素最佳提取條件為:攪拌速度800 r/min,溶劑量60 mL(1 g原料),提取溫度50℃ ,提取時(shí)間120 min,原料粒度0.25 mm。青蒿素提取率最高可達(dá)78.19%。謝瑩等[7]稱取50 g干燥青蒿搗碎,依次次用200、150、100 mL石油醚浸泡24 h,抽濾并合并濾液,在35~40℃減壓濃縮,得到的粗品在上硅膠柱純化,其純品收率為0.13%,由此合成蒿甲醚的收率為75.8%。

      1.2 冷浸提取

      李自勇等[8]采用工業(yè)酒精冷浸法提取青蒿中的青蒿素,以浸漬時(shí)固液比、萃取時(shí)母液與萃取劑體積比、萃取次數(shù)為考察對(duì)象,最終確定酒精體積(mL)與青蒿質(zhì)量(g)比為10∶1,分3次提取,母液體積(mL)為青蒿質(zhì)量(g)的2.5倍,萃取劑乙酸乙酯與母液體積比為1∶1,分4次萃取,后用活性炭脫色、結(jié)晶及重結(jié)晶,干燥得到的青蒿素產(chǎn)品產(chǎn)率可達(dá)2.73‰,純度可達(dá)99%。黃榮崗[9]建立了低溫提取青蒿素的基本流程:青蒿葉—加甲醇攪拌提取—提取液低溫冷凍—離心—萃取—精制—青蒿素結(jié)晶—檢測。通過單因素考察冷凍液體積、冷凍液甲醇濃度、冷凍時(shí)間、溫度4個(gè)關(guān)鍵因素。結(jié)果表明:隨著冷凍液體積與甲醇比例的增大,青蒿素的轉(zhuǎn)移率逐步提升。之后又采用正交實(shí)驗(yàn),進(jìn)行上述4因素考察。結(jié)果表明:當(dāng)甲醇濃度為70%、濃縮倍數(shù)為1倍、冷凍溫度為5℃、冷凍時(shí)間為 3 h時(shí),所得青蒿素提取率最高,為82.5%,含量為99.3%。后又與柱層析工藝進(jìn)行比較,表明低溫工藝優(yōu)勢明顯。

      1.3 索氏提取

      韋國峰等[10]從青蒿中提取青蒿素,采用丙酮、乙醇、石油醚、A號(hào)油4種溶劑,對(duì)索氏提取、回流提取2種提取工藝進(jìn)行比較。結(jié)果表明:采用A號(hào)油及索氏提取法所得提取率較高,且時(shí)間短、操作方便、耗油少。

      1.4 回流提取

      韋國峰等[11]探討了青蒿最佳提取工藝,分別比較了冷浸法、回流法、索氏法、超聲法這4種方法。以青蒿素標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,用紫外分光光度法測定青蒿中青蒿素含量。結(jié)果表明:回流提取法的提取率和青蒿素含量較高。杜曉英等[12]對(duì)用不同提取溶劑(70%乙醇、石油醚、120#汽油)以及不同提取工藝(回流提取法、滲漏提取法和冷循環(huán)提取法)所得到的青蒿素用紫外分光光度法進(jìn)行檢測。結(jié)果表明:以120#汽油回流提取法所得的收率和含量最高,并指出以120#汽油作提取溶劑的冷循環(huán)提取法適合現(xiàn)代化大規(guī)模生產(chǎn)。鄧素蘭等[13]研究了不同溶劑分離提取青蒿中青蒿素的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明:在50℃恒溫回流提取2次、固液比為1∶10/1∶8、時(shí)間為2h/1h的條件下,石油醚(30~60℃)為最佳溶媒介質(zhì),1%活性炭脫色的效果最佳,80%甲醇洗提取液的濃縮浸膏得到進(jìn)一步分離純化。此工藝提取分離所得的青蒿素的結(jié)晶經(jīng)HPLC法測定其含量最高為70.761%。

      2 新型提取工藝

      2.1 超臨界CO2萃取技術(shù)

      超臨界CO2萃取(SFE)技術(shù)是利用溫度和壓力均高于臨界點(diǎn)的流體進(jìn)行物質(zhì)分離的一種方法。在超臨界狀態(tài)下,將超臨界CO2與待分離的物質(zhì)接觸,使其依次選擇性地把極性大小、分子量大小、沸點(diǎn)高低不同的成分萃取出來。超臨界CO2的介電常數(shù)和密度隨密閉體系的壓力的增加而增加,升高程序的壓力可以將不同極性的成分分離提取出來。當(dāng)然,在各對(duì)應(yīng)壓力范圍內(nèi)所得到的萃取物不可能是單一的,這就需要通過控制條件得到最佳的混合比例,然后借助升溫、減壓的方法使CO2氣體從超臨界狀態(tài)變?yōu)槠胀☉B(tài),此時(shí)被萃取物質(zhì)便會(huì)自動(dòng)地基本或完全析出,從而達(dá)到分離提純的目的。

      何春茂等[14]采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取黃花蒿中的青蒿素,考察萃取壓力、溫度以及時(shí)間對(duì)青蒿素收率的影響。結(jié)果表明:萃取壓力20 MPa、溫度333 K、萃取時(shí)間2 h為青蒿素提取最佳條件,萃取產(chǎn)物經(jīng)簡單地分離后所得青蒿素產(chǎn)品純度大于95%。葛發(fā)歡等[15]研究了超臨界CO2流體萃取工藝對(duì)青蒿素的提取,從壓力、時(shí)間、溫度3方面探討了產(chǎn)品收率,確定了最佳工藝條件。提取采用二級(jí)分離。結(jié)果表明:最佳壓力為18 MPa,分離器Ⅰ壓力為14 MPa,分離器Ⅱ壓力為6 MPa;最佳萃取溫度為40℃,分離器Ⅰ溫度為60℃,分離器Ⅱ溫度為50℃;從工業(yè)化角度看,較適宜的提取時(shí)間為5 h。超臨界CO2流體萃取方法與傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝(如汽油法)相比,收率提高了1.9倍,生產(chǎn)周期縮短近100 h,生產(chǎn)成車降低了447元/kg。錢國平等[16]研究超臨界 CO2技術(shù)提取青蒿素過程中的影響因素,發(fā)現(xiàn)在15.2 ~29.7 MPa和40~60℃,隨著萃取壓力和萃取溫度的升高,萃取率增加,萃取選擇性下降。在此基礎(chǔ)上優(yōu)化了提取工藝條件,得出了較佳操作條件:萃取壓力20 MPa,萃取溫度50℃,CO2流量1 kg/(h·kg),原料粒徑60~80目。在優(yōu)化條件下萃取4 h,萃取率可達(dá)到95%以上,萃取物純度可達(dá)10%以上。

      超臨界CO2萃取工藝優(yōu)點(diǎn)眾多[17],其選擇性高、特別適合熱敏性物質(zhì)的萃取,分離工藝簡單,可節(jié)約能源,所用的溶劑CO2無毒、無味、無污染、無殘留,非常安全,但因?yàn)閷?duì)設(shè)備壓力要求高,CO2極性較小,因此其對(duì)大分子物質(zhì)提取率較低,從而導(dǎo)致在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用受到限制。

      2.2 超聲提取技術(shù)

      超聲(UE)提取物質(zhì)由空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)引起,其中空化效應(yīng)是提取的主要?jiǎng)恿?。空化效?yīng)為在有相當(dāng)大的破壞應(yīng)力存在的情況下,液體內(nèi)形成空化泡的現(xiàn)象。當(dāng)一定頻率且大量的超聲波作用于液體時(shí),尺寸適宜的空化泡能產(chǎn)生共振現(xiàn)象,使其瞬間破碎、脹裂,脹裂的同時(shí)在極短的時(shí)間和極小的空間內(nèi)把吸收的聲場能量釋放出來,在此過程中能產(chǎn)生幾千攝氏度的高溫和幾千個(gè)大氣壓的高壓環(huán)境,并伴隨強(qiáng)大的微聲流和沖擊波,從而使細(xì)胞壁破壞,植物細(xì)胞內(nèi)有效成分進(jìn)入溶劑中,并充分混合,達(dá)到充分提取的效果。另外,超聲波中存在的許多次級(jí)效應(yīng),如乳化、擊碎、擴(kuò)散、化學(xué)效應(yīng)等,也能加速植物中有效成分進(jìn)入溶劑,加速提取效率。

      近些年,超聲波在植物有效成分提取及中藥化學(xué)成分提取中應(yīng)用廣泛[18-19],已經(jīng)成為實(shí)驗(yàn)室提取青蒿素的常用技術(shù)手段。早在2000年,趙兵等[20]就開展了將超聲波用于強(qiáng)化石油醚提取青蒿素的研究。結(jié)果表明:超聲波用于強(qiáng)化石油醚提取青蒿素時(shí)采用20 kHz、90 W超聲波,在50℃下,單次作用20 r/min后繼續(xù)攪拌至30 r/min時(shí)提取率可達(dá)83%;而用超聲波處理6次,每次處理2 min,共計(jì)12 min,提取相同時(shí)間,提取率可達(dá)81%,改進(jìn)了原有青蒿素提取工藝,提高了回收率。他們還對(duì)超聲波強(qiáng)化提取與其他提取方法進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)提取效果依次為:超聲波強(qiáng)化提取>攪拌提?。舅魇咸崛。臼覝乩浣崛 `噯⑷A等[21]采用自制QHSTQ-A1型智能連續(xù)逆流提取設(shè)備,青蒿干料投料速率為0.5 kg/10 rnin。以6號(hào)溶劑油為溶劑,料液比為1∶4.5,物料停留時(shí)間9 h,浸取液用復(fù)合溶劑ZY-1和復(fù)合沉淀劑ZY-2處理,青蒿素提取率達(dá)89%,含量為99.2%以上。與原有青蒿素工業(yè)化提取方法相比提高了提取率,并且設(shè)備投資較低,生產(chǎn)安全性高。魏增云等[22]以干葉為原料,考察石油醚萃取青蒿素的工藝條件。如溫度、時(shí)間、溶劑量及超聲功率等因素。正交法確定了最佳萃取工藝條件為:溫度40℃,超聲功率90 W,時(shí)間20 min(2次),液固比120∶1(mL·g)。用紫外分光光度法直接測定不同產(chǎn)地青蒿中青蒿素的含量。結(jié)果表明:用超聲波強(qiáng)化石油醚萃取青蒿素與常規(guī)浸泡法石油醚萃取比較可以大大縮短萃取時(shí)間,提高了萃取率。楊家慶等[23]使用超聲提取法,采用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化提取工藝,得出當(dāng)超聲數(shù)為1次,溶劑量為樣品量的60倍,超聲時(shí)間為70 min時(shí)提取效果最佳。

      超聲提取在青蒿素的提取過程中應(yīng)用廣泛,但是也存在一些缺點(diǎn),比如會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲污染,且對(duì)設(shè)備的要求高,因此還需要不斷改善。

      2.3 大孔吸附樹脂提取技術(shù)

      大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙烯酸酯為單體,加入二乙烯苯為交聯(lián)劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,這些物質(zhì)相互交聯(lián)聚合形成多孔骨架結(jié)構(gòu)。大孔吸附樹脂的吸附性能與活性炭相似,而這種吸附性能與它和被吸附分子間的范德華力有關(guān)。因?yàn)槠涫欠肿游剑越馕容^容易。要分離的天然產(chǎn)物根據(jù)其分子大小及吸附力的強(qiáng)弱,在一定的打孔吸附樹脂上,經(jīng)一定的洗脫劑洗脫從而達(dá)到分離、純化、除雜等不同目的[24]。大孔吸附樹脂因其具有表面積大、交換速度快、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定好等諸多優(yōu)點(diǎn),在水溶液和非水溶液中都能使用,因此近幾年來其在醫(yī)藥工業(yè)方面和食品催化方面[25]得到了廣泛應(yīng)用。

      韋國峰等[26]探討大孔吸附樹脂提取青蒿素的方法,以青蒿素的吸附量、青蒿素含量、青蒿素收率和提取率為考察指標(biāo),確定了大孔吸附樹脂提取青蒿素的工藝條件。ADS-17樹脂對(duì)青蒿素的吸附量大,解吸容易,可用于提取黃花蒿中青蒿素的工業(yè)化生產(chǎn),其工藝條件為:青蒿素最大吸附量112.30 mg/g,吸附流速為 2BV/h,洗脫劑為90%乙醇,解吸流速為2 BV/h,青蒿素含量大于99%,收率高達(dá)0.3%,提取率高達(dá)75%以上。又有研究表明:溶液的pH值、溫度等因素在ADS-17大孔樹脂對(duì)青蒿吸附性方面均有影響[27],降低溫度有利于吸附;pH值在6.2~6.5范圍內(nèi),樹脂對(duì)青蒿素具有良好的吸附性能,因此ADS-17大孔樹脂可用于吸附青蒿素。潘鳳等[28]通過比較青蒿水煎液經(jīng)大孔樹脂柱層析后所得粗體物對(duì)結(jié)腸癌HT-29、Lovo細(xì)胞核因子-kB(NF-kB)活性的影響,尋找青蒿中對(duì)結(jié)腸癌細(xì)胞NF-kB活性有作用的洗脫相。結(jié)果表明:青蒿水煎液采用大孔樹脂柱層析分離,30%乙醇洗脫相粗提物(200 μg/mL)對(duì)結(jié)腸癌HT-29細(xì)胞、Lovo細(xì)胞NF-kB活性具有抑制作用。

      實(shí)驗(yàn)表明,大孔吸附樹脂在青蒿素的提取中具有諸多優(yōu)點(diǎn),比如選擇性好、吸附能力強(qiáng)、解吸條件溫和、操作簡便、機(jī)械強(qiáng)度高、抗污染能力強(qiáng)、節(jié)省費(fèi)用等,并且因?yàn)槠洳蝗苡谌魏稳軇?,故穩(wěn)定性好,克服了其他方法對(duì)原料和溶劑耗費(fèi)大、不安全、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。但同時(shí),大孔吸附樹脂在應(yīng)用過程中也存在很多問題,如應(yīng)用時(shí)間比較短、原理尚未完全清楚等,而且國產(chǎn)樹脂存在顆粒大小不一、剛性不強(qiáng)、原料及溶劑不易去除等缺點(diǎn),并且還可能對(duì)某些成分形成死吸附,因此在應(yīng)用過程中有待進(jìn)一步完善和規(guī)范。

      2.4 微波輔助萃取技術(shù)

      微波萃取(ME)技術(shù)是食品和中藥有效成分提取中的一項(xiàng)新技術(shù)[29]。20世紀(jì)90年代初,加拿大環(huán)境保護(hù)部和加拿大CWT-TRAN公司共同開發(fā)了微波萃取系統(tǒng)(MAP)。微波介于紅外線和無線光波之間,是指波長在1 mm ~1 m,頻率在300~300 000 MHz的波。在微波場中,不同物質(zhì)因其介電常數(shù)不同,其吸收微波能的程度也各不相同,其產(chǎn)生及傳遞給周圍環(huán)境的熱能也不同,就是這種差異促使體系中基體物質(zhì)的某些區(qū)域受熱不均衡,使萃取物在合適的溶劑中從基體中分離出來。這其中包括熱效應(yīng)、溶劑界面的擴(kuò)散效應(yīng)、溶劑的激活效應(yīng)。微波萃取的基本工藝流程為:選料—清洗—粉碎—微波萃取—分離—濃縮—干燥—粉化—產(chǎn)品。

      韓偉[30]等運(yùn)用微波輔助提取法提取青蒿素,分別選用乙醇、三氯甲烷、環(huán)己烷、正已烷、30~60℃ 石油醚、60~90℃ 石油醚、120#溶劑油、6#抽提溶劑油作為萃取介質(zhì),在間歇微波輔助提取裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,微波輔助提取法適合于提取黃花蒿中的青蒿素,且用6#抽提溶劑油條件最佳。郝金玉等[31]采用乙醇、三氯甲烷、環(huán)己烷、正己烷、石油醚(30~60℃和60~90℃兩種)、120#溶劑油和6#抽提溶劑油等不同溶劑將微波輔助提取技術(shù)同索氏提取、超臨界CO2提取以及加熱攪拌提取法進(jìn)行了比較。結(jié)果表明:微波輔助萃取可大大提高提取速率,在用6#油提取的情況下,提取率最高可達(dá)92.06%。梁忠生[32]采用索式提取法,分別以石油醚、環(huán)己烷、120#溶劑汽油為溶劑,對(duì)黃花蒿干粉進(jìn)行有、無微波預(yù)處理的青蒿素提取比較實(shí)驗(yàn),考察微波預(yù)處理功率、時(shí)間以及提取時(shí)間對(duì)青蒿素提取率、產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,較無微波預(yù)處理,微波預(yù)處理可以使青蒿素產(chǎn)率提高15百分點(diǎn)。李志英等[33]采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)確定微波提取青蒿中青蒿素的最佳條件,用紫外分光光度法直接測定3種方法提取的青蒿素的含量,得出單因素實(shí)驗(yàn)確定的最佳提取條件為:溫度40℃、微波功率500 W、料液體比1∶40、微波萃取時(shí)間120 s。研究結(jié)果表明,因其具有提取的青蒿素含量高,操作簡單,溶劑用量少,萃取時(shí)間短,成本低,安全,節(jié)能等優(yōu)點(diǎn),微波萃取法優(yōu)于索氏提取法。

      微波萃取因其具有加熱均勻、操作簡單、試劑用量少、無污染、無噪音、選擇性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn),在物質(zhì)提取中得到了廣泛的應(yīng)用,還被譽(yù)為“綠色萃取技術(shù)”。但是其也具有一些缺點(diǎn),比如只適合熱穩(wěn)定性物質(zhì),并且被提取物質(zhì)要具有良好的吸水性。

      2.5 快速溶劑萃取技術(shù)

      快速溶劑萃取(accelerated solvent extraction,ASE)是根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同,利用快速溶劑萃取儀,通過提高溫度和增加壓力來提高萃取的效率,在溫度為50~200℃,壓力為1 000~3 000 psi或10.3~20.6 MPa選擇合適的溶劑,實(shí)現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品的方法,明顯提高了萃取效率并且降低萃取溶劑的使用量。升高溫度有利于克服基體效應(yīng),加快解析動(dòng)力,降低溶劑黏度,加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散,從而提高萃取效率。又因液體的沸點(diǎn)隨壓力的升高而升高,增加壓力可使溶劑在高溫下仍保持液態(tài),快速充滿萃取池,從而提高了萃取效率,并且使易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā),增加了系統(tǒng)的安全性。

      趙恒強(qiáng)等[34]采用加速溶劑萃取法提取黃連中的生物堿,比較了此方法與回流提取和超聲提取法的優(yōu)越性。結(jié)果表明:采用加速溶劑萃取法時(shí),黃連中鹽酸小檗堿的提取率明顯比采用回流法和超聲法時(shí)高。喻凌寒等[35]將青蒿樣品用無水乙醇萃取劑在90℃、12.6 MPa壓力下萃取10 min,用堿衍生化,然后進(jìn)行色譜測定,其回收率在95.3% ~101.2%,說明快速溶劑萃取法適合于青蒿中的青蒿素提取和分離。他們將快速溶劑萃取法與索氏提取進(jìn)行比較,結(jié)果表明:在青蒿素的提取效果方面兩者相同,但是快速溶劑提取回收率高、重復(fù)性較好、提取時(shí)間短、溶劑用量少。周毅峰等[36]采用快速溶劑法提取黃花蒿中的青蒿素,通過單因素實(shí)驗(yàn)確定了最佳溶劑、最佳溫度、最佳提取次數(shù)、最佳時(shí)間,然后設(shè)計(jì)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn),研究了青蒿素快速萃取的條件。結(jié)果表明:最佳提取溶劑為氯仿,青蒿素快速萃取的條件為溫度120℃,時(shí)間10 min,提取次數(shù)為3次。

      快速溶劑萃取技術(shù)因其具有眾多優(yōu)點(diǎn)[37]已被應(yīng)用到環(huán)境領(lǐng)域、食品領(lǐng)域和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域[38]。郭偉飛等[39]比較了快速溶劑萃取法與幾種液固萃取技術(shù)和超臨界萃取技術(shù)、索氏提取技術(shù)。結(jié)果表明:ASE萃取同樣的樣品量所用的溶劑最少,溶劑樣品比僅為1.5∶1;其他方法的萃取時(shí)間用小時(shí)計(jì)算,而ASE僅需12~20 min。ASE是一個(gè)節(jié)省時(shí)間、節(jié)省溶劑、高效率的全自動(dòng)萃取技術(shù),且其操作更簡單,適用范圍更廣泛,樣品適應(yīng)性更強(qiáng)。

      3 聯(lián)用技術(shù)

      眾所周知,單純的萃取技術(shù)得到的粗品雜質(zhì)很多,那么要得到提取率高且純度高的青蒿素成品,就需要在簡單萃取的同時(shí)結(jié)合分離以及精制技術(shù)。因此研究一套集萃取、分離、精制于一體的青蒿素提取技術(shù)就顯得至關(guān)重要。徐朝輝等[40]通過比較得出:采用超聲提取技術(shù)萃取時(shí),參數(shù)為頻率26 kHz,超聲波輸出功率400 W,浸提時(shí)間45 min;選用30 nm無機(jī)陶瓷微濾膜為一級(jí)膜除大雜,8KUF膜為二級(jí)膜深度除雜;采用超臨界工藝條件為萃取壓力20 MPa,萃取溫度50℃,CO2流量1 kg/h·kg(原料),萃取時(shí)間4 h。采用超聲提取—膜過濾—超臨界萃取聯(lián)用技術(shù)所得青蒿素收率為0.48%、純度為92%。此聯(lián)合方法大大提高了青蒿素的收率和純度,減少操作工序及污染,提高效益,為青蒿素的工業(yè)化清潔生產(chǎn)提供了參考。

      4 討論

      青蒿素由我國首先發(fā)現(xiàn),因此在我國發(fā)展青蒿素產(chǎn)業(yè)有很大的優(yōu)勢,但是因?yàn)榍噍锼啬壳爸辉邳S花蒿中發(fā)現(xiàn),而且黃花蒿在我國各地的產(chǎn)量存在很大差異,所以如何在現(xiàn)有的資源情況下盡量提高青蒿素的提取率是研究者面臨的一個(gè)重要問題。在青蒿素的提取分離方面,要求在除去雜質(zhì)的同時(shí),最大限度地保留有效成分,并且縮短生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)成本。而青蒿素的傳統(tǒng)提取方法所得產(chǎn)品收率低,純度低且成本高,因此青蒿素提取分離技術(shù)的研究越來越受到重視,相關(guān)研究層出不窮。超臨界CO2萃取技術(shù)、超聲提取技術(shù)、大孔吸附樹脂提取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、快速溶劑萃取技術(shù)以及聯(lián)用技術(shù)等新型提取技術(shù)因?yàn)榭朔饲噍锼貍鹘y(tǒng)提取方法的眾多缺點(diǎn),所以倍受青睞??傮w來說新型提取技術(shù)提取率高、操作簡單、所得產(chǎn)品純度高、安全性高且大多數(shù)無污染。超臨界CO2技術(shù)和微波萃取技術(shù)都被譽(yù)為“綠色萃取技術(shù)”,其在青蒿素提取方面應(yīng)用前景和發(fā)展空間十分廣闊。超聲提取技術(shù)提取時(shí)間短、設(shè)備簡單、操作方便且對(duì)技術(shù)要求不高,現(xiàn)已發(fā)展為實(shí)驗(yàn)室提取青蒿素的主要手段。青蒿素的提取分離必然是朝著提取分離一體化方向發(fā)展,從而達(dá)到更高的提取率及純度,因此各種技術(shù)的聯(lián)用就顯得至關(guān)重要。

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