曹素勤 王 穎
(平煤集團 開封興化精細化工廠,河南 開封 475002)
糖精生產過程中的置換反應,需要通入SO2,為了保證反應充分,通入的SO2是過量的,該置換反應過程會生成N2,由于該反應是在酸性條件下反應,置換反應之前加入鹽酸,鹽酸具有揮發(fā)性,理論上該尾氣主要成分為SO2氣體,N2,HCl氣體。本文主要以實驗的方法分析尾氣中各個組分的相對含量為下一步回收尾氣中的SO2提供依據。
采用氫氧化鈉標準溶液吸收SO2尾氣,用硫代硫酸鈉反滴定法測定吸收液中SO2的含量;用排水計量法測量尾氣中氮氣的體積,用硝酸銀標準溶液滴定吸收液,采用摩爾法測定氯化物含量;通過分級水洗,檢測去除氯化氫的效果。
2.1.1 測量堿液吸收罐進行尾氣吸收(連續(xù)兩輪)后溶液的體積、密度,分析吸收液中SO2的含量,推算出每輪尾氣中SO2的總量。(每輪耗液堿量2.4噸)。
2.1.2 數據記錄及計算結果:
注:表中數據以連續(xù)吸收兩輪計。
2.2.1 用酚酞指示劑指示吸收終點,測定尾氣各組分相對含量。 針對置換反應通 SO210、20、30、40、50、60 分鐘時,用200g0.5063mol/l的堿標液吸收尾氣,吸收達到終點時(用酚酞做指示劑),測排出廢氣的量,同時得到樣品 1、2、3、4、5、6。
2.2.2 將所得樣品分別用硫代硫酸鈉反滴定法測定SO 2的含量。
2.2.3 數據記錄與結果處理如下:
樣品吸收后堿液重(g)通SO2時間(min)吸收時間(min)SO2含量(%)SO2質量(g)SO2體積(L)排水量(L)SO2∶尾氣V/V吸收后PH值2 205 20 4 0.76 1.56 0.55 2.5 1∶4.5 7 3 203.5 30 1 0.76 1.55 0.54 0.3 1∶0.55 6.8 4 203.4 40 1.5 0.94 1.91 0.67 0.6 1∶0.9 7 5 203.2 50 1.5 1.08 2.19 0.77 0.27 1∶0.35 7 6 203.8 60 1 0.83 1.69 0.59 0.25 1∶0.42 6.5
2.3.1 在四個吸收塔(由于吸收塔數量有限,四號用抽慮瓶替代)中分別加入 550ml、550ml、400ml、550ml蒸餾水,將其串聯(lián)起來,通入尾氣SO2,廢氣直接排入堿吸收罐,吸收一輪后,所得樣品為樣品 1、2、3、4。
2.3.2 將所得樣品分別用硝酸鋇除去亞硫酸根,再用莫爾法測定氯離子濃度。
2.3.3 數據記錄與結果處理:
樣品 PH 值 取樣(ml) 耗AgNO3(ml) Cl-含量(mg/L) 去除率(%)1 1.5 25 2.56 1175 81 2 1.5 5 0.2 160.4 11 3 2 5 0.21 98 7 4 4 20 0.2 16.9 1
2.4.1 取配制好的檸檬酸緩沖液515克,將尾氣通入吸收瓶15分鐘,廢氣通入堿吸收罐。吸收后解析出SO2,解析出的 SO2用 404.4克 0.5063mol/L的堿液吸收。
2.4.2 將吸收后堿液和檸檬酸解析后殘液作為樣品,分別用硫代硫酸鈉反滴定法測定SO2的含量。
2.4.3 結果處理如下:
樣品 SO2含量(%) 液重(g) SO2質量(g)堿吸收液 1.42 433.5 6.16檸檬酸殘液 0.73 500 3.65
綜合實驗一、二,得知SO2、N2、HCl各組分體積比平均值為:40.52∶58.75∶0.73,根據實驗一每輪吸收 SO20.75 噸,可推算每輪尾氣中含 N20.476 噸,含 HCl 0.0077 噸。
[1]袁一主編.化學工程師手冊[M].北京∶機械工業(yè)出版社.1999
[2]徐克勛主編.精細有機化工原料及中間體手冊[M].北京∶化學工業(yè)出版社,2002