四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層孔隙特征

陳文玲，周 文，鄧虎成，鄧 昆，王勃力，張燁毓，彭先鋒

（油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)（成都理工大學(xué)），成都610059）

四川盆地上三疊統(tǒng)須家河組的富有機(jī)質(zhì)泥（頁）巖段主要為第一段、第三段、第五段（簡(jiǎn)稱須一段、須三段、須五段）的黑色泥巖、頁巖及薄煤層，為湖泊和三角洲沉積體系的產(chǎn)物［1，2］。須一、須三、須五段富有機(jī)質(zhì)泥（頁）巖有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)主要為0.5%～9.70%，平均為1.96%；有機(jī)質(zhì)類型主要以Ⅱ2型和Ⅲ型干酪根為主，為腐殖型；大部分地區(qū)烴源巖成熟度較低，Ro值為0.8%～1.5%［1，3，4］。須一段、須三段、須五段富有機(jī)質(zhì)泥（頁）巖段總的生氣強(qiáng)度在川西地區(qū)普遍大于2×109m3／km2［5］。

目前已在多口井中測(cè)試發(fā)現(xiàn)了天然氣流：磨溪?dú)馓锬?19井在須五段測(cè)試獲0.31×106m3／d的高產(chǎn)氣流；遂南氣田遂9井須三段測(cè)試獲0.39×106m3／d的高產(chǎn)氣流［5］；川西新場(chǎng)氣田川鴨92井須一段（小塘子組）黑色粉砂質(zhì)泥巖、碳質(zhì)泥頁巖與砂巖頻繁互層，頁巖氣顯示十分活躍［6］。以上資料顯示四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層具有較好的勘探開發(fā)前景。

泥頁巖儲(chǔ)層的孔隙體積決定了頁巖氣的儲(chǔ)集空間大小，孔隙結(jié)構(gòu)決定了頁巖氣的賦存狀態(tài)。目前的研究認(rèn)為，微孔和中孔的頁巖氣以吸附態(tài)存在，而大孔中頁巖氣以游離態(tài)存在［7］。國(guó)內(nèi)主要的泥頁巖層段，如四川盆地龍馬溪組的孔隙均以微孔和中孔為主［8－12］。了解四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層的孔隙體積和孔隙結(jié)構(gòu)，研究其主控因素，對(duì)評(píng)價(jià)該套泥（頁）巖儲(chǔ)層有重要意義。本文使用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡／能譜分析和比表面積及孔徑測(cè)定儀等儀器，選用井下富有機(jī)質(zhì)泥（頁）巖段樣品，研究孔隙類型、孔隙結(jié)構(gòu)特征；結(jié)合該泥（頁）巖儲(chǔ)層的有機(jī)地化特征，探討微孔隙特征以及形成機(jī)理。

1 樣品基本信息

樣品采自須家河組6口井下巖心，巖性為黑色富有機(jī)質(zhì)泥（頁）巖。根據(jù)X射線衍射礦物分析結(jié)果，須家河組泥巖的脆性礦物主要為石英，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.5%；其次為長(zhǎng)石，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.5%。黏土礦物平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.5%，其中伊利石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為60%，高嶺石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為10%，綠泥石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為20%，伊蒙混層相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為10%，S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。

根據(jù)實(shí)測(cè)有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)（wTOC）、鏡質(zhì)體反射率（Ro）和生油巖熱解分析結(jié)果，wTOC在0.75%～11.92%之間，平均為3.125%；Ro在0.8%～1.7%之間，平均為1.4%；最高熱解峰溫（tmax）在451～552℃之間，平均為507℃；生烴潛力在0.32‰～34.9‰之間，平均為4.26‰（表1）。

2 實(shí)驗(yàn)儀器與方法

本次實(shí)驗(yàn)中研究微觀孔隙類型是使用成都理工大學(xué)“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡／能譜分析儀。主要由場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡（Quanta250FEG）和能譜儀（Oxford INCAx－max20）2部分組成，分辨率可達(dá)1.4nm。樣品處理為頂?shù)酌嫫秸男迈r面（長(zhǎng)、寬、高＜0.5cm），進(jìn)行鍍金（時(shí)間為100s）。

研究孔隙結(jié)構(gòu)特征是使用成都理工大學(xué)“油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程”國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室比表面積及孔徑測(cè)定儀，為美國(guó)Quantachrome公司生產(chǎn)。該儀器的吸附－解吸相對(duì)壓力（p／p0）范圍為0.001～0.998，孔徑測(cè)量范圍為0.35～500nm。實(shí)驗(yàn)過程：樣品放入特定的長(zhǎng)管（耐高溫和低溫）中，在150℃真空環(huán)境下脫氣4h后，放入液氮瓶中（不接觸瓶壁），固定在儀器上開始測(cè)試。樣品在液氮中進(jìn)行等溫物理吸附－解吸過程，得到等溫條件下的吸附、解吸曲線和平均孔徑數(shù)據(jù)；選用多點(diǎn)BET模型線性回歸算出樣品的比表面積；選用DFT模型計(jì)算得到孔喉直徑分布、孔隙體積等參數(shù)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

泥頁巖的儲(chǔ)集空間由粒間孔隙（包括層間孔隙）和粒內(nèi)孔隙組成。也有研究者把泥頁巖中的孔隙分為有機(jī)孔隙和無機(jī)孔隙［13，14］。無機(jī)孔隙指基質(zhì)孔隙（包括裂縫）、礦物間隙和無機(jī)礦物粒內(nèi)孔隙。有機(jī)孔隙為有機(jī)質(zhì)內(nèi)部的孔隙，是由固體干酪根轉(zhuǎn)化為烴類流體而在干酪根內(nèi)部形成的孔隙［13－15］?？紫栋凑湛讖酱笮》譃椋何⒚准?jí)孔隙（孔徑＞0.75μm）、納米級(jí)孔隙（孔徑＜0.75 μm）［16］。泥（頁）巖儲(chǔ)層納米級(jí)孔隙又分為3類：大孔（＞50nm）、中孔（2～50nm）和微孔（＜2 nm）。對(duì)于非常規(guī)氣藏或者頁巖氣而言，有效孔隙的下限取決于吸附／游離在內(nèi)的氣體分子大?。?7］。

根據(jù)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果，須家河組泥（頁）巖的孔隙類型主要有粒間微孔、粒緣微縫、有機(jī)質(zhì)氣孔、粒間溶孔、黏土礦物晶間隙以及微裂縫等。粒間微孔一般為原生孔，是顆粒之間的空間，在石英礦物顆粒之間、黏土礦物顆粒之間均可以形成（圖1－A）；粒間溶孔主要存在于碳酸鹽礦物和長(zhǎng)石中，是一類重要孔隙，是原生的粒間微孔變大，在須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層中含量較少（圖1－B）；有機(jī)質(zhì)氣孔存在于有機(jī)質(zhì)聚集處，呈圓形或橢圓形，是有機(jī)質(zhì)在生烴階段形成的生烴孔（圖1－C）；粒緣縫是須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層中常見的一類孔隙，是線接觸的礦物顆粒之間的縫隙（圖1－D）；黏土礦物晶間隙一般為伊利石片狀礦物片理裂開后形成的晶間隙（圖1－E），在須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層中含量較少；微裂縫的縫寬約0.2μm，多在脆性礦物之間存在，是良好的頁巖氣滲流通道（圖1－F）。

表1 四川盆地須家河組泥（頁）巖樣品地球化學(xué)數(shù)據(jù)Table 1 Geochemical data on the mud shale samples from Xujiahe Formation in Sichuan Basin

圖1 掃描電鏡下的頁巖樣品孔隙類型Fig.1 Pore types of shale samples（SEM）

須家河組泥（頁）巖的平均孔隙直徑為0.366 μm，以納米級(jí)大孔為主。少數(shù)粒間微孔、粒緣微縫和粒間溶孔的直徑可以達(dá)到微米級(jí)（孔徑＞0.75μm，圖2）。

3.2 比表面積及孔徑測(cè)定結(jié)果分析

圖2 頁巖樣品不同孔隙類型孔隙直徑分布圖Fig.2 Pore diameter distribution of different pore types of shale samples

根據(jù)比表面積及孔徑測(cè)試結(jié)果，須家河組泥（頁）巖樣品的等溫吸附曲線形態(tài)各異，但總體為反“S”形。在一定的壓力范圍下（p／p0＝0～0.8，p0為77.35K溫度下氮?dú)獾娘柡驼羝麎海?，吸附等溫線上升緩慢，近似直線性，液氮首先填充頁巖微孔部分，從單分子層吸附逐漸向多分子層吸附。隨著壓力的繼續(xù)升高，等溫線急劇上升，氮?dú)庠陧搸r表面發(fā)生毛細(xì)孔凝聚。解吸曲線特征為在吸附相對(duì)壓力最大處氮?dú)忾_始解吸，曲線穩(wěn)定下降，氮?dú)饨馕啃∮谕瑝毫ο碌奈搅?，在p／p0≈0.45時(shí)氮?dú)饨馕客蝗辉黾?，之后又緩慢降低（圖3）。根據(jù)De Boer和國(guó)際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）的 等 溫吸 附 曲 線 分 類［18，19］，可 劃 分 為De Boer分類法的B型、IUPAC分類法的H2型。該類曲線為中間類型，反映的孔隙類型較為復(fù)雜，包含墨水瓶孔等無定形孔隙和裂縫性孔，微孔較為發(fā)育，有利于頁巖氣的吸附聚集；微裂縫則有利于頁巖氣的解吸。

圖3 頁巖樣品等溫吸附－解吸曲線圖Fig.3 Isothermal adsorption－desorption curves of shale samples

以多點(diǎn)BET法測(cè)定的須家河組泥（頁）巖比表面積在2.5～13.4m2／g之間，平均值為8.0 m2／g；以每個(gè)樣品的吸附相對(duì)壓力最大時(shí)對(duì)應(yīng)的吸附量作為總孔體積，須家河組泥（頁）巖的總孔體積在 0.004～0.019mL／g之間，平均值為0.011mL／g；根據(jù)孔體積對(duì)孔徑的微分曲線，須家河組泥（頁）巖的主要孔徑分布在0.895～19.907nm之間，平均為6.05nm。按照IUPAC的分類，須家河組泥（頁）巖的頁巖孔徑包括微孔（＜2nm）、中孔（2～50nm）和大孔（＞50nm），以微孔為主。根據(jù)場(chǎng)發(fā)射－掃描電鏡觀察，中孔為主的頁巖樣品一般以無機(jī)孔隙的粒間微孔和粒緣微縫為主（圖4）。

微孔的質(zhì)量體積平均為0.003 6mL／g、中孔的質(zhì)量體積平均為0.006 7mL／g、大孔的質(zhì)量體積平均為0.000 93mL／g（表2）。須家河組泥（頁）巖樣品的微孔、中孔、大孔的孔體積所占比例分別為33%、59.5%和7.5%，微孔和中孔所占孔體積為93.5%（圖5）。微孔和中孔提供了須家河組泥（頁）巖的主要頁巖氣儲(chǔ)集空間。

圖4 頁巖樣品孔徑分布曲線圖Fig.4 Pore diameter distribution curve of shale samples

4 孔隙發(fā)育控制因素分析

泥（頁）巖儲(chǔ)層在形成過程中，巖石骨架由泥級(jí)（＜0.03mm）為主的碎屑顆粒、基質(zhì)的片狀黏土礦物顆粒、不均勻分布的不規(guī)則絮狀殘余有機(jī)質(zhì)，以及原生孔隙中的自生礦物等組成。未被充填的空間里，形成了多種類型的微孔隙。微孔隙可見于碎屑顆粒間、碎屑顆粒內(nèi)、基質(zhì)的黏土礦物顆（晶）粒間，以及有機(jī)質(zhì)在熱演化過程中產(chǎn)生的存在于有機(jī)質(zhì)與礦物顆粒間或者有機(jī)質(zhì)內(nèi)部的孔隙。微裂縫一般沿著片狀礦物的片理發(fā)育，以片理縫最多，有機(jī)質(zhì)會(huì)充填早期形成的微裂縫。

表2 頁巖樣品孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 Pore structure parameters of shale samples

圖5 頁巖樣品不同孔徑的孔體積分布直方圖Fig.5 Pore volume distribution histogram of different pore diameters of shale samples

4.1 成巖演化的影響

頁巖樣品在不同深度下，微孔、中孔、大孔的孔體積表現(xiàn)出不一樣的特征：微孔和中孔的孔體積隨著深度的增加而明顯降低，大孔的孔體積隨著深度的增加而增加。成巖作用下，埋深增加，壓實(shí)作用增強(qiáng)，礦物排列變緊密，從而造成泥（頁）巖孔隙空間被壓縮，降低了孔體積。根據(jù)掃描電鏡測(cè)試可知，須家河組泥（頁）巖樣品的大孔主要是粒間孔、粒間溶孔和粒緣縫。在成巖演化過程中，溶蝕作用會(huì)形成粒間溶孔。黏土礦物受泥（頁）巖儲(chǔ)層壓實(shí)作用，通過堆積作用、脫水作用和新生變形作用發(fā)生顯著變化，黏土礦物的體積縮小，使泥（頁）巖儲(chǔ)層產(chǎn)生新的孔隙。壓實(shí)作用也會(huì)使礦物脆性增加，粒緣縫和黏土礦物（伊利石）晶間縫會(huì)演變?yōu)槲⒘芽p，增加大孔的孔體積（圖6）。

4.2 有機(jī)質(zhì)豐度和熱演化的影響

通過總有機(jī)碳含量與比表面積和微孔、中孔、大孔的質(zhì)量體積關(guān)系圖可以看出，當(dāng)總有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜4%時(shí)，與比表面積（圖7）、微孔和中孔的質(zhì)量體積相關(guān)性較好，說明須家河組泥（頁）巖的微孔、中孔發(fā)育與有機(jī)質(zhì)有關(guān)（圖8、圖9、圖10）。當(dāng)總有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞4%時(shí)，微孔減少，中孔和大孔增多。如Z6－1頁巖樣品的總有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11.92%，其微孔隙為中孔和大孔，比表面積相對(duì)以微孔為主的頁巖樣品較少。美國(guó)典型頁巖中大孔和中孔無論是粒間孔還是在有機(jī)質(zhì)中，都沒有定向性或是與紋層平行。有機(jī)質(zhì)含量高的樣品可看到較大的大孔與中孔相連［20］。說明總有機(jī)碳含量增加，在有機(jī)質(zhì)熱演化過程中頁巖氣生成量較多，形成的有機(jī)質(zhì)孔隙也較多［21］。

圖6 頁巖樣品不同深度的孔體積分布直方圖Fig.6 Pore volume distribution histogram at different depth of shale samples

圖7 TOC與比表面積的關(guān)系圖Fig.7 Relationship between TOC and specific surface

圖8 TOC與微孔質(zhì)量體積的關(guān)系圖Fig.8 Relationship between TOC and micropore volume

圖9 TOC與中孔質(zhì)量體積的關(guān)系圖Fig.9 Relationship between TOC and mesopore volume

圖10 TOC與大孔質(zhì)量體積的關(guān)系圖Fig.10 Relationship between TOC and macropore volume

Ro與比表面積無明顯關(guān)系（圖11），與微孔和中孔的質(zhì)量體積有較弱的負(fù)相關(guān)性，與大孔的質(zhì)量體積無相關(guān)性（圖12、圖13、圖14）。隨著有機(jī)質(zhì)成熟度增加，越來越多的頁巖氣生成，新的有機(jī)孔也會(huì)生成，總有機(jī)碳含量是有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育的主控因素和物質(zhì)基礎(chǔ)，而有機(jī)質(zhì)成熟度高，其埋藏也較深，因此有機(jī)質(zhì)成熟度（Ro）與微孔和中孔的質(zhì)量體積的負(fù)相關(guān)性反映了埋深壓實(shí)對(duì)孔體積的影響。

圖11 Ro與比表面積的關(guān)系圖Fig.11 Relationship between Roand specific surface

圖12 Ro與微孔體積的關(guān)系圖Fig.12 Relationship between Roand micropore volume

圖13 Ro與中孔體積的關(guān)系圖Fig.13 Relationship between Roand mesopore volume

圖14 Ro與大孔體積的關(guān)系圖Fig.14 Relationship between Roand macropore volume

5 結(jié)論

a.頁巖樣品的測(cè)試結(jié)果表明，其TOC質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.75%～11.92%之間，平均為3.125%；Ro在0.8%～1.7%之間，平均為1.4%；最高熱解峰溫 （tmax）在 451℃ ～552℃ 之間，平均為507℃；生烴潛力在0.32‰～34.9‰之間，平均為4.26‰。脆性礦物主要為石英（平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.5%），其次為長(zhǎng)石（平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.5%）；黏土礦物平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38.5%，其中伊利石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為60%，高嶺石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為10%，綠泥石相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為20%，伊蒙混層相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為10%；S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層處于成巖階段晚期，有機(jī)質(zhì)熱演化處于成熟階段。

b.四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層的主要孔隙類型為粒間孔、粒緣縫、氣孔、粒間溶孔、黏土礦物晶間隙以及微裂縫等，其中粒間微孔、粒間溶孔和粒緣縫的孔徑可達(dá)到微米級(jí)。

c.四川盆地須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層孔徑大小主要為0.895～19.907nm，以微孔為主；微孔和中孔的體積占總體積的92.5%，是主要的頁巖氣儲(chǔ)集空間。等溫吸附－解吸曲線為中間類型，反映的孔隙類型較為復(fù)雜，包含墨水瓶孔等無定形孔隙和裂縫性孔，微孔發(fā)育有利于頁巖氣的吸附聚集，微裂縫有利于頁巖氣的解吸。

d.須家河組泥（頁）巖儲(chǔ)層微孔隙的發(fā)育控制因素包括埋深、礦物成分、含量，以及成巖作用不同階段的礦物組合的變化、有機(jī)質(zhì)成熟度、有機(jī)質(zhì)豐度等。深度的增加會(huì)使微孔和中孔的體積降低；成巖不斷演化，會(huì)形成新的無機(jī)礦物粒間孔和粒間溶孔，增大了大孔的體積?？傆袡C(jī)碳含量是影響儲(chǔ)層發(fā)育的主控因素，總有機(jī)碳含量與微孔和中孔的質(zhì)量體積、比表面積以及微米級(jí)孔徑正相關(guān)，當(dāng)wTOC＞4%時(shí)，有機(jī)質(zhì)氣孔向大孔轉(zhuǎn)變，以形成更大的儲(chǔ)集空間。有機(jī)質(zhì)成熟度對(duì)孔徑和孔體積的控制作用較弱，有機(jī)質(zhì)成熟度的增加使微孔和中孔的體積有所降低。

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