韓旭輝
(四川師范大學(xué),四川 成都610010)
按照原料加工方法的不同,紡織用竹纖維分為原生竹纖維和再生竹纖維兩種。原生竹纖維是用物理、機(jī)械的方法將竹子反復(fù)軋壓后,采用脫膠工藝進(jìn)行部分脫膠,部分脫膠后的竹纖維靠余膠將竹單纖維縱向相互連接起來(lái)而制成,這種纖維是束纖維,即工藝?yán)w維。再生竹纖維是把竹子切片、風(fēng)干后,采用化學(xué)方法將竹片精制成符合纖維生產(chǎn)要求的漿粕,再經(jīng)溶解、紡絲而成[1],現(xiàn)在市場(chǎng)上所售的竹纖維基本上都是再生竹漿粘膠纖維。本課題的研究對(duì)象是原生竹纖維。
本文將采用紅外光譜、熱失重、干濕強(qiáng)度等測(cè)試方法與手段,對(duì)竹纖維的大分子結(jié)構(gòu)、熱性能、力學(xué)性能等進(jìn)行測(cè)試研究。
竹纖維(自制)及竹材,黃麻纖維。
本實(shí)驗(yàn)所用的竹纖維和黃麻纖維都是半成品,因而測(cè)試前先對(duì)兩種纖維進(jìn)行漂白處理,采用氧漂工藝:有效 H2O2濃度15g/L、助劑8g/L、堿8g/L、pH=10.5,95℃、90min。經(jīng)處理后,兩種纖維的細(xì)度、白度規(guī)格參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 四種纖維的規(guī)格參數(shù)
1.2.1 形態(tài)結(jié)構(gòu)
掃描電子顯微鏡下纖維的微觀結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)儀器:JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡。測(cè)試條件:放電電壓10kV,放大倍數(shù)1100~7000倍。
1.2.2 傅里葉變換紅外光譜
實(shí)驗(yàn)儀器:Nexus 670型傅里葉變換紅外顯微光譜儀。
測(cè)試條件:掃描次數(shù)64,分辨率8.000,波長(zhǎng)范圍675~4000cm-1。
1.2.3 廣角X射線衍射
實(shí)驗(yàn)儀器:D/max-B型X射線衍射儀。
測(cè)試條件:粉末法:電壓40kV,電流50mA,Cu-Ka靶(λ=1.5418埃),掃描速度5°/min。
1.3.1 濕強(qiáng)測(cè)試
實(shí)驗(yàn)方法:參照GB5882-86苧麻纖維斷裂強(qiáng)度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)驗(yàn)儀器:Modle LY-06型電子單纖維強(qiáng)力儀。
實(shí)驗(yàn)條件:相對(duì)濕度65%±5%,溫度20℃±3℃,預(yù)加張力0.4cN,隔距20mm,拉伸速度20 mm/min,浸泡時(shí)間2h,測(cè)試根數(shù)10~20根。
測(cè)試指標(biāo):干濕態(tài)斷裂強(qiáng)度、干濕態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率、干濕態(tài)斷裂功及其不勻率。
1.3.2 比重測(cè)試
實(shí)驗(yàn)方法:參照Z(yǔ)BW04004.9-89紡織纖維鑒別方法:密度梯度法進(jìn)行測(cè)試。
實(shí)驗(yàn)儀器:MD-01型密度測(cè)定儀,TDL-16B型高速離心機(jī)。
實(shí)驗(yàn)試劑:四氯化碳、正庚烷。
實(shí)驗(yàn)條件:試驗(yàn)在25℃±0.5℃的恒溫水浴槽內(nèi)進(jìn)行。
1.3.3 碘吸附測(cè)定
實(shí)驗(yàn)儀器:SC-80C型全自動(dòng)色差計(jì),SHZ-88X型恒溫震蕩水浴鍋,1000mL容量瓶,50mL錐形瓶。
測(cè)試指標(biāo):亨特色差。
試劑:碘50.76g,分析純;醋酸90g,分析純;2,4-二氯苯酚10g,化學(xué)純;碘化鉀100g,分析純。
測(cè)試方法:
(1)碘液的配置:在1000mL容量瓶中裝入試劑,加去離子水配成1L溶液。
(2)將纖維切短到1cm,精確秤取0.1g放在50mL錐形瓶中;加入配置的20mL碘液,在60℃±0.5℃振動(dòng),使其充分吸附50min;之后試樣在流動(dòng)水中洗滌10min后,干燥后用全自動(dòng)色差計(jì)測(cè)色差△L。
1.3.4 干燥速度測(cè)試
實(shí)驗(yàn)儀器:Y802L型八籃恒溫烘箱,AR2140型電子分析天平。
實(shí)驗(yàn)方法:將纖維在水中浸泡2h后,在離心轉(zhuǎn)速為3000rpm條件下離心脫水10min,在空氣中自然干燥,測(cè)0s、5s、10s、20s、90s、120s時(shí)纖維的質(zhì)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算:M=(Wtn—W0)/(Wt0—W0)×100%
式中:M—試樣剩余含水率,%;Wtn—某時(shí)間下的試樣濕重,g;
W0—干燥冷卻后的試樣干重,g;Wt0—離心脫水后的試樣濕重,g。
1.3.5 保水率測(cè)試
實(shí)驗(yàn)方法:參照DIN 53814測(cè)試方法,將纖維在水中浸泡2h后,在離心轉(zhuǎn)速為3000rpm條件下離心脫水10min,稱重,然后將纖維放入105℃烘箱中烘1h,冷卻30min后,稱重記錄。
實(shí)驗(yàn)儀器:TDL-5型低速大容量離心機(jī)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算:M=(W-W0)/W0×100%
式中:M—保水率,%;W—離心后試樣濕重,g;W0—烘干1h后試樣干重,g。
1.3.6 熱重分析
實(shí)驗(yàn)儀器:TGA熱分析儀。
測(cè)試條件:氮?dú)夥?,氮?dú)饬髁?0mL/min。
升溫速度10℃/min,溫度范圍0~600℃。
2.1.1 形態(tài)結(jié)構(gòu)
采用掃描電子顯微鏡觀察竹材橫截面(見(jiàn)圖1),維管束包藏于基本薄壁組織之中,是輸導(dǎo)組織(導(dǎo)管、篩管)、維管束鞘和纖維組織共同構(gòu)成的在形態(tài)上的一個(gè)復(fù)合組織[2]。由圖1可以看出,叢竹的維管束不存在纖維股,僅有中心維管束,其中內(nèi)方維管束鞘顯著地較其他三個(gè)大,并向左右呈扇形延伸;毛竹的維管束也不存在纖維股,但側(cè)方與內(nèi)方維管束鞘相連。
2.1.2 大分子結(jié)構(gòu)與組成
表2 竹纖維的紅外光譜峰歸屬
采用紅外吸收光譜FT-IR對(duì)竹纖維進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)圖2。
由紅外光譜圖2和表2中可以看出,官能團(tuán)區(qū)在3376cm-1的-OH伸縮振動(dòng)峰清晰可見(jiàn),木質(zhì)素的特征基團(tuán)吸收峰主要在1500~1750 cm-1范圍內(nèi),除了在1663cm-1附近處為水的吸收峰。從圖中可以發(fā)現(xiàn),竹纖維在1500~1750 cm-1范圍內(nèi)明顯存在木質(zhì)素特征基團(tuán)吸收峰。
2.2.1 濕態(tài)強(qiáng)度(見(jiàn)表3)
表3 竹纖維濕態(tài)下的拉伸性能
由表3可以看出,在60s之內(nèi),竹纖維的強(qiáng)度很低,此時(shí)不宜進(jìn)行紡織加工。60~120s斷裂強(qiáng)度迅速增加,然后趨于穩(wěn)定。90s以上,纖維強(qiáng)力基本滿足紡織加工的需要。竹纖維在濕態(tài)下強(qiáng)度大大下降,這是目前竹纖維存在的問(wèn)題之一。
2.2.2 比重
天然纖維的比重一方面是纖維中占主要成分的纖維素大分子結(jié)晶度的宏觀表現(xiàn),另一方面也是天然纖維中多種混合物的共同表現(xiàn),因此其比重大小也與該纖維各組成物質(zhì)的比例有關(guān)。表4給出了竹與黃麻纖維的比重。較純凈的纖維素大分子的比重大約在1.54g/cm3左右,而這兩種纖維的比重都小于該數(shù)值,并且竹纖維的比重比黃麻纖維的比重還小,說(shuō)明黃麻纖維素的含量純度稍高,脫木質(zhì)素更徹底。
2.2.3 上染性用碘吸附法比較吸附前后的色差,來(lái)比較不同材料之間的結(jié)構(gòu)差異,結(jié)構(gòu)越松碘越容易被吸附到材料結(jié)構(gòu)內(nèi)部,因此前后色差越大。色差儀測(cè)試?yán)w維碘吸附前后的色差,數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 竹與黃麻的密度與色差
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中苧麻纖維為樣品,未得色,而竹纖維黃麻的得色較深,且竹纖維吸附碘量比黃麻略大,因此苧麻結(jié)構(gòu)遠(yuǎn)緊于竹纖維與黃麻,且竹纖維的結(jié)構(gòu)較黃麻更疏松,與比重法相吻合。
2.2.4 干燥速度(見(jiàn)圖3)
由于竹纖維與麻纖維化學(xué)組成上的不同,也包括結(jié)晶度上的少量差異(竹纖維52.54%,黃麻53.80%)[1],使得竹纖維的剩余含水率比黃麻的低,從干燥速率來(lái)看,竹纖維的放濕速率高于黃麻纖維,特別是初始放濕速度更快,從而有利于人體開(kāi)始發(fā)汗的短時(shí)間內(nèi)水分的轉(zhuǎn)移,使人體感覺(jué)干爽舒適。
2.2.5 保水率
表5 竹纖維的保水率
表5顯示了竹纖維的保水率。竹纖維的保水率高達(dá)96%,對(duì)服用來(lái)說(shuō)是不利的。一定的保水率可以保證人體對(duì)水分的調(diào)節(jié)與補(bǔ)充作用,可以使纖維吸收較多的水分而不感覺(jué)潮濕、粘體,但是保水率過(guò)高反而使人體產(chǎn)生濕粘感[3]。竹纖維1與竹纖維2之間保水率的差異表明經(jīng)氯漂處理后,非纖維素物質(zhì)去除較充分,故保水率有所降低。
2.2.6 熱性能
圖4 竹纖維的TG
圖5 黃麻纖維的TG
表6 竹纖維與黃麻分解溫度和失重
圖4~圖5是纖維的熱重分析(TG)圖,表示纖維在氮?dú)夥諊码S溫度變化的質(zhì)量損失率,可以反映各纖維的耐熱性能。由表6可知,纖維中綜纖維素(纖維素和半纖維素的總和)的分解溫度在150~350℃范圍內(nèi)。木質(zhì)素的分解溫度為350~500℃左右。由圖4、圖5可以看出:兩種纖維都出現(xiàn)綜纖維素的分解曲線,但各自的起始分解溫度和結(jié)束分解溫度有所不同,圖中所標(biāo)出的點(diǎn)分別表示綜纖維素開(kāi)始分解和結(jié)束分解的溫度,以上兩種纖維的綜纖維素中以纖維素含量為主,因此其特點(diǎn)也主要反映了纖維素的熱性能。纖維素開(kāi)始分解的溫度越高,表示該纖維的耐熱性越好,這是由纖維的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)所決定的;同時(shí),纖維素從開(kāi)始分解到結(jié)束分解的溫度范圍越小,表示該纖維的纖維素純度越高。
通過(guò)各種儀器和方法對(duì)竹纖維結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行測(cè)試研究,并參照對(duì)比測(cè)試黃麻,得出以下結(jié)論:
(1)竹纖維在形態(tài)結(jié)構(gòu)上其橫截面近似圓形,內(nèi)有中腔,縱表面有明顯的紋狀肌理,是單纖維搭接而成的竹束纖維;通過(guò)紅外光譜分析竹纖維的化學(xué)特征基團(tuán)和熱失重分析,證明其纖維素大分子主鏈的存在,但仍含有一定量的半纖維素和木質(zhì)素,說(shuō)明脫膠還不夠充分,這對(duì)纖維的結(jié)構(gòu)和性能都造成了一定影響。
(2)竹纖維比重小、結(jié)構(gòu)松弛,通過(guò)比重法和碘吸附得以相互印證,竹纖維在性能上表現(xiàn)出放濕性較好和耐熱性較好的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)也存在保水率過(guò)高的特點(diǎn)。
總體來(lái)說(shuō),竹纖維的結(jié)構(gòu)和性能與黃麻纖維比較接近。
[1]韓曉俊.原生竹纖維的化學(xué)—機(jī)械—生物聯(lián)合脫膠工藝研究[D]北京:北京服裝學(xué)院,2007.
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