新型狗皮膏中的鑒別試驗

胡 丹張彩霞張 雷水彩紅單婷婷倪 明

（1 總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗所，北京 100071；2 解放軍第266醫(yī)院五官科，河北 承德 067000；3 首都醫(yī)院大學附屬北京兒童醫(yī)院藥劑科，北京 100045）

新型狗皮膏中的鑒別試驗

胡 丹1張彩霞2張 雷3水彩紅1單婷婷1倪 明1

（1 總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗所，北京 100071；2 解放軍第266醫(yī)院五官科，河北 承德 067000；3 首都醫(yī)院大學附屬北京兒童醫(yī)院藥劑科，北京 100045）

目的 建立新型狗皮膏中的鑒別方法。方法 采用薄層色譜法對麻黃堿進行定性鑒別；采用氣相色譜法建立揮發(fā)性成分的氣相鑒別。結果 在薄層色譜法中，可檢出麻黃堿；在氣相色譜法中，檢出樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯。結論 本法重復性好，快速、簡便，可作為該產品的質量控制方法。

薄層色譜法；氣相色譜法；新型狗皮膏

新型狗皮膏為國家藥典委員會“提高國家藥品標準行動計劃”品種，該品種收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》（中藥成方制劑）第6冊，原標準僅有性狀項、化學鑒別2項、檢查項，本文建立了薄層色譜法和氣相色譜法對其進行定性鑒別，可有效地控制該產品質量。

1 儀器、試藥與藥品

1.1 儀器

Agilent 6890N氣相色譜儀，FID檢測器。

1.2 試藥

鹽酸麻黃堿對照品（批號171241-200506，供含量測定用），薄荷腦對照品（批號110728-200506，供含量測定用），異龍腦對照品（批號111512-200201，供含量測定用），龍腦對照品（批號110881-200504，供含量測定用），樟腦對照品（批號110747-200507，供含量測定用），水楊酸甲酯對照品（批號110707-200609，供含量測定用），以上均由中國藥品生物制品檢定所提供。

1.3 藥品

新型狗皮膏（沈陽東陵藥業(yè)股份有限公司3批：批號081201，081202，081203）；（錦州紫金藥業(yè)有限公司3批：批號0901101，0902151，0902161）。

2 方法與結果

2.1 TLC鑒別

麻黃：①供試品溶液：取本品（沈陽東陵藥業(yè)股份有限公司，錦州紫金藥業(yè)有限公司）各4片，剪碎，加濃氨試液5mL，再加二氯甲烷50mL，加熱回流1h，離心20min后，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL充分振搖，濾過，濾液即得。②對照品溶液：取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液。③陰性對照溶液：試驗中按處方量制備了缺麻黃的溶液。照文獻[1]方法，吸取供試品溶液、對照品溶液、及陰性對照溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。經兩個廠家六批樣品實驗觀察，供試品色譜中與鹽酸麻黃堿對照品有相應斑點，陰性對照溶液未見干擾（圖1）。

圖1 麻黃薄層色譜圖

2.2 GC鑒別

2.2.1 色譜條件

彈性石英毛細管柱DB-WAX（柱長30m，內徑0.32mm，膜厚度0.25μm），FID檢測器；柱溫為110℃；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，H2流速為30mL/min，空氣流速為400mL/min；分流比為4∶1。

2.2.2 溶液的制備

①供試品溶液：取本品（批號為081201，081202，081203，0901101，0902151，0902161）5片，剪成小條（0.5cm×5～7cm），取約1.0g，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50mL，稱定重量，密塞，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）45min，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。②對照品溶液：取樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯對照品，加乙酸乙酯制成每1mL分別含0.1mg、0.2mg、0.1mg、0.1mg和0.2mg的混合溶液。③陰性對照溶液：試驗中按處方量制備了缺樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯的溶液。吸取上述供試品溶液、對照品溶液、及陰性對照溶液各2μL，照2.2.1方法進樣。經兩個廠家樣品實驗觀察，供試品色譜中，與樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯有相應色譜圖，陰性對照溶液未見干擾（圖2）。

3 討 論

3.1 麻黃的TLC鑒別，在《中國藥典》的基礎上對麻黃的提取溶劑和展開劑進行優(yōu)化。將藥典中提取溶劑三氯甲烷改成二氯甲烷，以三氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）溶液為展開劑，改成二氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）后，色譜斑點依然清晰，專屬性強，陰性對照無干擾，故采用毒性相對較弱的二氯甲烷溶劑。

圖2 新型狗皮膏的氣相色譜圖

3.2 因新型狗皮膏中含有較多易揮發(fā)的物質，所以增加薄荷腦、冰片、樟腦、水楊酸甲酯的GC鑒別，以便于更好控制該產品。在試驗中對色譜條件的溫度進行了比較，參考文獻[2,3]，發(fā)現在110℃時色譜峰峰形較好，達到了很好的分離。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].中國醫(yī)藥科技出版社,2010:300-301.

[2] 傅應華.毛細管氣相色譜法同時測定少林風濕跌打膏中薄荷腦、水楊酸甲酯和冰片的含量[J].藥物分析雜志,2011,31(6):1111-1115.

[3] 江生,張小松,毛慶.GC同時測定消炎鎮(zhèn)痛膏中的樟腦、薄荷腦、龍腦和水楊酸甲酯[J].華西藥學雜志,2008,23(6):706-707.

R944.2+1

B

1671-8194（2013）01-0075-02