采用離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽

孫 曄 王先化 孫玉波

采用離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽

孫 曄1王先化2孫玉波1

目的采用離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽。方法采用戴安DIONEX ICS-1500分析柱，抑制型電導(dǎo)檢測器，進(jìn)樣體積為40uL，峰面積定量。結(jié)果本方法回收率96.1%～103.1%，靈敏度高。結(jié)論離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽等陰離子操作簡便、快速高效、重現(xiàn)性好，符合實(shí)際檢驗要求。

飲用水；亞硝酸鹽；離子色譜法

目前飲用水消毒的檢測流程[1]是維護(hù)飲水安全的關(guān)鍵一環(huán)，并得到國內(nèi)外普遍的關(guān)注與重視[2]。國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 5849-2011強(qiáng)制性規(guī)定水中亞硝酸鹽等陰離子的最低限量[1]。本研究探討檢測生活飲用水的亞硝酸鹽等陰離子方法，為飲用水的安全保障提供可行的快速檢測依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器離子色譜儀（戴安DIONEX ICS-1500）；電導(dǎo)檢測器；輔助氣體（高純氮?dú)狻?9.99%）；微孔膜筒式過濾器（0.22μm）；陰離子保護(hù)柱（瑞士）型：RW1-6.1006.500、AS19分析柱＋AG19保護(hù)柱；淋洗液：氫氧化鉀，淋洗液梯度淋洗（使用KOH淋洗液罐，淋洗梯度參見）；抑制器：ASRS ULTRA II；4mm抑制模式：自循環(huán)再生；流速：1mL/min進(jìn)樣；體積：25μL；檢測器：Dionex電導(dǎo)檢測器。

1.1.2 試劑純水：重蒸水或去離子水，電導(dǎo)率＜1mS/cm，不含目標(biāo)離子，經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。樣品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀釋至25mL，置4℃冰箱備用，可用一個月。無水碳酸鈉：分析純試劑。置于干燥器中備用。

1.2 實(shí)驗方法

1.2.1 水樣采集與預(yù)處理用玻璃或塑料采樣瓶采集水樣，對于用二氧化氯和臭氧消毒的水樣，則要通入惰性氣體（高純氮?dú)猓?min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性氣體。

1.2.2 樣品的保存水樣采集后密封，置4℃冰箱進(jìn)行保存，需在一周內(nèi)完成樣品分析。采集水樣后加入乙二胺儲備溶液，至水樣中濃度為50mg/L，密封，搖勻。

1.2.3 水樣過濾將水樣經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，對含有機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。將預(yù)處理好后的水樣，直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為40μL，需要記錄保留的時間、峰面積。

1.2.4 繪制校準(zhǔn)曲線對配制5種不同陰離子濃度（10.0、25.0、50.0、75.0、100μg/L）混合液體分別進(jìn)樣，以峰面積對溶液濃度，分別繪制校準(zhǔn)曲線，并計算曲線回歸方程。

2 結(jié)果

2.1 出峰順序、保留時間和濃度F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰順序、保留時間和濃度，見表1。

表1 戴安DIONEX ICS-1500分析柱出峰順序、保留時間和濃度

2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖戴安DIONEX ICS-1500分析柱分離的F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、 NO2-、PO43-、SO42-八種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖（見圖1）。

圖1 八中陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

2.3 回收率及精密度檢測以溴酸鹽為例，分別在三種純水空白中添加溴酸鹽標(biāo)樣后按照實(shí)驗方法，重復(fù)實(shí)驗3次。溴酸鹽的回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表2。

表2 溴酸鹽加標(biāo)回收率及精密度實(shí)驗結(jié)果(μg/L,%)

3 討論

離子色譜法檢測限對氨的限制，低于現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)值的方法[3]，并能滿足監(jiān)測工作的需要，精度能滿足要求的QA/QC。與傳統(tǒng)方法相比[4]，離子色譜法具有以下優(yōu)點(diǎn)：簡化測定的鏈接，減少了人工的勞動強(qiáng)度，減少溶劑消耗[5]，避免使用有毒試劑，符合清潔生產(chǎn)的理念。硝酸鹽的環(huán)境污染物廣泛存在自然界中，尤其是地表水和地下水及植物和動物。化肥、污水灌溉、廢棄物、工業(yè)廢水含有氮，燃料燃燒排放的氮?dú)庠谧匀粭l件下，所形成的分解硝酸鹽淋失的降雨，流入河流，湖泊和地下滲透，造成硝酸鹽污染環(huán)境水和地下水。人體攝入的硝酸鹽，腸道微生物轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的作用，并表現(xiàn)出毒性。使用離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽，其操作方法簡單，靈敏度高，精度高，可以克服干擾的顏色和更好的選擇性，所以值得被廣泛使用。

[1] 孫冬梅,張新申,許鵬飛.環(huán)境水體中硝酸鹽檢測方法研究[J].皮革科學(xué)與工程,2009,19(5)：36-38.

[2] 史立娜,王彩芹,胡振山.自動磁化電熱飲水機(jī)桶裝純凈水中亞硝酸鹽的檢測及其意義[J].北華大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2007,8(6)：517-519.

[3] 趙萍,陳金輝,肖靖澤.在線鎘柱還原-流動注射分析法測定水中硝酸鹽/亞硝酸鹽氮[J].生命科學(xué)儀器,2007,5(6)：19-22.

[4] 夏海波.改進(jìn)分光光度法測定水中硝酸鹽氮的前處理方法[J].廣東化工,2008,35(3)：84-86.

[5] 郭志明,賀光忠,李月英.雙波長紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮方法的改進(jìn)[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2006,16(11)：1313-1314.

R123.1

A

1673-5846(2013)04-0280-03

1昌吉市疾控中心，新疆昌吉 831100

2昌吉州疾控中心，新疆昌吉 831100

孫曄（1977.6-），主管檢驗師，本科，研究方向：理化檢驗技術(shù)，工作單位：新疆昌吉市疾病預(yù)防控制中心。

王先化（1980-），男，主管醫(yī)師，祖籍山東省鄆城縣人，博士研究生，研究方向：營養(yǎng)與疾病。郵箱：472531369@qq.com。