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    磷酸三丁酯醋酸纖維富集-火焰原子吸收法測(cè)定巖石樣品中微量鉬

    2013-05-23 03:39:24班俊生任金鑫劉桂珍楊瑩雪
    中國(guó)鉬業(yè) 2013年6期
    關(guān)鍵詞:醋酸纖維丁酯氨水

    班俊生,任金鑫,劉桂珍,楊瑩雪

    (河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊(duì)中心實(shí)驗(yàn)室,河南 平頂山 467021)

    0 前言

    使用原子吸收法對(duì)地質(zhì)樣品的鉬進(jìn)行測(cè)定時(shí),由于鉬的原子化需要的能量較高,測(cè)定靈敏度低,為了提高靈敏度,有人采用富氧空氣-乙炔火焰并加入表面活性劑如十二烷基磺酸鈉等抑制干擾來(lái)提高分析的靈敏度[1],由于其靈敏度提高不大,仍然無(wú)法滿足巖石樣品中痕量鉬的測(cè)定,還有人采用分離富集的方法來(lái)測(cè)定痕量的鉬,但操作較為繁鎖[2-4]。本文采用磷酸三丁酯醋酸纖維分離富集鉬,用氨水解脫,方法簡(jiǎn)便。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器和主要試劑

    TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器責(zé)任有限公司)。KY-1型鉬空心陰極燈(國(guó)營(yíng)北京電子動(dòng)力公司電子儀器廠)。分析波長(zhǎng):313.3 nm;燈電流:6.0 mA;光譜通帶寬:0.4 nm;燃燒器高度:8 mm;空氣壓力:0.18 MPa;乙炔流量:2 600 mL/min。

    鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 mg/mL):準(zhǔn)確稱取分析純鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1.839 8 g,溶解于100 mL的氨水(1+99)中,用去離子水定容至1 000 mL,搖勻。

    鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10 μg/mL):準(zhǔn)確吸取10 mL鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用氨水(1+9)定容至1 000 mL,搖勻。

    磷酸三丁酯 -四氯化碳溶液(VTBP∶V四氯化碳=1∶20)。

    醋酸纖維:(柱狀,φ7 mm ×120 mm,每支重0.75 g,珠海醋酸纖維有限公司)。

    磷酸三丁酯醋酸纖維:柱狀醋酸纖維經(jīng)磷酸三丁酯-四氯化碳溶液浸泡后,取出風(fēng)干,每支重0.85 g。每克醋酸纖維素吸附磷酸三丁酯約0.13 g。

    磷酸三丁酯醋酸纖維吸附柱:將每支柱狀磷酸三丁酯醋酸纖維截成24 mm的短柱,每次將兩支短柱裝入直徑6 mm、長(zhǎng)8 cm的玻璃管中制成吸附柱。使用時(shí)用膠管與漏斗連接。

    氨水溶液(1+4),KSCN溶液(250 g/L)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    分別吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 mL 于25 mL 比色管中,用氨水(1+4)稀釋至刻度搖勻后進(jìn)行測(cè)定,繪制工作曲線。

    1.2.2 樣品分析

    稱取0.5 ~2 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)樣品,置于盛有8 g碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑的25 mL瓷坩堝中,混勻后再覆蓋2 g混合熔劑。在高溫爐中加熱至300℃保持30 min,再升溫至700℃燒結(jié)1 h。取出冷卻,倒入250 mL燒杯中,并將瓷坩鍋放入其中,加入熱水30 mL,加熱煮沸5 min,取下冷卻。洗出坩堝,用定性濾紙過(guò)濾于250 mL燒杯中,用熱水洗凈燒杯和沉淀。濾液加入2滴甲基橙指示劑,用HCl(1+1)酸化至紅色,再過(guò)量10 mL,加入KSCN溶液(250 g/L)2 mL,加水調(diào)整體積約為100 mL。將漏斗與磷酸三丁酯醋酸纖維吸附柱連接,將濾液倒入漏斗進(jìn)行吸附,再用少量HCl(1+9)洗柱。取出磷酸三丁酯醋酸纖維,用濾紙吸干水分,放入盛有氨水(1+4)10 mL的比色管中,用水浴加熱10 min后,反復(fù)擠壓纖維,將纖維壓入比色管底部,冷卻后進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 HCl濃度對(duì)吸附率的影響

    分別吸取200 μg鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于250 mL燒杯中,加入不同量的HCl,按實(shí)驗(yàn)方法操作。對(duì)吸附后的溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算出吸附率。不同HCl濃度得到的吸附率見表1。從表1可以看出,HCl濃度為5%時(shí)最佳。

    表1 酸度對(duì)吸附率的影響

    2.2 KSCN 濃度對(duì)吸附率的影響

    分別吸取200 μg鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于250 mL燒杯中,加入不同量的KSCN,按實(shí)驗(yàn)方法操作。對(duì)吸附后的溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算出吸附率。不同KSCN加入量得到的吸附率見表2。從表2可以看出,KSCN溶液(250 g/L)加入量為 2 mL時(shí)最佳。

    表2 KSCN加入量對(duì)吸附率的影響

    2.3 解脫條件

    用氨水(1+4)10 mL水浴加熱10 min即可完全解脫。

    2.4 回收率

    分取不同量的鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于250 mL燒杯中,按實(shí)驗(yàn)方法操作。表3結(jié)果表明,按本法制備和操作的吸附柱對(duì)10~1 000 μg均可定量回收。

    表3 回收率試驗(yàn)

    2.5 精密度與檢出限

    稱取2.000 g GBW 07306樣品11份按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行平行操作,測(cè)定其平均值:7.66 μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)3.38%。在空白溶液中,加入Mo的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使其溶液濃度為0.2 μg/mL,在同一時(shí)間內(nèi)連續(xù)測(cè)定11次,測(cè)定其檢出限為0.06 μg/mL。按稱量2 g樣品,10 mL解脫液計(jì)算,樣品的檢出限為0.3 μg/g。

    2.6 共存離子的影響

    稱取0.5樣品,在樣品分解后加入100 μg鉬標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,1g K+、Na+、Fe3+、Ca2+、Mg2+,100 mg Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Al3+,按照實(shí)驗(yàn)室方法進(jìn)行試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)表明 1g K+、Na+、Fe3+、Ca2+、Mg2+,100 mg Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Al3+不干擾測(cè)定。

    3 樣品分析

    選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,表4結(jié)果說(shuō)明方法是可靠的。

    表4 分析結(jié)果對(duì)照表

    4 結(jié)語(yǔ)

    鉬與硫氰酸跟形成絡(luò)合物在一定的酸度下能夠被磷酸三丁酯醋酸纖維吸附柱定量吸附,用氨水(1+4)25 mL即可全部解脫,用火焰原子吸收法測(cè)定,方法簡(jiǎn)便。回收率 99.7%,檢出限為 0.3 μg/g。

    [1]馬艷芳,池 泉,韓紅印,等.富氧空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的微量鉬[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2011,18(5):563 -566.

    [2]王忠偉,李艷梅,王榮華,等.全量萃取火焰原子吸收法測(cè)定巖石、土壤中微量鉬的研究[J].吉林地質(zhì),2009,28(1):95 -97.

    [3]周含英,王盛才,羅岳平,吳小平,等.強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂分離富集土壤中的鉬[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2009,26(3):638-642.

    [4]王玉學(xué).TBP萃淋樹脂微孔色譜柱分離富集鉬的研究與應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),1998,34(9):20-22.

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