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    天然膨潤土還原吸附Cr(Ⅵ)

    2013-04-12 01:52:22平,田
    化工環(huán)保 2013年1期
    關(guān)鍵詞:還原劑膨潤土等溫

    羅 平,田 英

    (南京工業(yè)大學(xué) 環(huán)境學(xué)院,江蘇 南京 210009)

    Cr(Ⅵ)具有很強的毒性和致癌作用,在水環(huán)境中Cr(Ⅵ)極易在水生植物及魚類體內(nèi)富集,進而通過食物鏈進入人體,對人類健康造成極大危害[1]。Cr(Ⅵ)的毒性比Cr(Ⅲ)大100倍[2],因此對Cr(Ⅵ)的污染治理通常是采用化學(xué)還原法將Cr(Ⅵ)還原為Cr(Ⅲ)[3-4]。王成雨等[5]用FeS還原法處理含Cr(Ⅵ)廢水,Cr(Ⅵ)去除率達99%以上。黃德榮[6]采用硫酸亞鐵及改性膨潤土處理含Cr(Ⅵ)廢水,取得較好去除效果。近年來,人們對膨潤土的改性方法及改性膨潤土處理含Cr(Ⅵ)廢水做了大量研究[7-9],但天然膨潤土的改性具有操作復(fù)雜、耗資大等缺點。

    本工作采用天然膨潤土對含Cr(Ⅵ)模擬廢水進行還原吸附研究,得出最佳吸附條件,并對吸附機理進行初步探討。

    1 實驗部分

    1.1 試劑、材料和儀器

    實驗用試劑均為分析純。

    天然膨潤土:產(chǎn)自南京,化學(xué)組成見表1。在105 ℃下烘干,過200目篩備用。

    表1 天然膨潤土的化學(xué)組成 w/%

    實驗用含Cr(Ⅵ)模擬廢水:用K2Cr2O7配制,質(zhì)量濃度為1 mg/L,pH為6.5左右。

    PHS-2C型精密pH計:上海大普儀器有限公司; THZ-82型恒溫振蕩器:常州市國華電氣有限公司;MP200A型電子天平:上海精科天平廠;SIGMA3K18型高速離心機:德國SIGMA公司;101A-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱:上??瓶显囼炘O(shè)備有限公司; HK-8100型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:北京華科易通分析儀器有限公司。

    1. 2 吸附實驗

    取100 mL含Cr(Ⅵ)模擬廢水,分別以NaNO2,NaSO3,(NH4)2FeSO4,F(xiàn)eSO4·7H2O為還原劑進行還原反應(yīng)。在酸性條件下加入一定量的還原劑,靜置20 min。再加入一定量的天然膨潤土,用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至2.0。在恒溫振蕩器中,以200 r/min的振蕩頻率振蕩反應(yīng)一定時間。靜置,離心,取上清液,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定模擬廢水中剩余Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度,計算Cr(Ⅵ)去除率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 還原劑加入量對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    在膨潤土加入量為8 g/L、吸附溫度為30 ℃、吸附時間為60 min的條件下,還原劑加入量(以理論還原劑加入量的倍數(shù)計)對Cr(Ⅵ)去除率的影響見圖1。

    圖1 還原劑加入量對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    由圖1可見: 隨還原劑加入量的增加,膨潤土對Cr(Ⅵ)的去除率逐漸提高;以(NH4)2FeSO4和FeSO4·7H2O為還原劑,加入量為理論值的0.8倍時,Cr(Ⅵ)去除率基本達到最大值;在還原劑加入量相同的條件下,以(NH4)2FeSO4和FeSO4·7H2O作為還原劑的吸附效果遠(yuǎn)優(yōu)于以NaNO2和NaSO3作為還原劑的吸附效果。因此,以下實驗選用(NH4)2FeSO4作為還原劑,加入量為理論值的0.8倍。

    2.2 吸附時間對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    在膨潤土加入量為8 g/L、吸附溫度為30 ℃的條件下,吸附時間對Cr(Ⅵ)去除率的影響見圖2。由圖2可見,隨吸附時間的延長,Cr(Ⅵ)去除率逐漸增大。這是由于膨潤土對Cr(Ⅵ)的吸附是一個緩慢的擴散過程,隨時間的延長鉻離子逐漸擴散到膨潤土內(nèi)部緊密區(qū)域或微孔中[10]。吸附時間增至30 min后,Cr(Ⅵ)去除率基本趨于穩(wěn)定,即達到了吸附平衡。因此,以下實驗選擇吸附時間為30 min。

    圖2 吸附時間對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    2.3 膨潤土加入量對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    在吸附溫度為30 ℃的條件下,膨潤土加入量對Cr(Ⅵ)去除率的影響見圖3。由圖3可見,隨膨潤土加入量的增加,Cr(Ⅵ)去除率逐漸增大。這是由于膨潤土對Cr(Ⅵ)的吸附點位隨膨潤土加入量的增加而增多,膨潤土加入量增加有利于Cr(Ⅵ)的去除,Cr(Ⅵ)去除率隨之增大。當(dāng)膨潤土加入量為6 g/L時,Cr(Ⅵ)去除率達最大值,為99.6%,處理后模擬廢水中總鉻質(zhì)量濃度低至0.003 mg/L。

    圖3 膨潤土加入量對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    2.4 吸附溫度對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    在膨潤土加入量為6 g/L的條件下,吸附溫度對Cr(Ⅵ)去除率的影響見圖4。由圖4可見:吸附溫度對Cr(Ⅵ)去除率的影響不大;在吸附溫度為15~50 ℃時,天然膨潤土對Cr(Ⅵ)的去除率均在96.0%以上;隨吸附溫度的升高,Cr(Ⅵ)去除率略有波動。這是因為升高水溫會使粒子的熱運動增加,從而使粒子與膨潤土接觸的機會變頻繁,同時在高溫下膨潤土的表面膨脹也有利于吸附;但由于吸附反應(yīng)是放熱反應(yīng),水溫過高不利于吸附的進行[11]。綜合考慮,選取30 ℃為最佳吸附溫度。

    圖4 吸附溫度對Cr(Ⅵ)去除率的影響

    2.5 吸附動力學(xué)

    天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的動力學(xué)曲線見圖5。

    圖5 天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的動力學(xué)曲線

    分別采用準(zhǔn)一級動力學(xué)模型(式(1))、準(zhǔn)二級動力學(xué)模型(式(2))對天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的動力學(xué)過程進行擬合[12]。

    式中:t為吸附時間,min;qt和qe分別為t時刻和吸附平衡時的吸附量,mg/g;k1為準(zhǔn)一級動力學(xué)常數(shù),min-1;k2為準(zhǔn)二級動力學(xué)常數(shù),g/(mg·min)。

    將圖5中的實驗數(shù)據(jù)分別代入兩動力學(xué)模型,得到的相關(guān)吸附動力學(xué)參數(shù)見表2。由表2可見,準(zhǔn)一級動力學(xué)模型擬合曲線相關(guān)系數(shù)僅為0.846 4,準(zhǔn)二級動力學(xué)模型擬合曲線相關(guān)系數(shù)高達0.995 4,實驗數(shù)據(jù)與準(zhǔn)二級動力學(xué)模型吻合較好,說明天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的動力學(xué)符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。

    表2 吸附動力學(xué)參數(shù)

    2.6 吸附等溫線

    天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的吸附等溫線見圖6。

    圖6 天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的吸附等溫線

    分別采用Freundlich等溫吸附方程(式(3))和Langmuir等溫吸附方程(式(4))[11]描述天然膨潤土吸附Cr(Ⅵ)的平衡吸附量與平衡質(zhì)量濃度之間的關(guān)系。

    式中:ρe為吸附平衡時Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度,mg/L;kf和n為Freundlich常數(shù);qsat為飽和吸附量,mg/g;b為吸附系數(shù),L/mol。

    將圖6中的實驗數(shù)據(jù)分別代入Freundlich等溫吸附方程和Langmuir等溫吸附方程進行擬合,擬合后方程分別見式(5)和式(6)。相關(guān)系數(shù)分別為0.998 4和0.981 4.

    由此可知,天然膨潤土對Cr(Ⅵ)的吸附更符合Ferundlich等溫吸附模型,以物理吸附為主。

    3 結(jié)論

    a)采用天然膨潤土對模擬廢水中的Cr(Ⅵ)進行還原吸附。實驗結(jié)果表明,以(NH4)2FeSO4為還原劑,在還原劑加入量為理論值的0.8倍、膨潤土加入量為6 g/L、吸附時間為30 min、吸附溫度為30℃的條件下,處理100 mL初始Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度為1 mg/L的模擬廢水,Cr(Ⅵ)去除率可達99.6%,處理后模擬廢水中總鉻質(zhì)量濃度低至0.003 mg/L。

    b)天然膨潤土對Cr(Ⅵ)的還原吸附符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型及Freundlich等溫吸附模型。

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