張素斌 趙建芬
(肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院 廣東肇慶526061)
分析化學(xué)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容主要是定量分析。定量分析的結(jié)果是否準(zhǔn)確與是否正確地理解了“量”的概念有關(guān)。掌握了“量”的概念,才能合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器,主動(dòng)去了解產(chǎn)生誤差的原因,從而在實(shí)驗(yàn)過程中盡量減少誤差,以獲得準(zhǔn)確的“量”。因此,“量”的概念在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中非常重要。
基礎(chǔ)定量分析實(shí)驗(yàn)一般包括稱量練習(xí)、溶液的配制與標(biāo)定、滴定分析(包括酸堿、配位、氧化還原及沉淀滴定)及分光光度分析等內(nèi)容。在實(shí)驗(yàn)過程中,通過預(yù)習(xí)及教師的簡單講解,大多數(shù)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的方法、原理及步驟等都能掌握。但也有些學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)缺乏嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度,抱著完成任務(wù)的心態(tài),只求完成實(shí)驗(yàn)過程與得出結(jié)果,甚至省略那些他們認(rèn)為繁瑣的步驟,導(dǎo)致定量結(jié)果不夠準(zhǔn)確,甚至不可用;也有學(xué)生認(rèn)為分析實(shí)驗(yàn)的每一步都要細(xì)致入微,以致實(shí)驗(yàn)時(shí)間拖延得很長。這兩種情況都是由于學(xué)生對(duì)“量”的概念不清晰所致。
在前期的有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)等課程的實(shí)驗(yàn)中,涉及的“量”相對(duì)比較粗,而分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)“量”的要求就嚴(yán)格得多,學(xué)生的學(xué)習(xí)存在適應(yīng)的過程。因此在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中,要將“量”的概念滲透到實(shí)驗(yàn)的各個(gè)環(huán)節(jié),讓學(xué)生逐漸領(lǐng)會(huì)和感受,最終能做到該細(xì)則細(xì)、該粗則粗,這對(duì)學(xué)生的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作技能訓(xùn)練尤其重要。
(1)該細(xì)則細(xì),注重細(xì)節(jié)教學(xué),采用問題法將“量”的概念滲入實(shí)驗(yàn)的每一環(huán)節(jié)。
在定量分析實(shí)驗(yàn)中,許多操作影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,可以說是“細(xì)節(jié)決定成敗”。因此,要求學(xué)生必須要有嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度。在實(shí)驗(yàn)過程中,每一環(huán)節(jié)都可能產(chǎn)生誤差,而誤差的疊加與傳遞效應(yīng),會(huì)嚴(yán)重影響定量的準(zhǔn)確度。因此,將“量”的概念滲入實(shí)驗(yàn)的每一環(huán)節(jié),讓學(xué)生領(lǐng)悟到這些看似繁瑣的操作與定量的準(zhǔn)確性息息相關(guān),引導(dǎo)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中主動(dòng)地將實(shí)驗(yàn)操作的嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致與“量”的準(zhǔn)確緊密聯(lián)系起來。
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能包括稱量、滴定管的使用、容量瓶與移液管的使用等幾大部分內(nèi)容[1-2]。我們通常采用問題法引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行正確操作。
在稱量操作練習(xí)中,遞減稱樣法是重點(diǎn)練習(xí)的方法。我們發(fā)現(xiàn)敲擊稱量瓶傾樣時(shí)的某些細(xì)節(jié)最易被學(xué)生忽視。據(jù)此,我們給學(xué)生提出了以下問題:應(yīng)該用稱量瓶蓋的哪個(gè)部位敲擊?敲擊稱量瓶身的哪個(gè)部位?停止傾樣后如何回傾樣品?通過這些問題引導(dǎo)學(xué)生,任何一步看似不起眼的操作,稍有不慎,都可能導(dǎo)致微量的樣品灑落在接受容器之外而導(dǎo)致結(jié)果的誤差。
在滴定管的使用中,包括滴定管的檢漏、洗滌、潤洗、裝液、排氣、滴定操作以及讀數(shù)等諸多實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)。有的學(xué)生在滴定時(shí),第一次滴定的初讀數(shù)會(huì)調(diào)為零或稍下,而第二次滴定時(shí)往往不裝入溶液就繼續(xù)滴定。這時(shí),我們引導(dǎo)學(xué)生思考:為什么每次滴定都應(yīng)調(diào)節(jié)液面至零或稍下處?通過思考,學(xué)生會(huì)明白,這樣做的目的是消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的誤差,在以后的滴定操作中,就不會(huì)再省略裝液這一步。有的學(xué)生為快速完成實(shí)驗(yàn),臨近終點(diǎn)時(shí)仍采用一滴法加液,而未采用較難操作的半滴加液。我們讓學(xué)生思考:一滴變色與半滴變色對(duì)“量”有何影響?并讓學(xué)生分別滴出半滴溶液與一滴溶液并讀數(shù),比較二者的體積及其對(duì)結(jié)果的影響。通過問題與實(shí)踐,使學(xué)生明白雖然半滴溶液很少,但對(duì)結(jié)果的影響卻可能很大。這樣就能使學(xué)生在滴定臨近終點(diǎn)時(shí),操作更加謹(jǐn)慎。終點(diǎn)顏色的突變也是實(shí)驗(yàn)教學(xué)的一個(gè)難點(diǎn),教材中有對(duì)終點(diǎn)顏色的描述,但在實(shí)際操作中,學(xué)生往往感到?jīng)]有把握,總會(huì)拿著滴定的溶液詢問教師這種顏色是否已到終點(diǎn)。對(duì)此,我們并不直接作答,而是讓學(xué)生回答:終點(diǎn)顏色為什么會(huì)突變?引導(dǎo)學(xué)生將顏色突變與理論課所學(xué)的滴定突躍聯(lián)系起來,然后讓學(xué)生做一個(gè)滴定實(shí)驗(yàn),不考慮是否滴過量,只觀察溶液滴入后顏色是如何變化的,通過實(shí)驗(yàn)去直觀地感受顏色突變,從而學(xué)會(huì)判斷滴定終點(diǎn)時(shí)不只是觀察顏色,還要找準(zhǔn)顏色的突變點(diǎn)。
容量瓶的使用包括檢漏、洗滌、定量轉(zhuǎn)移溶液、定容及混勻等操作,移液操作包括清洗、潤洗、吸液以及放液等。學(xué)生最不易掌握定量轉(zhuǎn)移溶液的一些細(xì)節(jié)操作。我們提出問題:什么是定量轉(zhuǎn)移?引流的玻棒要如何放置?傾完溶液后,燒杯嘴為何要有沿玻棒上提的動(dòng)作?第一個(gè)問題使學(xué)生明白“定量轉(zhuǎn)移”的含義,而后兩個(gè)問題的提出,會(huì)使學(xué)生自覺規(guī)范所涉及到的細(xì)節(jié)操作。因此,“怎樣才能保證將燒杯中的溶液完全地轉(zhuǎn)移到容量瓶中”,就順理成章地成為學(xué)生首要考慮的事情。此外,給學(xué)生提出一些問題:“加水至容積約2/3時(shí),有學(xué)生將瓶塞蓋上,倒轉(zhuǎn)混勻,這樣做對(duì)嗎?”“混勻時(shí),兩手的正確姿勢(shì)是怎樣的?”這些問題可以令學(xué)生關(guān)注那些在定容時(shí)易犯錯(cuò)的細(xì)節(jié)操作。對(duì)于移液管的使用,我們?cè)O(shè)計(jì)了以下問題:潤洗過程要注意哪些問題?吸液時(shí)管尖為何不能插入液面太淺或太深?調(diào)整液面至標(biāo)線時(shí)以及放液時(shí)移液管尖懸空對(duì)嗎?是否要用洗耳球?qū)埩粼诠芗獾娜芤捍等氤薪拥娜萜髦?通過這些問題引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行正確的實(shí)驗(yàn)操作。
教師在指導(dǎo)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的過程中,常常需要糾錯(cuò),而有些學(xué)生過不了多久就重復(fù)犯錯(cuò)。陷入如此怪圈的原因是學(xué)生對(duì)“量”的概念不夠重視,因此對(duì)很多細(xì)節(jié)操作敷衍了事。只有使學(xué)生懂得實(shí)驗(yàn)的很多細(xì)節(jié)都關(guān)乎“量”,錯(cuò)誤細(xì)節(jié)操作的累加足以“毀掉”整個(gè)實(shí)驗(yàn),學(xué)生才會(huì)明白,該細(xì)的地方一定要細(xì)。重視細(xì)節(jié)教學(xué),通過問題法引導(dǎo)學(xué)生思考與討論,這是將“量”的概念潛移默化地滲入實(shí)驗(yàn)的每一環(huán)節(jié)以及學(xué)生的思維方法中的有效辦法。
(2)該粗則粗,通過討論法引導(dǎo)學(xué)生正確理解量的概念。
在教學(xué)過程中,我們強(qiáng)調(diào)該細(xì)一定要細(xì)。有的學(xué)生會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤的理解,認(rèn)為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的所有步驟都要細(xì),因此稱量必用分析天平,配制溶液必用移液管和容量瓶,這顯然是走入了誤區(qū)。因此,我們采用討論法讓學(xué)生懂得哪些操作可以“粗”。
實(shí)驗(yàn)室的常用稱量儀器一般有臺(tái)秤和分析天平;量器有量筒、移液管與容量瓶。很多學(xué)生并不清楚該如何正確選擇儀器。針對(duì)這種情況,我們首先讓學(xué)生明白,儀器的選擇要與方法的準(zhǔn)確度相適應(yīng),而滴定分析法的誤差一般為0.1% ~0.2%。再組織學(xué)生討論:若要稱量0.2g與200g樣品,應(yīng)該如何選擇儀器?通過討論,學(xué)生知道了稱量首先要了解儀器的準(zhǔn)確度。臺(tái)秤的最小刻度為1g,能稱準(zhǔn)至0.1g,萬分之一的分析天平能稱準(zhǔn)至0.0001g。若用減量法稱0.2g樣品,就要根據(jù)稱量誤差來選擇稱量儀器,此時(shí),使用分析天平的稱量誤差可達(dá)0.1%,能滿足滴定分析的要求;而用臺(tái)秤的稱量誤差就很大,因此應(yīng)選擇分析天平。如果稱樣量達(dá)200g,那么選擇臺(tái)秤就可以了。量筒、移液管與容量瓶的選用是同樣的道理。對(duì)于一些對(duì)準(zhǔn)確度要求不高的輔助試劑的配制與使用,通常用臺(tái)秤與量筒即可。
在滴定基本操作練習(xí)中,有的學(xué)生認(rèn)為要配制的是標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此NaOH和HCl的配制必須用天平、移液管與容量瓶。我們讓學(xué)生討論:NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有什么不同?通過討論讓學(xué)生明白,儀器的選擇與實(shí)驗(yàn)用藥品的性質(zhì)有關(guān)。對(duì)K2Cr2O7這類純度非常高且滿足滴定分析要求的基準(zhǔn)物質(zhì),可以用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱量時(shí)要使用分析天平;對(duì)于NaOH和HCl,其純度不高,而且NaOH還容易吸收水分和CO2,HCl則易揮發(fā),即使在操作時(shí)用分析天平和移液管,也無法得出它們準(zhǔn)確的量,因此使用分析天平、移液管以及容量瓶配制這類物質(zhì)的溶液是無意義的。正確的做法是粗配,即用臺(tái)秤稱NaOH,用量筒量HCl,再用量筒加水,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)或相應(yīng)的準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所配制的溶液,才可得出其準(zhǔn)確濃度,這就是所謂的間接法。對(duì)于待分析的樣品,即使其有容易吸水等不穩(wěn)定的性質(zhì),但由于其“量”與結(jié)果準(zhǔn)確度直接相關(guān),故應(yīng)根據(jù)分析樣品所需要的質(zhì)量或體積的“量”,恰當(dāng)選用與方法的準(zhǔn)確度相適應(yīng)的儀器。
當(dāng)學(xué)生正確理解了“量”的概念,就能做到該細(xì)則細(xì),該粗則粗,在分析化學(xué)的實(shí)驗(yàn)操作中就可以做到游刃有余。
(3)重視數(shù)據(jù)的讀、寫、算,將“量”的概念貫穿數(shù)據(jù)處理全過程。
數(shù)據(jù)的讀、寫、算也是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的重要一環(huán)。讀、寫、算的方法正確,“量”的結(jié)果才能準(zhǔn)確。
“讀”主要是指讀滴定管和分析天平的刻度。常有學(xué)生將22.80mL、0.2130g讀寫成22.8mL、0.213g,舍棄了數(shù)據(jù)中最后一位0;也有學(xué)生不估讀最后一位數(shù),都進(jìn)行四舍五入處理。這是由于學(xué)生沒有理解有效數(shù)字的概念,不清楚數(shù)據(jù)末位多一個(gè)0與少一個(gè)0對(duì)結(jié)果的影響。針對(duì)學(xué)生在讀數(shù)及數(shù)據(jù)處理過程中出現(xiàn)的這類錯(cuò)誤,我們讓學(xué)生討論22.80mL與22.8mL這兩個(gè)數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差分別是多少?討論的結(jié)果是后者的相對(duì)誤差是前者的10倍。通過討論,學(xué)生明白了數(shù)據(jù)末位的0是不能隨意舍棄的,它能說明該數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確到哪一位;而且數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)不同,表示的準(zhǔn)確度也不一樣。以同樣道理,還使學(xué)生明白了隨意增加有效數(shù)字位數(shù)也是不正確的。在隨后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí),對(duì)于如何取舍有效數(shù)字,由于有了之前的討論做鋪墊,學(xué)生的思路會(huì)更加清晰。因此,將“量”的概念滲透到數(shù)據(jù)處理過程中,有助于學(xué)生正確地理解有效數(shù)字的概念,掌握有效數(shù)字與“量”之間的關(guān)系,從而掌握正確的數(shù)據(jù)讀、寫、算的方法。
相對(duì)于其他基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn),分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)更注重細(xì)節(jié)及數(shù)據(jù)處理。如果教師在教學(xué)中時(shí)時(shí)注意滲透“量”的概念,使學(xué)生正確掌握“量”的概念,有助于使學(xué)生變“被動(dòng)要求”為“主動(dòng)思考”,從而使分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)得到更好的效果。
[1]華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué),等.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第3版.北京:高等教育出版社,2001
[2]四川大學(xué)化工學(xué)院,浙江大學(xué)化學(xué)系.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第3版.北京:高等教育出版社,2003