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    堿洗條件對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量影響的初步研究*

    2013-03-20 00:40:40鄧應(yīng)軍匡加才曾麗舟龍春光
    化學(xué)工程師 2013年3期
    關(guān)鍵詞:原礦酸洗助劑

    唐 維,鄧應(yīng)軍,匡加才,曾麗舟,徐 華,龍春光,謝 煒

    (長沙理工大學(xué)a.汽車與機械工程學(xué)院;b.材料科學(xué)與工程研究所,湖南長沙410114)

    石墨具有耐高低溫、抗腐蝕、抗輻射、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、自潤滑和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能,在科技工程的各個領(lǐng)域都有極為廣泛的應(yīng)用,在國民經(jīng)濟中的地位顯得尤為重要,而且石墨純度越高,在科技領(lǐng)域應(yīng)用范圍越廣[1,2]。因此,提高石墨純度能拓寬石墨的應(yīng)用領(lǐng)域,帶來巨大的經(jīng)濟效益。眾所周知,我國是石墨產(chǎn)出大國,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,除了對鱗片石墨的開發(fā),對隱晶質(zhì)石墨的研究也日益廣泛。目前,隱晶質(zhì)石墨的提純方法主要有浮選法、高溫提純法、氫氟酸法、氫氟酸-鹽(硫)酸法、堿酸法[3-7]。其中,浮選法成本最低,能耗和試劑消耗最少,但要獲得含碳量95%以上的石墨很難;氫氟酸法和氫氟酸-鹽(硫)酸法的除雜效率高,能耗也比較低,但由于HF的毒性大和強腐蝕性對環(huán)境造成污染而使該法的應(yīng)用范圍受到限制。堿酸法提純后的石墨含量可達99%以上,但在堿煅燒過程中需要高溫?zé)Y(jié)、能量消耗大、設(shè)備腐蝕嚴重、提純工藝步驟長,因此,有必要優(yōu)化工藝條件,降低能量損耗,盡可能降低成本,提高效益。本文針對現(xiàn)有堿酸法提純石墨技術(shù)存在的缺陷,采用堿溶液加助劑的方法對隱晶質(zhì)石墨進行堿浸來代替?zhèn)鹘y(tǒng)堿酸法中的堿焙燒,初步研究了NaOH濃度、助劑含量、堿洗溫度等影響因素對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響。

    1 實驗部分

    1.1 試劑和儀器

    HCl(36%~38%,A.R.);HF(含量≥40.0%,A. R.);NaOH;NaBO2。

    DF-2集熱式磁力加熱攪拌器(上海浦東物理光學(xué)儀器廠);雷磁PHS-3C型pH計(上海精密科學(xué)儀器有限公司);馬沸爐,塑料燒杯,聚四氟乙烯攪拌器,循環(huán)水式多用真空泵,干燥箱等。

    以湖南郴州產(chǎn)隱晶質(zhì)石墨為原料,固定碳含量83.08%。通過物相分析可知,隱晶質(zhì)石墨的雜質(zhì)主要是云母、高嶺石及方解石等,其XRD見圖1。

    圖1 原礦隱晶質(zhì)石墨的XRD圖Fig.1 XRD ofmine-run aphanitic graphite

    1.2 樣品制備

    本研究采用堿浸酸洗法提純隱晶質(zhì)石墨,通過設(shè)計單因素實驗,在相同酸洗的條件下,考慮堿浸過程中NaOH濃度、助劑含量、堿浸溫度對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響。取一定量原礦隱晶質(zhì)石墨,加入NaOH和助劑,用玻璃棒充分攪拌混合均勻置于油浴爐中,在特定溫度下堿浸4h,水洗至中性后烘干。取一定量堿洗后樣品,加入鹽酸和氫氟酸的混合溶液,在90℃下反應(yīng)2h,水洗至中性,烘干后得最終產(chǎn)品。

    1.3 石墨固定碳含量的測試

    按照石墨化學(xué)分析方法GB/T3521-2008對最終石墨進行固定碳含量的測試[8]。本文將石墨樣品的固定碳含量作為工藝研究中評判實驗結(jié)果優(yōu)劣的主要判據(jù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 NaOH濃度

    圖2為NaOH濃度對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響。

    圖2 NaOH含量對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響Fig.2 Effect of NaOH contenton fixed carbon content of aphanitic graphite

    從圖2可看出,當(dāng)NaOH濃度低于60%時,隱晶質(zhì)石墨固定碳含量隨著NaOH濃度的增加幾乎保持不變;NaOH濃度大于60%時,隱晶質(zhì)石墨固定含碳量就隨著堿濃度的增加而顯著的升高。這是因為NaOH濃度越高,則石墨中的雜質(zhì)與NaOH容易完全接觸,對堿溶過程中的化學(xué)反應(yīng)就越有利,灰分隨之減少,同時固定碳含量增加。考慮到堿溶液的飽和度及減輕過濾水洗的困難,采用NaOH濃度為70%。當(dāng)NaOH濃度為70%時,隱晶質(zhì)石墨的固定碳含量為96.44%,由于隱晶質(zhì)石墨在高溫下處理數(shù)分鐘后能使其中的揮發(fā)分完全脫除,因此,忽略揮發(fā)分不計后得到的隱晶質(zhì)石墨固定碳含量為98.40%。在堿浸過程中發(fā)生如下反應(yīng)[9]:

    NaOH在該溫度下會與SiO2發(fā)生作用,生成溶于水的硅酸鹽:

    同時也存在以下反應(yīng):

    上述可溶性鹽同過量的NaOH,在水洗時溶于水,形成堿性的廢水而去除。

    2.2 助劑含量

    圖3所示是助劑含量對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響曲線。

    圖3 助劑含量對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響Fig.3 Effectof assistant content on fixed carbon contentof aphanitic graphite

    從圖3可看出,加入不同含量助劑能加強灰分的去除。當(dāng)助劑含量低于5%時,提純后的隱晶質(zhì)石墨的固定碳含量不穩(wěn)定,數(shù)值波動較大。當(dāng)助劑含量大于5%后,提純后的隱晶質(zhì)石墨固定碳含量數(shù)值穩(wěn)定,幾乎保持在96.4%這一恒定值。這是因為堿溶過程中,助劑能降低反應(yīng)溫度,增加堿的溶解度,促進反應(yīng)的進行,使雜質(zhì)得以除去,使得隱晶質(zhì)石墨固定碳含量增加。

    2.3 堿洗溫度

    圖4為堿洗溫度對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響。

    圖4 堿洗溫度對隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響Fig.4 Effectof caustic washing temperature on fixed carbon content of aphanitic graphite

    從圖4可得出,在常溫下,固定碳含量較高,這可能是一個奇異點,還待進一步確定;超過常溫后,隨著溫度的升高,固定碳含量逐漸的增加至96.2%,這是因為:石墨雜質(zhì)中SiO2是難溶的物質(zhì),提供熱源使反應(yīng)式(1)向左順利進行,減少了雜質(zhì)硅、鋁的含量,增加了隱晶質(zhì)石墨固定碳含量。

    2.4 原礦及純化后隱晶質(zhì)石墨微觀分析

    圖5為原礦石墨與純化后石墨的SEM/EDS對比圖,圖5(a)為原礦隱晶質(zhì)石墨的SEM圖,圖5(b)為純化后隱晶質(zhì)石墨的SEM圖。

    圖5 原礦隱晶質(zhì)石墨及純化后隱晶質(zhì)石墨的SEM圖Fig.5 SEM ofmine-run aphanitic graphite and depurated aphanitic graphite

    從圖5中可以看出,原礦中的白色雜質(zhì)在經(jīng)過提純后明顯減少,圖5(c)、(d)分別為原礦及純化后隱晶質(zhì)石墨的EDS能譜分析圖,從中可以看出,純化后隱晶質(zhì)石墨中的Mg、K、Ca、Fe等微量雜質(zhì)元素得到完全去除,在原礦隱晶質(zhì)石墨中大量存在的Si、Al、Ti也得到很好的去除,相對C元素峰強明顯減小。說明堿浸-酸洗兩步法能有效去除原礦隱晶質(zhì)石墨中的雜質(zhì),提高石墨固定碳含量。

    綜上所述,堿浸酸洗法能有效提高隱晶質(zhì)石墨的固定碳含量。堿浸的目的是為了脫硅,硅是以鎂、鈣、鋁的硅酸鹽、云母等形式與石墨共生,為雜質(zhì)中的主要灰分。NaOH濃度是影響石墨固定碳含量的重要因素,隨著濃度的提高,石墨的固定碳含量得到有效的提高,同時,加入助劑和提高反應(yīng)溫度均有助于除雜反應(yīng)的進行。

    3 結(jié)論

    本文采用不同于堿焙燒的堿浸酸洗兩步法對固定碳含量為83.08%的原礦隱晶質(zhì)石墨進行提純,初步研究了相同酸洗條件下,NaOH濃度、助劑含量及堿浸溫度對石墨固定碳含量的影響。結(jié)果表明:當(dāng)酸洗條件相同,堿洗條件為NaOH濃度70%、助劑含量5%、堿洗溫度100℃,堿洗時間4h時,隱晶質(zhì)石墨的固定碳含量從原來的83.08%提高到98.40%。堿浸酸洗兩步法對傳統(tǒng)堿酸法進行了改進,在提高隱晶質(zhì)石墨的固定碳含量的同時減少了能源損耗與環(huán)境污染,為后續(xù)研究奠定了基礎(chǔ)。

    [1] 夏立博,陳建,李春林,等.改性酚醛樹脂對石墨電刷性能的影響[J].炭素技術(shù),2009,28(1):22-25.

    [2]魏朝永.我國石墨電極出口現(xiàn)狀及思考[J].炭素技術(shù),2012,31(1):15-19.

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