頸復康顆粒中羌活、秦艽的鑒別研究

張 燦，段樹卿，李云霞△

(1.承德醫(yī)學院，河北承德 067000;2.承德頸復康藥業(yè)集團有限公司)

頸復康顆粒中羌活、秦艽的鑒別研究

張 燦1，段樹卿2，李云霞2△

(1.承德醫(yī)學院，河北承德 067000;2.承德頸復康藥業(yè)集團有限公司)

目的:建立頸復康顆粒中羌活、秦艽的鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對頸復康顆粒方中羌活、秦艽所含紫花前胡苷、龍膽苦苷進行定性鑒別。結果:斑點清晰，分離度理想，各斑點Rf值適中。結論:本研究中用于鑒別頸復康顆粒中羌活和秦艽的方法操作簡便、準確，具有較好的實用性。

頸復康顆粒;羌活;秦艽;薄層鑒別

頸復康顆粒是頸復康藥業(yè)集團有限公司的獨家產(chǎn)品，由羌活、川芎、葛根、秦艽、威靈仙等21味中藥組成，具有活血通絡、散風止痛的功效，對頸椎病引起的腦供血不足、頭暈、頸項僵硬、肩背酸痛、手臂麻木等癥具有明顯療效。2010版藥典中[1]，頸復康顆粒的質(zhì)量標準有關于黃柏、黃芪、白芍、丹參的鑒別，葛根中葛根素的含量測定。為更有效的控制產(chǎn)品質(zhì)量，擬增加定性鑒別的藥味。羌活具有解表散寒、祛風勝濕、止痛之功效，秦艽具有祛風濕、通絡止痛、退虛熱、清濕熱之功效[2]。羌活和秦艽在頸復康顆粒方中具有不容忽視的重要作用，因此，本研究擬通過薄層色譜法建立秦艽、羌活的定性鑒別方法，以期為制定質(zhì)量標準提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

梅特勒萬分之一分析天平，瑞士梅特勒-托利集團;KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗儀，昆山市超聲儀器有限公司;ZF-20D暗箱式紫外分析儀，上海顧村電光儀器廠。硅膠H板，青島譜科分離材料有限公司(批號:20110509)，硅膠GF254板，煙臺市化學工業(yè)研究所(批號:20120720)。

紫花前胡苷對照品(批號:111821-201001)、龍膽苦苷對照品(批號:110770-201013)、芍藥苷對照品(批號:110736-201136)，中國藥品生物制品鑒定所;羌活藥材(批號:111101)、秦艽藥材(批號:120801)、頸復康顆粒(批號:290490、290491、290492)，承德頸復康藥業(yè)集團有限公司。

2 方法與結果

2.1 羌活的鑒別實驗

2.1.1 樣品制備:①取頸復康顆粒5g，加甲醇50ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干;殘渣加水30ml溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇部分，蒸干;殘渣加5ml甲醇溶解，作為供試品溶液。②照頸復康顆粒原處方配比，除去羌活，按工藝制備羌活陰性樣品。取羌活陰性樣品，照供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。③取羌活對照藥材1g，加甲醇10ml溶解，超聲20min，過濾，濾液作為對照藥材溶液;另取紫花前胡苷對照品，加甲醇制成每ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2.1.2 鑒別方法:照薄層色譜法(中國藥典2010版附錄Ⅵ B)試驗，吸取對照藥材溶液5μl，陰性樣品溶液、供試品溶液各2μl，對照品溶液1μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水(7:2:0.5)為展開劑展開，取出晾干，紫外光燈(365nm)下檢視。

2.1.3 結果:供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，有相同的藍紫色熒光斑點，Rf值為0.45，陰性對照無干擾(圖1)。

圖1 羌活薄層鑒別

2.2 秦艽的鑒別實驗

2.2.1 樣品制備:①取頸復康顆粒2g，加甲醇20ml，超聲30min，濾過，濾液作為供試品溶液。②照頸復康顆粒原處方配比，除去秦艽，按工藝制備秦艽陰性樣品。取秦艽陰性樣品，照供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。②取秦艽對照藥材粉末1g，加甲醇20ml溶解，超聲15min，過濾，濾液作為對照藥材溶液;另取龍膽苦苷對照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2 鑒別方法:薄層色譜法(中國藥典2010版附錄ⅥB)試驗，吸取陰性樣品溶液、供試品溶液各5μl，對照品溶液、對照藥材溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(8:2:0.1)為展開劑展開，取出晾干，紫外光燈(254nm)下檢視。

2.2.3 結果:供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，有相同顏色的斑點，Rf值為0.50，陰性對照無干擾(圖2)。

圖2 秦艽薄層鑒別

3 討論

羌活薄層鑒別曾嘗試過甲醇超聲、乙醚冷浸提取，石油醚(60-90℃)回流提取，只有用甲醇超聲才能將紫花前胡苷有效提出，文獻中報道的乙醚、石油醚等不能將頸復康顆粒中的紫花前胡苷提出[3-5]。展開劑曾試過三氯甲烷-甲醇系統(tǒng)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇系統(tǒng)、正己烷-乙酸乙酯系統(tǒng)、石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯展開系統(tǒng)，結果發(fā)現(xiàn)三氯甲烷-甲醇系統(tǒng)展開效果相對較好，紫花前胡苷斑點與其它斑點分離度相對較好，但斑點不集中、有些拖尾。加入氨水后紫花前胡苷斑點有明顯改善，斑點集中。最終確立展開劑為三氯甲烷-甲醇-氨水(8:2:0.5)。薄層板比較過硅膠G板、硅膠GF254板、3%醋酸鈉板、硅膠H板，發(fā)現(xiàn)硅膠H板展開效果最佳。

龍膽苦苷易溶于甲醇，在頸復康顆粒中含量較多，文獻報道多用超聲法提取，本研究結果也表明用甲醇超聲提取頸復康顆粒中的龍膽苦苷，方法可行，并且省時高效。關于秦艽鑒別展開劑，文獻報道多采用乙酸乙酯-甲醇和乙酸乙酯-甲醇-水的不同配比，但應用于頸復康顆粒中秦艽的鑒別結果都不理想[6-9]。經(jīng)多次嘗試，最終確立三氯甲烷-甲醇-水(8:2:0.1)為展開劑，不但能得到滿意的結果，且陰性無干擾。

頸復康顆粒療效好，市場廣闊，深受患者的好評。對頸復康顆粒的質(zhì)量標準進行完善與提高，既能提高頸復康顆粒的質(zhì)量控制水平，也可為其它大品種制劑的質(zhì)量標準研究提供借鑒。本研究采用薄層色譜法對頸復康顆粒中羌活、秦艽進行鑒別，方法簡便、準確、快速，可應用于頸復康顆粒的質(zhì)量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:化學工業(yè)出版社，2010.1138-1139.

[2]高學敏.中藥學[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社，2007.59，186.

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[6]馮沛森.痹痛通膠囊質(zhì)量標準的研究[J].制劑技術，2004，13(1):64-66.

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STUDY ON THE IDENTIFICATION OF RHIZOMA SEU RADIX NOTOPTERYGII AND RADIX GENTIANAE MACROPHYLLAE IN JINGFUKANG GRANULE

ZHANG Can, DUAN Shu-qing, LI Yun-xia
(Chengde Medical College, Hebei Chengde 067000, China)

Objective:To identify Rhizoma seu Radix Notopterygii and Radix Gentianae Macrophyllae in Jingfukang granule.Methods:Thin layer chromatography was used to identify nodakenin of Rhizoma seu Radix Notopterygii and gentiopicroside of Radix Gentianae Macrophyllae in Jingfukang granule.Results:Thin layer chromatography results showed that the spots were fairly clear, the separation and Rf value were satisfactory.Conclusions:The method in this study that identify Rhizoma seu Radix Notopterygii and Radix Gentianae Macrophyllae in Jingfukang granule is simple and accurate, and has better practicality.

Jingfukang granule;Rhizoma seu Radix Notopterygii;Radix Gentianae Macrophyllae;Thin layer chromatography identif i cation

R917

A

1004-6879(2013)06-0460-02

2013-05-28)

△ 通訊作者