超聲波提取-火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量

王澤科 ，何建國，龔浩如，蔣文玲

（1.益陽市產(chǎn)商品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗所，湖南 益陽 413000；2.湖南省農(nóng)業(yè)科學院稻米及制品檢測中心，湖南 長沙 410125；3.湖南婁底職業(yè)技術學院，湖南 婁底 417000）

目前，食品中鈉鹽測定主要是參照《食品中鉀鈉的測定》（GB/T 5009.91-2003）進行，但該標準采用濕法消解的前處理方式，處理時間長，所需溫度高，且消解時所加酸易對環(huán)境造成污染。此外，《食品中氯化鈉的測定》（GB/T12457-2008 ）中采用直接或間接滴定法測定鈉鹽，但只適用于肉類、水產(chǎn)、蔬菜及腌制品、調(diào)味品、淀粉制品等，不適用于深顏色食品，而且滴定前還需去除樣品中的蛋白質(zhì)，操作比較繁鎖；其中，電位滴定法雖然適用于各類食品，但靈敏度和準確度較低。

采用超聲波提取法檢測金屬元素成為近年來的研究熱點。研究表明，當超聲波在介質(zhì)中傳播時，由于超聲波與介質(zhì)的相互作用，使介質(zhì)發(fā)生物理和化學變化，從而產(chǎn)生一系列力學、熱學、電磁學和化學的超聲效應[1-2]。超聲波的這種特性加快了粒子運動速度，破壞粒子的形成，從而使許多物理和化學過程加快，對乳化、分散、萃取及其他工藝有較大作用[3-4]。通常，超聲波提取法的效率比常規(guī)方法高，并且能夠在較低溫度及較短時間內(nèi)獲得純度較高的提取物[5-6]?；鹧嬖游展庾V法在金屬元素的分析中應用廣泛，具有較高的靈敏度，相對費用較低，對樣品的要求也較低。試驗采用超聲波法提取樣品，以火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量，方法的準確度、精密度及重復性均較為理想，同時該方法省時、節(jié)能，對研究食品的營養(yǎng)價值具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試驗儀器 原子吸收分光度計（AA 7000，日本島津國際貿(mào)易有限公司），鈉空心陰極燈（島津），超聲波清洗機（PS-8，深圳潔康微型超聲波清洗機有限公司），艾科浦純化水機（U系列，重慶頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司），電子天平（FA2004B，上海越平科學儀器有限公司）。所用帶塞錐形瓶經(jīng)硝酸溶液（硝酸︰水=1︰4，V/V）浸泡1 d以上，用自來水沖洗后，再用超聲波清洗機清洗，最后用超純水沖洗干凈并烘干備用。

1.1.2 供試樣品 食品樣品包括肉制品、飲料、蔬菜制品、牛奶、水產(chǎn)品、調(diào)味品等；標準質(zhì)控物為豬肝粉（5 mg/g，國家標準物質(zhì)研究中心）。

1.1.3 供試藥劑 硝酸（分析純，株洲三石英化玻有限公司），鈉標準物（1000 g/m L，相對不確定度為0.7%，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。鈉標準液制備：分別吸取0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5 m L鈉標準物，用超純水定容至100 m L，制備成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 g/m L 的鈉標準液。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理 固體樣品用刀切碎后按四分法稱取1~2 g樣品，液體樣品可直接稱取1~2 g樣品；加入超純水定容至50 m L后，分別采用超聲波提取、濕法消解、坩堝干法消解、微波消解4種方法對樣品進行處理，然后在相同火焰原子吸收光譜條件下進行測定，比較4種方法的處理效果，以確定最適前處理方式。

1.2.2 火焰原子吸收光譜法檢測條件 鈉波長 589.0 nm，狹縫寬 0.2 nm，燈電流 12 mA，燃燒器高度7 mm，燃氣流量1.8 L/m in，助燃氣流量15.0 L/m in，火焰類型Air-C2H2。

1.2.3 標準工作曲線 取鈉標準物用0.01%HCl溶液逐級稀釋配制系列標準溶液，以0.01%HC l溶液作為空白溶液，鈉質(zhì)量濃度0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 g/m L按1.2.2的檢測條件進行測定，以鈉質(zhì)量濃度x（g/m L）對其相應的峰面積y繪制工作曲線。

1.2.4 添加回收試驗 在已知鈉鹽濃度的樣品中分別加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 m L的鈉標準液（10 g/m L），采用超聲波提取法進行前處理，按原子吸收分光度計檢測條件，平行測定7次，同時設置空白試驗，以檢驗方法的準確度和精密度。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品前處理方式

由表1可知，處理相同樣品，超聲波提取法的提取效率明顯高于其他3種方式：首先，工作溫度顯著低于其他處理，降低了能耗；其次，工作時間也最短，提高了工作效率；第三，提取率比其他處理高0.4~1.4個百分點，提取效果最好。試驗還發(fā)現(xiàn)，樣品中的微量有機化合物對測定值影響不大，4種方法的相對標準偏差均低于3.3%，這說明4種方法的重復性均較高，提取效果穩(wěn)定。另外，據(jù)文獻報道，超聲波提取效率還與頻率有關[7]，頻率為35 kHz左右時提取率明顯高于100 kHz的提取率。

表1 不同前處理方式鈉鹽提取率的比較

2.2 線性關系及最低檢出限

試驗結(jié)果表明：在0~15 g/m L范圍內(nèi)，鈉質(zhì)量濃度與其對應的峰面積線性關系良好，回歸方程為：y=0.026 047x-0.001 297 1，相關系數(shù)為0.999 7，以3倍信噪比方法進行計算，得出最低檢出限為0.01 g/m L。

2.3 準確度和精密度

由表2中可知，采用超聲波提取-火焰原子吸收光譜法測定食品中的鈉鹽含量，其平均添加回收率在96.5%~98.2%之間，相對標準偏差在2.0%~2.2%之間。這表明該方法在準確度和精密度上均達到相關標準要求，可用于日常檢驗。

3 結(jié) 論

采用超聲波提取，以火焰原子吸收光譜法測定食品中鈉鹽含量不僅測量準確，干擾少，譜線簡單，而且提取條件的溫度較低，時間很短，提取效率較高；該方法在0~15 g/m L范圍內(nèi)，鈉質(zhì)量濃度與其對應的峰面積線性關系良好，回歸方程為：y=0.026 047 x-0.001297 1，相關系數(shù)為0.999 7，以3倍信噪比計算方法進行計算，得出最低檢出限為0.01 g/m L；其平均添加回收率在96.5%~98.2%之間，相對標準偏差在2.0%~2.2%之間。這表明，該方法在準確度和精密度上均達到相關標準要求，在實際樣品測定過程中，雖然有少量的有機化合物在燃燒時會產(chǎn)生微量煙塵，但只要定時清洗廢液管就不會影響正常的測定工作；與其他檢測方法相比，該方法具備節(jié)能、省時、高效的優(yōu)點，是檢測食品中鈉鹽含量較準確可靠的方法。

表2 不同添加濃度的回收率比較

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