原子吸收法對鈣的測定

鄧華

摘要： 探討原子吸收分光光度法測定食品中鈣的方法。鈣單元素檢測范圍在0～5μg/ml濃度內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，（r= 0.99942）；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59%～2.19%，加標(biāo)回收率95.13%～96.28%。結(jié)論：該檢測結(jié)果與國標(biāo)方法比較無顯著性差。該方法抗干擾能力強，檢出限低，重現(xiàn)性好，精密度高，回收率高，操作快速簡潔等優(yōu)點。適合開展大批量檢測工作，可為食品中鈣的含量測定提供技術(shù)支持。

Abstract： This paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. The range of Calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good， （r=0.99942）； The relative standard derivations for Ca is 1.59%～2.19% respectively. The recoveries of samples for Ca is 95.13%～96.28% respectively. Conclusion： Results of the testing methods has no significant difference with the national standard. This method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. To carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the Calcium determination.

關(guān)鍵詞： 鈣；原子吸收法；干擾

Key words： calcium；atomic absorption spectrometry；interference

中圖分類號：O562.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）03-0274-02

0 引言

鈣離子是機體的必需元素，參與細(xì)胞的多種生理活動。對維持細(xì)胞各種代謝過程極為重要[1]。但它的改變直接影響生物體，導(dǎo)致機體產(chǎn)生多種疾病。鈣離子是鈣元素在化合物中的存在形式。鈣原子失去了兩個電子就成了鈣離子。鈣在人體內(nèi)含量很大，絕大部分都存在與骨骼和牙齒中，很少量存在于血液和組織里[2]。由于新陳代謝每天都需要從食物中補充一定量的鈣。成人推薦每日攝取1000毫克，長身體的時候推薦每日1300毫克。所以青少年需要的鈣比成人高一些，因為骨骼的發(fā)育需要。身高發(fā)育跟遺傳有關(guān)，但跟后天營養(yǎng)同樣有關(guān)[3]。保證足夠的營養(yǎng)包括鈣很重要，這也是為什么現(xiàn)在的人比父母輩平均身高高的原因。所以很多食品為了提高營養(yǎng)價值都把鈣做為添加劑加入食品中。目前我們國家標(biāo)準(zhǔn)中鈣的測定方法是原子吸收分光光度法，此方法比較復(fù)雜，實驗中影響的條件多，造成結(jié)果偏差較大。本文就實驗過程的各環(huán)節(jié)的影響因素進(jìn)行詳細(xì)分析，排除干擾，使得實驗結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定進(jìn)行。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑 原子吸收光譜儀（AA7003A）（北京東西電子）；KJ-BII型無油氣體壓縮機（天津市利邁豪工貿(mào)有限公司）；超純水機（艾柯公司）；乙炔（高能達(dá)化工有限公司）。標(biāo)準(zhǔn)品鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液1000μg/ml（為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供）；鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：用鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（1000μg/ml）配制成50μg/ml鈣單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后再配制成1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度系列。鹽酸、硝酸、高氯酸、氧化鑭均為分析純，試驗用水均為去離子水。所用的玻璃儀器均以硫酸-重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干方可使用[4]。

1.2 試驗分析條件 乙炔：1.2L/min，空氣：5.0L/min；鈣元素?zé)綦娏鳎?mA；狹縫：0.02mm；標(biāo)準(zhǔn)液濃度范圍：0～5μg/ml。

1.3 試驗方法

樣品預(yù)處理：鈣是一種很重要的營養(yǎng)元素，所以很多食品把鈣作為添加劑加入到食品中，因為加入量很少，很容易混合不均勻，所以應(yīng)先用不銹鋼設(shè)備處理樣品，使其混合均勻，切忌不能用石磨研缽，會造成鈣的污染[5]。

精確稱取樣品0.5～1.5g（濕樣2.0～4.0g，飲料等液體試樣5.0～10.0g）于250ml高型燒杯，加混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）20～30ml，蓋上表面皿，放到電熱板上加熱消化[6]。如未消化好而酸液過少時，再補加幾毫升混合酸液，繼續(xù)加熱消化直至無色透明為止。加幾毫升水加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中液體接近2～3ml時取下冷卻。用20g/ml的氧化鑭溶液轉(zhuǎn)移于50.0ml的容量瓶中，定容至刻度。

取與試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)樣濃度選擇 分別配置了兩個實驗標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，它們分別為：5、10、15、20μg/ml和1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度系列，經(jīng)測定所得吸光度為表1，曲線相關(guān)線性系數(shù)分別為0.99516和0.99942，由表1可以看出當(dāng)濃度達(dá)到15μg/ml時吸光度已經(jīng)明顯偏低，鈣的吸收已經(jīng)不完全，所以用原子吸收分光光度法測鈣時，應(yīng)使鈣濃度小于15μg/ml，最好用0.5、1、2、3、5μg/ml的濃度系列。

2.2 釋放劑氧化鑭濃度的選擇 用火焰原子吸收光譜法測定樣品中鈣時磷酸根的干擾作用十分明顯，即使有很小濃度的磷酸根存在也會對鈣的測定產(chǎn)生很大的干擾，當(dāng)達(dá)到一定量后就會無法測定[7]。采用L a3+則可有效地消除了磷酸根的干擾，通過實驗采用不同濃度的L a3+對鈣的吸光度進(jìn)行測定，所得值見表2，根據(jù)表2的數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)L a3+的濃度為20g/L時消除效果最理想，所以應(yīng)選擇濃度為20g/L的L a3+作為釋放劑來消除磷酸根的干擾。

2.3 乙炔和空氣流量的選擇 通過調(diào)節(jié)乙炔和空氣的配比選擇最合適的火焰類型和高度，當(dāng)乙炔為1.2L/min，空氣為5.0L/min時，鈣的吸收最好。

2.4 方法的線性相關(guān)性 將1、2、3、5μg/ml的鈣單元素濃度標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在設(shè)定的條件下進(jìn)行測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表3。從表3中可以看出鈣單元素濃度的線性關(guān)系良好。

2.5 方法回收率、精密度和準(zhǔn)確度 對2種含鈣的口服液和2種加鈣型豆奶粉進(jìn)行了測定，同時進(jìn)行添加回收試驗，3個添加水平分別為：1、1.5和2μg/g。每個添加水平取2個不含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和4個含有標(biāo)準(zhǔn)物的樣品進(jìn)行平行試驗，回收率及測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表4。由表4可知，火焰原子吸收光譜法測定鈣的回收率為95.13%～96.28%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.59%～2.19%。

3 結(jié)論

用火焰原子吸收光譜法測定樣品中鈣時磷酸根的干擾作用十分明顯，而且鈣的濃度較高時吸光度產(chǎn)生明顯偏低現(xiàn)象，鈣的吸收出現(xiàn)不完全等眾多問題[8]。本文建立了火焰原子吸收光譜法快速測定食品中鈣含量的方法為：1～5μg/ml鈣單元素濃度系列，20g/L的La3+作為釋放劑，乙炔和空氣流量為1.2L/min，5.0L/min。結(jié)果表明該方法消除干擾能力強，檢出限低，重現(xiàn)性好，精密度高，回收率高，操作快速簡潔等優(yōu)點，可為食品中鈣的含量測定提供技術(shù)支持。

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[8]楊惠芬，李明元，沈文.食品衛(wèi)生理化檢驗標(biāo)準(zhǔn)手冊.