• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      響應(yīng)面法優(yōu)化棗核總黃酮超聲提取工藝研究

      2013-02-21 12:59:36李喜宏王騰月郝梅梅
      食品工業(yè)科技 2013年24期
      關(guān)鍵詞:棗核中總黃酮類

      陳 蘭,李喜宏,王騰月,郝梅梅,馬 文

      (天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院,天津300457)

      我國(guó)大棗資源豐富,年產(chǎn)量可達(dá)300多萬(wàn)t,其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值極高,被譽(yù)為“木本糧食,滋補(bǔ)佳品”。目前,大棗產(chǎn)品多種多樣,如蜜棗、棗泥、棗脯、棗酒等,而其加工和食用后的棗核下腳料則被丟棄或燒掉?!侗静菥V目》中記載:“核,燒、研,慘脛瘡良”,可見,棗核具有一定的藥用價(jià)值,若被丟棄或燃燒,在一定程度上污染了環(huán)境,并造成資源的浪費(fèi)。研究表明,棗核中有較多的總黃酮物質(zhì),并且具有預(yù)防心腦血管疾病、防癌抗癌的功效[1-2]。以棗核為材料,提取其中的總黃酮物質(zhì),可以為棗核的綜合利用提供理論依據(jù)。黃酮類物質(zhì)的主要提取方法有機(jī)溶劑提取法、堿性稀醇或堿性水提取、超濾法、超聲波輔助提取法、微波提取法和酶輔助提取法[3-4],其中超聲波輔助提取具有提取率高、提取時(shí)間短等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于生物活性物質(zhì)的提取。與正交和均勻設(shè)計(jì)相比,Box-Behnken設(shè)計(jì)可以評(píng)價(jià)指標(biāo)和因素間的非線性關(guān)系,使用方便,條件預(yù)測(cè)性好,對(duì)實(shí)驗(yàn)影響因素的研究較為全面[5-6]。經(jīng)查閱,采用超聲波提取法對(duì)棗核中總黃酮進(jìn)行提取的相關(guān)研究較少[7-8],本文將以棗核為實(shí)驗(yàn)材料,結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)棗核中總黃酮的超聲提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,旨在獲取最佳工藝參數(shù),為棗核的綜合利用提供理論依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      棗核 烘干后粉碎過40目篩(寧夏靈武地區(qū)靈武長(zhǎng)棗);蘆丁標(biāo)品 中國(guó)藥品生物制品檢定所。

      UV-2550PC型紫外可見分光光度計(jì)日本島津公司;FW-100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī) 北京市永光明醫(yī)療儀器廠;Scientz-ⅡD型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵 上海亞榮生化儀器廠。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 總黃酮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 本實(shí)驗(yàn)以蘆丁為標(biāo)品,采用NaNO2-A l(NO3)3比色法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線[9-10]。蘆丁標(biāo)品濃度C(mg/L)在一定范圍內(nèi)與吸光度A呈良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為A=10.866C+0.0025,線性回歸系數(shù)R=0.9991。

      1.2.2 棗核中總黃酮的超聲提取工藝及單因素實(shí)驗(yàn)

      準(zhǔn)確稱取一定量的干燥棗核粉,用50%的乙醇作為浸提劑,在設(shè)定的料液比(1∶40)、超聲功率(300W)、提取溫度(55℃)下超聲提取60min,抽濾得澄清溶液即為粗黃酮提取液。在進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)時(shí),分別固定料液比(1∶40)、超聲功率(300W)、提取溫度(55℃)中的兩個(gè)因素,分別考察第三個(gè)因素料液比(1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70)、超聲功率(200、250、300、350、400、450W)、提取溫度(25、35、45、55、65、75℃)對(duì)棗核中總黃酮提取率的影響,進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

      1.2.3 棗核中總黃酮提取率的計(jì)算 準(zhǔn)確量取一定體積的總黃酮提取液,按1.2.1中的相關(guān)步驟,測(cè)吸光度,將數(shù)據(jù)代入線性回歸方程得濾液中總黃酮濃度,再按下式計(jì)算得棗核中總黃酮提取率:Y(mg/g)= C×V/M

      式中,C為提取液中總黃酮濃度,mg/L;V為抽濾后得的濾液總體積,L;M為稱取的棗核粉質(zhì)量,g。

      1.2.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以棗核中總黃酮提取率為響應(yīng)值,根據(jù)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[11],運(yùn)用Design Expert 8.0軟件設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),考察料液比、超聲功率、提取溫度及因素間交互作用對(duì)棗核中總黃酮提取率的影響,因素水平設(shè)計(jì)見表1。

      表1 響應(yīng)面分析因素水平表Table1 Factors and levels of response surfacemethodology

      2 結(jié)果與分析

      2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

      圖1 料液比對(duì)棗核中總黃酮得率的影響Fig.1 Effectof solid-liquid ratio on extraction of total flavonoids from date seeds

      2.1.1 料液比對(duì)棗核總黃酮提取率的影響 圖1為料液比對(duì)總黃酮提取率的影響,由圖1可以看出,當(dāng)料液比在1∶20~1∶50之間時(shí),黃酮提取率隨料液比增加而增加,當(dāng)料液比在1∶50~1∶70時(shí),提取率有緩慢下降的趨勢(shì),這是因?yàn)榱弦罕却髸r(shí),浸提劑乙醇可以與棗核粉充分接觸,使黃酮類物質(zhì)容易溶出,但是當(dāng)其超過一定范圍時(shí),會(huì)導(dǎo)致其他雜質(zhì)的過多溶出,從而影響總黃酮的溶解,并且為后續(xù)抽濾分離帶來(lái)負(fù)擔(dān),增加成本。

      2.1.2 超聲功率對(duì)棗核總黃酮提取率的影響 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,當(dāng)超聲功率小于300W時(shí),總黃酮得率隨著超聲功率的增加而迅速提高,當(dāng)超聲功率達(dá)到300W時(shí),總黃酮得率達(dá)到最大值5.78mg/g,功率繼續(xù)增大時(shí),提取率反而下降,這是因?yàn)槌暡梢允怪参锛?xì)胞壁形成較多的小孔,增強(qiáng)細(xì)胞膜的透性,利于胞內(nèi)物質(zhì)的溶出,但是功率過大會(huì)對(duì)黃酮類物質(zhì)造成破壞,并且會(huì)增加能耗,增加提取成本。

      圖2 超聲功率對(duì)棗核中總黃酮得率的影響Fig.2 Effectof ultrasonic power on extraction of total flavonoids from date seeds

      2.1.3 提取溫度對(duì)棗核總黃酮提取率的影響 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,當(dāng)溫度小于55℃時(shí),隨著溫度的增高,棗核中總黃酮得率也隨之增加,但是當(dāng)提取溫度超過55℃時(shí),總黃酮得率開始下降,這是因?yàn)檫m當(dāng)提高溫度可以增強(qiáng)超聲波對(duì)細(xì)胞的破壞作用,并加快總黃酮的滲透和擴(kuò)散速度[12],但是溫度過高時(shí),黃酮物質(zhì)發(fā)生降解,并且長(zhǎng)時(shí)間加熱,導(dǎo)致浸提劑乙醇揮發(fā),影響黃酮的浸出,因此確定提取溫度在55℃左右比較合適。

      圖3 提取溫度對(duì)棗核中總黃酮提取率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on extraction of total flavonoids from date seeds

      2.2 響應(yīng)面優(yōu)化總黃酮提取工藝的結(jié)果

      2.2.1 回歸模型的建立與分析 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面設(shè)計(jì)分析,設(shè)計(jì)17次實(shí)驗(yàn),其中析因?qū)嶒?yàn)12次,中心組合實(shí)驗(yàn)重復(fù)5次,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果如表2所示,方差分析見表3。

      表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table2 Design and results of response surfacemethodology

      利用Design Expert 8.0軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合分析,得到響應(yīng)回歸方程:

      式中,Y為棗核中總黃酮含量的預(yù)測(cè)值,A、B、C分別為料液比、超聲功率、提取溫度。

      由表3的方差分析可知,該模型高度顯著(p<0.0001),失擬項(xiàng)不顯著(p=0.6809>0.05),決定系數(shù)R2=0.9895,校正系數(shù)R=0.9760,表明此模型對(duì)于棗核中總黃酮得率實(shí)際值與預(yù)測(cè)值之間具有很好的擬合度,可用該模型對(duì)棗核中總黃酮得率進(jìn)行很好地分析和預(yù)測(cè)。

      由表3還可看出,所選3個(gè)因素及之間的交互作用對(duì)總黃酮得率有顯著影響,其中超聲功率B和提取溫度C分別對(duì)總黃酮提取率有極顯著的影響,料液比和提取溫度之間的交互作用極顯著,且由p值和F值可以看出,各因素對(duì)總黃酮提取率影響的順序?yàn)椋禾崛囟龋境暪β剩玖弦罕取?/p>

      圖4 超聲功率和料液比交互作用的響應(yīng)面Fig.4 Response surface of ultrasonic power and solid-liquid ratio

      表3 回歸方差分析表Table3 Variance analysis ofmathematical regressionmodel

      2.2.2 響應(yīng)面分析 響應(yīng)曲面三維圖可以直觀的反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度及因素間的交互作用強(qiáng)弱,三維圖在平面上的投影即為等高線圖,等高線形狀反映了交互影響的強(qiáng)弱,等高線趨于圓形時(shí),兩因素的交互作用相對(duì)較弱;等高線為橢圓形時(shí),兩因素的交互作用相對(duì)較強(qiáng)[13],回歸模型的響應(yīng)面分析所作的響應(yīng)曲面圖如圖4~圖6所示。從圖4~圖6可以看出,所選三個(gè)因素的主效應(yīng)顯著,并且因素之間的交互作用也較大,與方差分析的結(jié)果相吻合;從三組三維曲面圖可以看出提取溫度溫度相較于超聲功率、料液比的曲線較陡峭,說明溫度對(duì)于總黃酮提取的影響最為顯著;當(dāng)提取溫度固定時(shí),超聲功率的曲線比料液比的陡峭,再一次的驗(yàn)證了棗核總黃酮的提取過程中,超聲功率的影響比料液比的大。由圖4可以看出,三維圖的投影等高線圖呈橢圓形,并且橢圓的軸線與縱、橫坐標(biāo)存在著一定的角度,說明料液比和提取溫度存在著極顯著的交互作用,這與回歸方差分析表的結(jié)果相吻合。

      圖5 提取溫度和料液比交互作用的響應(yīng)面Fig.5 Response surface of extraction temperature and solid-liquid ratio

      圖6 提取溫度和超聲功率的響應(yīng)面Fig.6 Response surface of extraction temperature and ultrasonic power

      2.2.3 最佳工藝的預(yù)測(cè)與驗(yàn)證 利用D esign-expert 8.0的optim ization功能,將總黃酮提取率的Goal選項(xiàng)選擇為m aximize,可得到唯一一個(gè)優(yōu)化方案,即:料液比1∶49.57、超聲功率為305.59W、提取溫度為58.15℃,棗核中總黃酮得率預(yù)測(cè)值為7.06mg/g??紤]實(shí)際操作過程的方便性,選擇提取工藝參數(shù)為:料液比1∶50、超聲功率305W、提取溫度60℃,在該工藝下進(jìn)行五次平行實(shí)驗(yàn)所得的總黃酮平均得率為7.03mg/g,與預(yù)測(cè)值之間的相對(duì)誤差僅為0.43%,表明用響應(yīng)面法對(duì)棗核中總黃酮超聲提取的各因素進(jìn)行優(yōu)化研究是合理可行的,可以為工業(yè)化的生產(chǎn)提供合理的方案。

      3 結(jié)論

      采用超聲法提取棗核中的總黃酮,通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)曲面分析優(yōu)化工藝條件,并結(jié)合實(shí)際操作確定棗核中總黃酮超聲提取的最佳工藝為:料液比1∶50、超聲功率305W、提取溫度60℃,提取率為7.03mg/g,提取率較高,對(duì)棗核中總黃酮進(jìn)行提取利用是工業(yè)下腳料棗核資源化的有效途徑,可為棗核的再利用提供參考依據(jù)。

      [1]張志國(guó).冬棗核類黃酮的提取工藝研究及其生物功能初探[D].西安:陜西師范大學(xué),2006.

      [2]張娜,楊保求,王倩,等.棗核黃酮類物質(zhì)的抗氧化性研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,35:20037-20039.

      [3]梁?jiǎn)危瑥埍4?黃酮類化合物提取和分離方法研究進(jìn)展[J].周口師范學(xué)院學(xué)報(bào),2007,24(5):87-88.

      [4]李巧玲.黃酮類化合物提取分離工藝的研究進(jìn)展[J].山西食品工業(yè),2003(4):6-7.

      [5]高曉娟,馬志剛,董琳,等.響應(yīng)面法優(yōu)化伏毛鐵棒錘根部總生物堿提取工藝[J].中藥材,2010(10):1628-1632.

      [6]Yan Y,Yu C,Chen J,et al.Ultrasonic-assisted extraction optimized by response surfacemethodology,chemical composition and antioxidant activity of polysaccharides from Tremella mesenterica[J].Carbohydrate Polymers,2011,83(1):217-224.

      [7]張春蘭,張銳利,熊素英,等.超聲波輔助提取紅棗核中總黃酮的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(12):6503-6505.

      [8]張吉祥,歐來(lái)良.正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化棗核黃酮的超聲提取工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2012(10):280-283.

      [9]張進(jìn)棠,姚本林,劉伏煌,等.銀杏葉提取物中總黃酮的紫外分光光度測(cè)定[J].武漢化工學(xué)院學(xué)報(bào),1998(1):27-29.

      [10]郭雪峰,岳永德.黃酮類化合物的提取·分離純化和含量測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007(26):8083-8086.

      [11]Yamazaki,Kushida N,Oguchi A,et al.Response Surface Design and Analyses[M].New York:Marcel Dekker Inc,1987:149-205.

      [12]陳志偉,陳坤,胡銀川,等.響應(yīng)面法對(duì)苦丁茶總黃酮提取工藝的優(yōu)化[J].西南大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2012(5):119-125.

      [13]王梅英,陳慧斌,陳軍.響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取巖茶總黃酮工藝研究究 [J].食品工業(yè)科技,2011,32(12):327-330.

      猜你喜歡
      棗核中總黃酮類
      MS-DAIL聯(lián)合MS-FINDER鑒定中藥黃酮類化合物
      “棗核形身材”是怎么形成的
      HPLC法同時(shí)測(cè)定白梅花中6種黃酮類成分
      中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:46
      透明帽在老年人食管棗核異物取出術(shù)中的應(yīng)用
      天冬中總氨基酸及多糖的提取工藝研究
      老鼠們的棗核
      正交試驗(yàn)法優(yōu)化苦豆子總生物堿的超聲提取工藝
      大孔吸附樹脂分離純化蒲公英中總黃酮的工藝研究
      黃酮類化合物抗心肌缺血再灌注損傷研究進(jìn)展
      中成藥(2014年10期)2014-02-28 22:29:33
      牛大力中黃酮類成分
      中成藥(2014年10期)2014-02-28 22:29:25
      柳河县| 祁阳县| 汝城县| 都兰县| 临湘市| 武穴市| 安图县| 永年县| 章丘市| 大荔县| 集贤县| 黔江区| 洪湖市| 岳阳市| 鄯善县| 台湾省| 留坝县| 尼木县| 岑巩县| 福贡县| 黄冈市| 巨鹿县| 德令哈市| 沁阳市| 桂林市| 海丰县| 盐亭县| 蒙城县| 宝清县| 九寨沟县| 防城港市| 沙坪坝区| 北辰区| 平塘县| 科技| 永州市| 久治县| 准格尔旗| 盐津县| 全南县| 旬阳县|