甲鈷胺片含量測定的影響因素試驗

王曉平 白巖

甲鈷胺片主要成份為甲鈷胺(MecobalaminTablets), 其化學(xué)名稱為：Coα-［α-(5,6)-二甲基苯并咪唑基］-Coβ-甲鈷酰胺, 分子式：C63H91CoN13O14P, 分子量：1344.40, 本品為薄膜衣片, 除去薄膜衣后顯淡紅色。吸濕性強, 遇光易分解。因此, 甲鈷胺片的檢驗過程中避光操作非常重要。

1 儀器、藥劑

曰本島津2010AHT高效液相色譜儀, Class-vp工作站。北京賽多利斯天平有限公司BP211D電子分析天平。乙腈為色譜純, 磷酸二氫銨為分析純, 水為純化水。甲鈷胺對照品(中國藥品生物制品檢定所)。批號：100692-200501, 供含量測定用90.7%。

2 實驗方法與結(jié)果

色譜柱：Shim-Pack C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流動相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫銨溶液(20：80)；檢測波長為266nm；流速為1.0 ml/min；進樣量10ul。

3 操作方法

取本品適量(約相當于甲鈷胺0.5mg), 置10ml棕色量瓶中, 加流動相8ml, 超聲10min, 放冷, 用流動相稀釋至刻度,充分振搖, 離心, 取上清液作為供試品溶液。取10μl注入液相色譜儀, 記錄色譜圖。

4 結(jié)論

甲鈷胺的保留時間為5.424 min, 此樣品在室內(nèi)放置10 min后再進樣, 保留時間為5.424 min處的峰面積下降80%,相對的在保留時間2.872 min處峰面積增加8%, 說明該藥物在光照條件下分解, 有關(guān)物質(zhì)增加, 含量下降；同時, 高溫、高濕也會導(dǎo)致片重增加。影響含量測定結(jié)果, 因此甲鈷胺片質(zhì)量檢驗時應(yīng)嚴格避光操作, 同時藥品也應(yīng)該避高溫、避光保存。