火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣的樣品預(yù)處理方法應(yīng)用進(jìn)展

劉欣

北京市懷柔區(qū)計(jì)量檢測(cè)所，北京 101400

1 微波消解法

利用微波消解法對(duì)大蒜這一樣品進(jìn)行消解，通過(guò)火焰原子吸收光譜法對(duì)大蒜當(dāng)中的鐵、錳、銅、鋅、鈣、鎂的含量進(jìn)行測(cè)定。在測(cè)定之后的結(jié)論表現(xiàn)出，微波消解法應(yīng)用了較短的時(shí)間，會(huì)進(jìn)行簡(jiǎn)單的操作，在消解的過(guò)程當(dāng)中會(huì)對(duì)試劑有所節(jié)省，并且能夠?qū)h(huán)境污染有所減少?；鹧嬖游展庾V法對(duì)大蒜當(dāng)中的幾種元素測(cè)定，會(huì)擁有簡(jiǎn)便快速的方法，其中88.5%～99.2%為加標(biāo)回收率，證實(shí)擁有準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果[1]。還能夠通過(guò)微波消解法對(duì)人參樣品進(jìn)行消解，通過(guò)火焰原子吸收光譜法對(duì)人參當(dāng)中的鎂、鈣進(jìn)行測(cè)定，所進(jìn)行試驗(yàn)的結(jié)果顯現(xiàn)，鎂和鈣的回收率方面分別是88.0%和102.4%。

體現(xiàn)出了簡(jiǎn)單的操作方法，可靠的結(jié)果依據(jù)，能夠在實(shí)際的樣品當(dāng)中進(jìn)行測(cè)定鎂與鈣。同時(shí)還能夠?qū)ρ丽覙悠吠ㄟ^(guò)微波消解法進(jìn)行消解，對(duì)于牙鲆肌肉當(dāng)中所具備的鋅、鎂、鈣、鈉、鉀中涉及的質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)定，在監(jiān)測(cè)之后的結(jié)果中證實(shí)，微波消解方式擁有著較短的時(shí)間，簡(jiǎn)單的操作流程，在進(jìn)行消解的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較少的試劑用量，從而對(duì)環(huán)境污染方面會(huì)逐漸地減少。對(duì)于牙鲆肌肉當(dāng)中的這些元素運(yùn)用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，屬于簡(jiǎn)便、快速的方式，其中的加標(biāo)回收率為79.0%～112.2%。所測(cè)定出的結(jié)果較為可靠、準(zhǔn)確。同時(shí)，還能夠?qū)ψ喜藰悠酚梦⒉ㄏ夥ㄟM(jìn)行檢測(cè)，可以對(duì)家用的微波爐合理利用，火焰原子吸收光譜法將紫菜樣品當(dāng)中的Fe、Mg、Zn等含量進(jìn)行測(cè)定。

所得出的結(jié)果能夠表示出，火焰原子吸收光譜法擁有著較為優(yōu)質(zhì)的精密度和準(zhǔn)確度，其中的加標(biāo)回收率會(huì)在86.0%～113.4%之間。對(duì)于紫菜當(dāng)中將近8種的元素含量利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定后，會(huì)運(yùn)用較少的試劑用量，并且還會(huì)存在較少的環(huán)境污染，擁有著較為簡(jiǎn)便、快速的方式，較好的重視性以及較高的精確度。極為適合用在相似物質(zhì)中的元素測(cè)定。此外，還可以會(huì)鈷鎳基體當(dāng)中的鈣直接用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)這樣的方式，能夠?qū)⒒w的元素合理降低對(duì)于測(cè)定方面的不利影響，同時(shí)利用鑭釋放劑能夠?qū)⑩掓嚮w消除所測(cè)定的干擾狀態(tài)，其中主要分析了干擾消除、采樣時(shí)間以及釋放劑濃度，樣品中的加標(biāo)回收率為84%～99.2%。

2 干灰化法

首先，通過(guò)對(duì)火焰原子吸收光譜法的應(yīng)用，將土豆當(dāng)中的鎂、鈣含量充分測(cè)定。在311.6nm的吸收波長(zhǎng)位置上，Ca2+與朗伯-比爾定律相符。將土豆進(jìn)行高溫灰化、電爐炭化以及經(jīng)過(guò)充分的干燥之后，利用火焰原子吸收光譜法對(duì)其進(jìn)行細(xì)致的測(cè)定，所應(yīng)用的方法較為快速、簡(jiǎn)單，擁有著十分滿意的結(jié)果[2]。

其次，通過(guò)對(duì)灰化法的應(yīng)用，將土豆在馬弗爐中放入，待其冷卻之后再在4mL20%HCL中溶解，為了將其殘?jiān)耆芙?，需要?duì)其一直加熱直到溶解完畢，接著將標(biāo)準(zhǔn)形式的溶液有所配置，對(duì)海帶當(dāng)中的鈷、鈣以及鐵這三種微量元素利用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行充分測(cè)定。在結(jié)論中顯示，海帶當(dāng)中含鈷量為21μg/g、含鐵量為427μg/g、含鈣量為1.68μg/g。86%～99%則是加標(biāo)回收率，相同的樣本進(jìn)行平行的測(cè)定6次之后，在標(biāo)準(zhǔn)差方面基本小于4%。

所得出的結(jié)論是，對(duì)海帶中的鈷、鈣以及鐵進(jìn)行測(cè)定，若應(yīng)用火焰原子吸收光譜法時(shí)較為可靠、準(zhǔn)確的。利用對(duì)坩堝中樣品的觀察，確定其是否成為白色灰分，若是白色的灰分，就證明灰分已完全。待其冷卻時(shí)，將灰分用稀硝酸有效的溶解接著通過(guò)火焰原子吸收光譜法檢測(cè)分析乳制品中的鋅、鐵、鈣元素含量，并考察其中的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)元素。

3 酸消解法

針對(duì)弱酸性的介質(zhì)鹽酸當(dāng)中，對(duì)其實(shí)施5次的甲基四胺將鋁、鐵、錳分離，通過(guò)火焰原子吸收光譜法對(duì)四氧化三錳當(dāng)中所含有的鈣有效測(cè)定，主要分析了測(cè)定過(guò)程中，HCI、SrCI2對(duì)其所產(chǎn)生的影響。以鈣片檢測(cè)為分析重點(diǎn)，經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的檢測(cè)鈣含量，發(fā)現(xiàn)了較大的混合酸用量，想要將其用量減少，有必要改進(jìn)樣品前的處理，要利用鹽酸消解替代混合酸消解法。此方式在檢測(cè)的過(guò)程中，較為快速、便利，會(huì)對(duì)人產(chǎn)生較小的危害，能夠?qū)⒏g原子吸收光度計(jì)的程度減少，擁有著較為滿意的效果。

在對(duì)鋁土礦中的Mg、Ca、Mn、Fe的干擾狀況和分析方法用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。具體對(duì)試樣的分解會(huì)應(yīng)用硝酸混合酸以及高氯酸。對(duì)于試樣要用到堿熔法進(jìn)行分解，會(huì)在一定程度上將試液當(dāng)中的離子濃度降低，有助于通過(guò)原子吸收法進(jìn)行相關(guān)的測(cè)量。通過(guò)分析的試樣證明：此方式擁有著較為高端的精密度和準(zhǔn)確度，并有著簡(jiǎn)便的操作流程，能夠可靠的分析氧化鋁的生產(chǎn)。此外，能夠?qū)υ嚇拥姆纸猓梢岳酶呗人岷拖跛岬幕旌纤嵯庖?，通過(guò)空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法能夠?qū)⑹斓攸S以及生地黃當(dāng)中的Mg、Ca、K、Fe這四種元素含量進(jìn)行充分測(cè)定，能夠體現(xiàn)出較為快速、簡(jiǎn)便的操作方式，同時(shí)擁有著較高的精密度和回收率，非常適合用在中草藥的測(cè)定上，會(huì)擁有滿意的效果。想要對(duì)火焰原子吸收光譜法對(duì)鈣的測(cè)定進(jìn)行優(yōu)化，需要利用硝酸-高氯酸混合酸消解液對(duì)鈣進(jìn)行消解[3]。

鈣會(huì)在1～3.00μg/ml之間用優(yōu)質(zhì)的線性關(guān)系呈現(xiàn)出來(lái)，通過(guò)提出的方式將不同高鈣奶的鈣測(cè)定出來(lái)。若對(duì)硝酸以及氫氟酸進(jìn)行試樣的分解，填入甲基四胺將雜質(zhì)沉淀，將體系當(dāng)中的酸度控制在重型器件，利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵當(dāng)中的微量鈣，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差基本上在1.63%～4.52%之間，回收率會(huì)達(dá)到81.00%～104.00%?；鹧嬖游展庾V法還能夠?qū)θ紵鞲叨?、燈電流、酸介質(zhì)以及火焰條件等開展相應(yīng)試驗(yàn)[4]。

4 總結(jié)

根據(jù)以上的論述，主要對(duì)時(shí)常用到的火焰原子吸收光譜法處理方式進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，通過(guò)和微波消解法、酸消解法以及干灰化法開展細(xì)致對(duì)比后，主要實(shí)現(xiàn)了提升火焰原子吸收光譜法抗基體干擾以及靈敏度的能力，擁有著一定的現(xiàn)實(shí)意義。

[1]賈薇，舒永紅，張燕子. 微量進(jìn)樣火焰原子吸收光譜法對(duì)牛奶中鈣的直接測(cè)定[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2013,12（09）：123-125.

[2]鐘平，張禮根. MIBK萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣鎂磷肥中的鎘[J]. 贛南師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2013,11（08）：112-113.

[3]卑占宇，羅曉冰，李銀保.微波消解樣品-火焰原子吸收光譜法測(cè)定白花蛇舌草中微量元素[J].理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2013,10（07）：102-106.

[4]左鴻毅. 氫氧化鋁共沉淀分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定富鎵渣中鎵[J]. 理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2013,6（04）：136-138.