改進聚氯乙烯樹脂聚合度的測試方法

劉 紅，陳 華，徐樹鍇

（沈陽化工股份有限公司，遼寧 沈陽110026）

聚氯乙烯樹脂加工的難易程度和制品特性與聚合度有較大關系。 聚合度高的樹脂耐熱性和機械性能好，成型溫度要高些；聚合度低的樹脂熱性能稍差而流動性好，加工溫度要低些，否則會分解。因此，準確測定聚氯乙烯樹脂的聚合度對加工工藝條件至關重要。

常用測定方法是： 準確稱取一定量的聚氯乙烯樹脂于容量瓶中，加入溶劑硝基苯溶解，配成準確濃度的試驗液， 利用毛細管黏度計測定溶劑和試驗液的下落時間，再計算得出聚合度。 該方法操作繁瑣，費時，若溶解過程稍有不慎，樹脂粘在容量瓶頸上，很難溶解完全， 加之有毒的硝基苯對操作人員和環(huán)境有一定的危害。為此，采用改進的聚氯乙烯樹脂聚合度的測定方法。

1 常用的聚氯乙烯樹脂聚合度測定方法

1.1 試劑

硝基苯，分析純。

1.2 儀器與設備

分析天平，精確至0.1 mg；

恒溫水槽，精度0.01 ℃；

烘箱，精度1 ℃；

毛細管粘度計，毛細管內徑? 0.52（±0.04）mm；

容量瓶，50 mL；

移液管，20 mL、50 mL。

1.3 試驗液的制備

稱取經105 ℃烘箱干燥后的樣品0.2 g（準確至0.1 mg）， 裝入50 mL 容量瓶中， 用移液管加入約40 mL 硝基苯，放入沸水浴中，加熱3 h。要經常地搖動，以幫助溶解，完全溶解后，取出，冷卻至室溫。

把冷卻至室溫的容量瓶放入30（±0.01）℃恒溫水槽中，保持30 min，加入30 ℃硝基苯至50 mL 標線，混合均勻后作為試驗液，其濃度為0.004 g/mL。

1.4 試驗液的測定

用移液管取20 mL 試驗液， 加到毛細管黏度計中，測定試驗液的流出時間T2。 按上述操作，測定溶劑硝基苯的流出時間T1。

1.5 結果表述

聚合度P 計算：

式中：P-聚合度；C-試驗液濃度g/mL；ηSP-比黏度。

從上述分析過程可以看出，該方法操作繁瑣，比較費時，分析全過程約需6 h；在50 mL 容量瓶中溶解樣品搖動時，極易使樹脂粘在瓶頸上，造成溶解不完全；有毒溶劑硝基苯對操作人員環(huán)境有一定污染。

2 改進的聚氯乙烯樹脂聚合度測定方法

2.1 試劑

硝基苯，分析純。

2.2 儀器

具塞三角瓶，100 mL；

自動滴定管，50 mL；

分析天平，精確至0.1 mg；

恒溫磁力攪拌溶樣器BF-301；

烘箱，精度1 ℃；

自動毛細管測定裝置SS-600；

自動毛細管測定裝置工作站。

2.3 試驗液的制備

稱取經105 ℃烘箱干燥后的樣品0.2 g（準確至0.1 mg），裝入100 mL 三角瓶中，用自動滴定管準確加入一定量30 ℃硝基苯，配成0.004 g/mL 溶液（計算方法見下），于98（±2）℃恒溫磁力攪拌溶樣器中，溶解30 min 后，取出三角瓶冷卻至室溫。

用三角瓶配制0.004 g/mL 聚氯乙烯硝基苯溶液時，所需加入30℃硝基苯的體積按下式計算

式中：V-加入30 ℃硝基苯的體積，mL；m-實際稱得樣品量，g；ρ-聚氯乙烯樹脂密度，g/cm3。

2.4 試驗液的測試

把冷卻至室溫的三角瓶放入自動毛細管測定裝置的樣品架上，保持30 min，通過自動毛細管測定裝置的工作站，進行試驗液的測定。溶劑和試驗液的采集、測定、毛細管的清洗、測定后試驗液的排放及數據的處理均由計算機自動控制和完成。 整個測試過程在全封閉條件下進行， 減少硝基苯對操作人員的傷害。

3 常用方法和改進方法測定結果的比較

采用常用方法與改進方法對不同聚合度的聚氯乙烯樹脂進行對照，測定的結果見表1。

表1 測定結果的比較情況

通過比較， 以上2 種測試方法得出的聚合度結果，15 組數據差值的絕對值都小于20，因此，采用改進的方法進行聚氯乙烯樹脂聚合度的測定， 能夠保證分析結果的準確性。

4 結論

采用改進的方法測定聚氯乙烯樹脂聚合度具有以下優(yōu)點。

（1）聚氯乙烯樹脂試驗液的制備時間短，由4 h縮短為1.5 h，測定全過程由6 h 縮短為2.5 h。

（2）樣品在三角瓶中，于恒溫磁力攪拌溶樣器中溶解完全， 避免聚氯乙烯樹脂在容量瓶中溶解時出現(xiàn)黏壁，溶解不完全現(xiàn)象。

（3）采用自動滴定管加溶劑硝基苯、三角瓶中溶解樣品時間短、 測定過程在全封閉條件下進行等有效方式， 減少有毒溶劑硝基苯對操作人員的危害和對環(huán)境的污染。

（4）測試過程采用自動毛細管測定裝置工作站，自動控制操作，節(jié)省人力，減少人為誤差，提高分析的準確性。