關(guān)于對(duì)測(cè)定土壤中鉛和鎘樣品預(yù)處理的幾點(diǎn)體會(huì)

楊一微

（遼寧省錦州市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 錦州 121000）

關(guān)于對(duì)測(cè)定土壤中鉛和鎘樣品預(yù)處理的幾點(diǎn)體會(huì)

楊一微

（遼寧省錦州市疾病預(yù)防控制中心，遼寧 錦州 121000）

對(duì)土壤樣品鉛、鎘的測(cè)定消化過(guò)程中避免污染及一次性加足量酸，減少消化時(shí)間步驟，更快更完全消化。

土壤；鉛鎘；樣品預(yù)處理

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，防止土壤污染，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障農(nóng)林生產(chǎn)，維護(hù)人體健康，國(guó)家環(huán)境保護(hù)局制定了土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB15618-1995[1]，本標(biāo)準(zhǔn)按土壤應(yīng)用功能保護(hù)目標(biāo)和土壤主要性質(zhì)，規(guī)定了土壤中污染物的最高允許濃度指標(biāo)值及相應(yīng)的監(jiān)測(cè)方法。在實(shí)際工作中，本人對(duì)于土壤中鉛鎘的測(cè)定GB/T17140-1997中土壤樣品的預(yù)處理有以下幾點(diǎn)工作體會(huì)，與大家分享。

①采樣：依據(jù)土壤監(jiān)測(cè)方法參照國(guó)家環(huán)保局的《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法》《土壤元素的近代分析方法》進(jìn)行。采樣后樣品盡快送實(shí)驗(yàn)室，按照樣品管理規(guī)定進(jìn)行登記、編號(hào)、留樣以后，對(duì)檢驗(yàn)樣品進(jìn)行預(yù)處理。②樣品預(yù)處理：土壤樣品狀態(tài)多為固態(tài)濕樣，樣品水份多，雜物多，成份復(fù)雜，均勻性差。為保證檢測(cè)質(zhì)量，提供可靠數(shù)據(jù)，取樣的均勻性、代表性很重要。將采集的土壤樣品約500g混合均勻后堆成圓椎體壓成圓餅型，十字分開后，取對(duì)角樣品，反復(fù)幾次經(jīng)四分法縮至100g左右?？s分后的土壤樣品自然風(fēng)干或冷凍干燥，在干燥過(guò)程中注意防止實(shí)驗(yàn)室二次污染，注意除塵及其它污染源進(jìn)入樣品。風(fēng)干后除去樣品中石子和動(dòng)植物殘?bào)w，過(guò)2mm(10目)篩。除去＞2mm的砂礫，混勻，用瑪瑙乳缽研磨至全部通過(guò)100目(0.149mm)尼龍篩（取樣更具代表性），混勻備用。③樣品消化：準(zhǔn)確稱取0.2～0.5g（精確至0.0002g）風(fēng)干混勻的土壤樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，[注意防止污染，所用器材須用HNO3溶液（10+9）浸泡過(guò)夜。聚四氟乙烯坩堝的耐熱溫度為-20℃～250℃，可經(jīng)受驟冷驟熱的折磨。所謂的低溫約160℃，中溫約180℃，高溫約200℃]。用少量水濕潤(rùn)后一次性加足量的酸，即硝酸（p=1.42g/mL）8mL，氫氟酸（p=1.49g/mL）8mL，高氯酸（p=1.42g/ mL）4mL，避免再次加酸，省時(shí)；消化時(shí)先加蓋中溫1h，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅。并經(jīng)常駐搖動(dòng)坩堝。到有濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使土壤中有機(jī)物充分分解。注意有機(jī)物分解過(guò)程中產(chǎn)生爆炸，此時(shí)避免溫度過(guò)高，及時(shí)移動(dòng)冷卻反應(yīng)劇烈樣品。待黑色有機(jī)物消失后，驅(qū)趕白煙并加熱到內(nèi)容物粘稠狀。視消解情況，可再少量加入硝酸，重復(fù)上述過(guò)程。消化終點(diǎn)判斷：白煙基本冒盡，內(nèi)容物呈淡黃色/黃綠色粘稠狀、無(wú)黑色有機(jī)物。加HCl后變黃，加HNO3后呈無(wú)色。取下放冷，轉(zhuǎn)移時(shí)至少洗滌坩堝內(nèi)壁及蓋＞3次，并加入1mL鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。消化樣品同時(shí)為消除試劑等干擾同時(shí)做空白試驗(yàn)，因?yàn)橄^(guò)程繁雜，污染源較多，建議空白至少3個(gè)，取平均值參加計(jì)算。④萃?。合悍爬浜笕哭D(zhuǎn)移到100mL分液漏斗中。加入抗壞血酸、碘化鉀，充分搖勻后四入甲基異丁酮，振搖，靜置分層。取有機(jī)相備測(cè)。

至此，樣品消化過(guò)程全部完成，調(diào)節(jié)儀器至最佳條件，測(cè)定有機(jī)相吸光度。

由于土壤種類多，所含基質(zhì)差異大，在整個(gè)預(yù)處理過(guò)程中，應(yīng)注意觀查，根據(jù)不同情況加減消化時(shí)間和酸用量。電熱板溫度不宜過(guò)高，200℃以下，否則聚四氟乙烯坩堝容易變形。避免實(shí)驗(yàn)室二次污染，所用器材全部用硝酸（1+9）浸泡過(guò)夜。干燥過(guò)程中注意室內(nèi)通風(fēng)不可過(guò)大，防止樣品損失。由于甲基異丁酮比重比水小，分層后可直接噴入火焰。不要求全部與水分離。

[1] 《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB15618-1995).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)[S].

R-03

C

1671-8194（2013）12-0396-01