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    超聲提取—氣相色譜法測定曲克蘆丁中甲醇

    2012-12-31 00:00:00謝義梅劉必英秦萌熊坤單長海
    科技創(chuàng)新導報 2012年25期

    摘 要:提出了采用乙腈作為溶劑漩渦混合超聲提取-氣相色譜外標法定量測定曲克蘆丁中甲醇的方法。結(jié)果顯示,提取方式選擇漩渦混合提取5分鐘加超聲提取20分鐘,提取率最高,甲醇濃度在0.05~2mg/ml呈線性關(guān)系,甲醇的定量限為0.0042mg/ml。在2個標準加入水平下進行回收率和精密度實驗,加標回收率均處于98.1%~101.2%之間,相對標準偏差(n=6)小于1.95%。

    關(guān)鍵詞:曲克蘆丁 甲醇 超聲提取 氣相色譜法

    中圖分類號:O6文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2012)09(a)-0013-03

    曲克蘆?。╰roxerutin)為一種抗凝血藥和溶栓藥,具有抑制紅細胞和血小板凝聚作用,防止血栓形成,同時能增加血中氧的含量,改善微循環(huán),促進新血管生成以增進側(cè)支循環(huán)[1]。曲克蘆丁是蘆丁和環(huán)氧乙烷經(jīng)過醚化反應后得到的羥乙基蘆丁的有效成分[2,3]。要達到注射要求的曲克蘆丁必需經(jīng)過精制,目前,通過甲醇對曲克蘆丁進行精制提純是曲克蘆丁純化的通用手段。然而,甲醇對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用;對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇作用,引起病變;可致代射性酸中毒,食用5~10mL能雙目失明,大量食用會導致死亡。

    甲醇殘留于曲克蘆丁中不可避免,曲克蘆丁中甲醇含量檢測是優(yōu)化其生產(chǎn)工藝必備的前提條件之一。目前,國內(nèi)只有藥典中有提到曲克蘆丁中甲醇的檢測方法,但是其方法中存在很多弊端,本方法采用乙腈作為溶劑,漩渦混合超聲提取,氣相色譜外標法定量測定曲克蘆丁中甲醇,該法線性范圍寬、重復性好、準確度高等優(yōu)點。

    1 實驗部分

    1.1 儀器與試劑

    安捷倫7890A氣相色譜儀(帶FID檢測器);超聲波萃取儀(寧波新芝生物科技股份有限公司);漩渦混合器(浙江金壇市金城教學儀器廠)等。

    乙腈為優(yōu)級純(天津市科密歐化學試劑有限公司);甲醇為優(yōu)級純(天津市科密歐化學試劑有限公司);曲克蘆?。ㄊ惺郏?。

    1.2 色譜條件

    載氣為99.99%高純氮氣;色譜柱:DB-WAX (30m-0.25mm-0.32mm);分流不分離進樣口溫度為150℃,分流比20:1;檢測器溫度為200℃;柱流量為4ml/min,柱箱溫度條件:初始溫度60℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃,保持5min。

    1.3 標準溶液的制備

    精密稱取甲醇0.5000g至100ml容量瓶中,用乙腈定容,混勻,得5mg/ml甲醇標準儲備液。將儲備液用乙腈稀釋成0.05、0.1、0.2、0.5、1、2mg/ml的系列標準溶液。

    1.4 供試品溶液的制備

    精密稱取曲克蘆丁樣品0.5000g,用乙腈作為溶劑,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用乙腈定容,漩渦混合器混合2min,超聲波超聲20min,0.45μm微孔濾膜過濾于進樣瓶中,待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的優(yōu)化與選擇

    2.1.1 進樣口條件選擇

    選擇進樣口溫度為120、150、180、200℃時,用10mg/ml標準溶液分別進樣5次,結(jié)果顯示,當進樣口溫度在120℃和150℃時,峰形及峰面積穩(wěn)定性較好,當進樣口溫度在180℃和200℃時,峰形及峰面積穩(wěn)定性波動較大。實驗結(jié)果表明,溫度越低,實驗穩(wěn)定性越好,主要原因可能是甲醇分子量小,沸點低,本身穩(wěn)定性較低,當氣化溫度低時,其膨脹系數(shù)相對小些,穩(wěn)定性就會更好。但是,如果溫度太低,供試溶液中其它雜質(zhì)就無法排除,因此進樣口溫度選150℃更好。

    2.1.2 柱箱溫度條件選擇

    當柱箱溫度從60℃至120℃之間變化時,甲醇出峰時間一般在1分鐘到2分鐘之間,溫度為60℃時峰形更好,考慮到供試溶液中雜質(zhì)較多,采用程序升溫,最終溫度升溫至120℃,保持5min后再無雜質(zhì)峰出現(xiàn)。實驗結(jié)果表明,柱箱溫度條件應該為:初始溫度60℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃,保持5min。

    2.2 實驗條件的選擇

    2.2.1 溶劑的選擇

    稱取樣品0.5000g,分別采用水、乙醇、乙腈作為溶劑進行比較實驗。其中水作為溶劑時,樣品能全部溶解,甲醇的峰拖尾嚴重,拖尾因子達到1.8,當多次進樣后,基線不穩(wěn),雜峰增多,主要原因是大分子的曲克蘆丁無法去除,嚴重污染了進樣口。當采用乙醇作為溶劑時,甲醇峰拖尾,拖尾因子達到1.5,而且甲醇與乙醇出峰時間過于靠近,不便于分析。當采用乙腈作為溶劑時,峰形較好,拖尾因子1.2,雜質(zhì)較少,復合要求分析要求。因此,溶劑選擇乙腈。譜圖見圖1。

    2.2.2 甲醇的提取方法選擇

    稱取樣品0.5000g,采用乙腈作溶劑溶解,分別采用漩渦混合提取5min,漩渦混合提取10min,漩渦混合提取5min加超聲提取10min,漩渦混合提取5min加超聲提取15min,漩渦混合提取5min加超聲提取20min。檢測回收率結(jié)果見表1,實驗結(jié)果標明,單一采用漩渦混合方式,回收率一般只能達到74%,漩渦混合加超聲提取效果明顯提高,回收率能達到90%以上,當超聲時間達到20min時,已經(jīng)基本能夠滿足檢測要求,回收率能達到98.6%。因此,提取方式選擇漩渦混合提取5min加超聲提取20min。

    2.3 方法的專屬性

    在上述色譜條件和實驗條件下,分別取空白溶液、標準品溶液與供試品溶液進行測定,得到特征峰,結(jié)果表明,測定無干擾,譜圖見圖2。

    2.4 標準曲線和定量限

    將1.3節(jié)中所制備的甲醇標準溶液進行分析,以質(zhì)量濃度(mg/ml)為橫坐標X,甲醇鋒面積為縱坐標進行線性回歸,得甲醇標準曲線Y=1546.9X+2154.6(R=0.9998),結(jié)果表明,甲醇濃度在0.05~2mg/ml內(nèi)線性關(guān)系良好。甲醇的定量限為0.0042mg/ml。

    2.5 精密度試驗

    取一定量的甲醇儲備液,用乙腈稀釋,得到濃度分別為1.2mg/ml的甲醇標準溶液各5份進行分析,計算得到相對標準偏差(RSD),結(jié)果見表2。結(jié)果表明,兩個濃度的標準溶液的RSD均小于1.95%,符合檢測方法要求。

    2.6 回收試驗

    稱取0.5000g已知甲醇含量的曲克蘆丁樣品6份,分別加入質(zhì)量濃度分別為1、2mg/ml的甲醇標準溶液1ml,每個濃度3份,在2.1和2.2的條件下進行分析,計算回收率,結(jié)果見表3。甲醇的回收率均處于98.1%~101.2%之間。

    2.7 樣品分析

    稱取不同樣品8批次,按1.4的方法處理,在2.1的色譜條件下測定,得到各樣品的甲醇含量。結(jié)果見表4。

    本方法建立了曲克蘆丁中甲醇的檢測方法,具有操作簡單、靈敏度高、雜質(zhì)含量低、回收率良好和穩(wěn)定性好的優(yōu)點,用于實際樣品的測定,結(jié)果滿意。

    參考文獻

    [1]周昌奎,吳曉華.曲克蘆丁臨床研究新進展[J].中國生化藥物雜志,2005.26(5):56-58

    [2]李玉山.曲克蘆丁的合成工藝研究[J].應用化工,2008.38(8):1060-1062

    [3]王厚全,任慧霞,程秀民,等.曲克蘆丁的精制[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志2002.33(8):368-369

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