用原子吸收光譜法連續(xù)測定雜質(zhì)元素

閉俊東，許金精，許農(nóng)琦，歐陽劍，盧 肖

(1.廣西質(zhì)檢協(xié)會，廣西南寧 530022；2.中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新分公司，廣西大新 532315)

一般在分析鈷、鎳、銅、鉛、鋅時，很多人采用每次測定一種元素的方法，需要進(jìn)行多次樣品處理，然后進(jìn)行化學(xué)分析，這樣的方法有操作繁瑣和分析速度慢的缺點(diǎn)。本文介紹了用原子吸收分光光度計，對5種元素進(jìn)行連續(xù)測定的方法。該方法具有靈敏度高、快速、操作簡單、測定元素廣、分析結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1)玻璃儀器：首次使用先用洗衣粉洗干凈，后用鉻酸溶液浸泡20 min，再用RO(純)水沖洗干凈，然后用UP(超純)水洗3～5次，再用體積百分比濃度為10%的 HNO3溶液浸泡過夜，取出用UP水洗3～5次烘干使用；

2)TAS-990原子吸收分光光度計；

3)Co、Ni、Cu、Pb、Zn 空心陰極燈。

1.2 試劑的配制

1)100μg/mL Co、Ni、Cu、Pb、Zn混合標(biāo)液的配制

從冷藏室取出 1 000μg/mL 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn國家標(biāo)準(zhǔn)溶液放入20～25℃恒溫室2 h。分別吸取10 m L上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 m L容量瓶中，各加5 mL HNO3(GR，優(yōu)級純)，定容搖勻。

2)20μg/m L Co、Ni、Cu、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液配制

取5個 100 m L 容量瓶，分別吸取 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 20 mL，加 5 mL HNO3，定容至100 m L，該混合標(biāo)準(zhǔn)液各元素分別為20μg/mL。

3)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取 20μg/m L 的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn 標(biāo)準(zhǔn)液0，1，2，3，4，5 mL于6個100 mL容量瓶中，加5 mL HNO3(GR)，定容搖勻。該混合系列分別為Co、Ni、Cu、Pb、Zn 混合液，濃度分別為 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1μg/mL。

4)HNO3(1+9)清洗與空白調(diào)零試劑的配制

100 m LHNO3(GR)，加900 mL超純水。

5)HNO3(1+9)浸洗液 HNO3(AR，分析純)

600 mL HNO3(AR)加5 400 mL超純水。

2 實(shí)驗(yàn)條件

2.1 儀器工作條件

由儀器最佳工作條件試驗(yàn)，分別選取了各元素測定的最優(yōu)參數(shù)，見表1[2]。

表1 各元素測定最優(yōu)參數(shù)

2.2 樣品分析方法

分別吸取同一待測溶液20 mL于6個250 mL燒杯中，各加5 m L HNO3(GR)，煮沸，冷卻過濾于100 mL容量瓶，依次加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 μg/mL的標(biāo)液系列溶液，定容搖勻。按 TAS-990原子吸收分光光度計的正確操作步驟連續(xù)測定。

計算過程[3]：

CX=C×V1/1 000×V2

式中CX——Co、Ni、Cu、Pb、Zn 的濃度，g/L；

C——測定實(shí)際濃度，μg/mL；

V1——定容體積，m L；

V2——樣品吸取毫升數(shù)，mL。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析方法的驗(yàn)證[4]

3.1.1 精確度試驗(yàn)

對電解金屬錳3種除雜后液，各元素按分析方法進(jìn)行6次平行測定，測定結(jié)果見表2。

表2 樣品測定結(jié)果

由上表2知，本法的準(zhǔn)確度與精確度均達(dá)到分析要求。

3.1.2 回收率試驗(yàn)

選取3個除雜后液，每個樣品移取2份，每份20 mL，分別置于 250 mL燒杯中，加 HNO3(GR)5 mL，煮沸，冷卻移入100 mL容量瓶中，向容量瓶依次加入0，1 mL 20μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容。按上述分析步驟及參數(shù)進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

由表3看出，用本方法連續(xù)測定電解金屬錳除雜后液的 Co、Ni、Cu、Pb、Zn，結(jié)果表明回收率較好。

3.2 背景吸收的消除[5]

在原子吸收測定中要得到準(zhǔn)確的結(jié)果，除標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確配制、樣品正確處理、數(shù)據(jù)合理等因素外，其測定過程中，背景吸收的影響也是至關(guān)重要的因素。從某種意義上講，測定的準(zhǔn)確度取決于背景扣除的效率，尤其是在測定復(fù)雜樣品(或高背景)時，如電解金屬錳除雜后各類溶液中低含量金屬元素的測定，存在背景吸收對測定結(jié)果的影響更為顯著。本試驗(yàn)以相同溶液作為基體，通過差示法達(dá)到了對消背景的目的。

4 結(jié)論

原子吸收光譜法為測定電解金屬錳除雜后液提供了一種方便快速的方法，該方法可以連續(xù)將Co、Ni、Cu、Pb、Zn 5 種元素測定出來。

[1]宋立杯.火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定礦石中的銅、鉛、鋅、鐵、鎳、鈷、銀[J].黑龍江科技信息，2011(20)：29.

[2]楊金珠，范書賢.鹽酸—氯化銨介質(zhì)中原子吸收光譜法連續(xù)測定有色礦樣中銀、銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鈷[J].冶金分析與測試，1984(1)：64-65.

[3]符斌.有色冶金分析手冊[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2004.

[4]徐文軍.微波消解火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定金銀花中鐵、鋅、銅、錳[J].分析試驗(yàn)室，2007，26(7)：61-63.

[5]林貞欽.原子吸收光譜測定中背景吸收的影響與消除[J].金屬礦山，1994(3)：51-53.