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    Fenton試劑氧化—活性炭吸附處理煉油廠循環(huán)水排污水

    2012-12-08 05:26:22酈和生
    化工環(huán)保 2012年4期
    關(guān)鍵詞:水樣反應(yīng)時(shí)間活性炭

    馮 婕,王 崠,酈和生

    (中國(guó)石化 北京化工研究院燕山分院,北京 102500)

    Fenton試劑氧化—活性炭吸附處理煉油廠循環(huán)水排污水

    馮 婕,王 崠,酈和生

    (中國(guó)石化 北京化工研究院燕山分院,北京 102500)

    采用Fenton試劑氧化—活性炭吸附工藝處理煉油廠循環(huán)水排污水,考察了各種因素對(duì)處理效果的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出最佳處理?xiàng)l件為:室溫,H2O2加入量600 mg/L,m(H2O2)∶m(Fe2+)=4,水樣pH5.0~5.5,F(xiàn)enton試劑氧化反應(yīng)時(shí)間1 h,活性炭選擇8~30目的無(wú)煙煤破碎炭,水樣在吸附柱的停留時(shí)間約為30 min。當(dāng)循環(huán)水排污水COD低于150 mg/L時(shí),經(jīng)該聯(lián)合工藝處理后出水COD低于50 mg/L,達(dá)到GB8978—1996?污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)?中的二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。

    芬頓試劑;活性炭吸附;循環(huán)水排污水;廢水處理

    隨著循環(huán)水濃縮倍數(shù)的不斷提高,排污量不斷減少,水中各類(lèi)物質(zhì)的停留時(shí)間都隨之延長(zhǎng),循環(huán)水中有機(jī)物的含量也不斷提高,煉油系統(tǒng)循環(huán)水中COD超標(biāo)已經(jīng)相當(dāng)普遍。循環(huán)水中的有機(jī)物主要來(lái)自投加的水質(zhì)穩(wěn)定劑,有時(shí)也包括泄漏的物料和產(chǎn)生的生物黏泥。將循環(huán)水系統(tǒng)排污水排入污水凈化廠進(jìn)行COD去除可作為暫時(shí)的處理方案,但由于水中的含鹽量較大,進(jìn)入污水凈化廠處理時(shí)會(huì)給后續(xù)的再生制水增加很大壓力,也會(huì)消耗較高的污水處理費(fèi)用。

    Fenton試劑氧化法通過(guò)H2O2和Fe2+作用產(chǎn)生·OH,具有極強(qiáng)的氧化能力,常作為降解水中有機(jī)物的預(yù)處理工藝[1-5]。吸附法在廢水處理中的作用也越來(lái)越重要,其中活性炭吸附法是一種應(yīng)用較早的方法,但由于活性炭?jī)r(jià)格較高,因而將其應(yīng)用于低濃度污染性強(qiáng)的廢水處理或廢水深度處理更能充分發(fā)揮其優(yōu)勢(shì),在降低廢水處理成本的同時(shí)也可提高處理效率和效果[6-8]。因此采用Fenton試劑氧化預(yù)處理聯(lián)合活性炭吸附技術(shù)深度處理循環(huán)水排污水效果較好。

    本工作采用Fenton試劑氧化—活性炭吸附技術(shù)降解循環(huán)水排污水中的有機(jī)物,取得了良好的效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    實(shí)驗(yàn)用廢水取自某煉油廠的循環(huán)水排污水,COD為90~200 mg/L、UV254(波長(zhǎng)254 nm處單位比色皿光程下的吸光度)為0.400~0.600、pH為7.8~8.5。FeSO4·7H2O、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H2O2:分析純;活性炭:無(wú)煙煤破碎炭,8~30目。

    HYC-Ⅲ型回轉(zhuǎn)式恒溫調(diào)速搖瓶柜:上海新星自動(dòng)化控制設(shè)備成套廠;BT100-1L型蠕動(dòng)泵:保定蘭格恒流泵有限公司;752-P型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì):上海現(xiàn)科儀器有限公司。

    1.2 Fenton試劑氧化實(shí)驗(yàn)

    取100 m L水樣加入到250 m L燒杯中,加入一定量的H2O2和FeSO4·7H2O,在轉(zhuǎn)速為200 r/m in的搖瓶柜中振蕩一定時(shí)間,調(diào)節(jié)pH至6靜置30 m in,取上清液測(cè)定水樣COD和UV254。

    1.3 活性炭吸附實(shí)驗(yàn)

    取20 g活性炭加入到直徑為30 mm的有機(jī)玻璃柱中,活性炭層厚度為10 cm,F(xiàn)enton試劑氧化后出水經(jīng)蠕動(dòng)泵從玻璃柱下口進(jìn)入,經(jīng)活性炭層過(guò)濾吸附,從玻璃柱上口流出,在活性炭層的停留時(shí)間為30 min,定時(shí)從上口取樣測(cè)定出水的COD和UV254。

    1.4 分析方法

    采用重鉻酸鉀法測(cè)定COD[9],計(jì)算COD去除率;采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定UV254,計(jì)算UV254降低率。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 m(H2O2)∶m(Fe2+)對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    從Fenton的反應(yīng)機(jī)理來(lái)看,F(xiàn)e2+的加入量對(duì)H2O2的利用率有很大影響,所以Fenton體系存在一個(gè)比較合適的H2O2與Fe2+加入量的比例。當(dāng)H2O2加入量為1.5 g/L、水樣自然pH、常溫下反應(yīng)2 h時(shí),m(H2O2)∶m(Fe2+)對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響見(jiàn)圖1。由圖1可見(jiàn):隨著m(H2O2)∶m(Fe2+)的增大,處理后水樣的COD和UV254均先減小后逐漸增大,說(shuō)明隨著Fe2+加入量的減少,F(xiàn)enton試劑對(duì)循環(huán)水排污水的處理效果先增大后減??;在m(H2O2)∶m(Fe2+)為4時(shí),處理效果最好,此時(shí)Fenton試劑氧化出水COD為99.21 mg/L,COD去除率為35.19%,所以本實(shí)驗(yàn)選擇m(H2O2)∶m(Fe2+)為4。

    圖1 m(H2O2)∶m(Fe2+)對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    2.2 H2O2加入量對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    當(dāng)m(H2O2)∶m(Fe2+)為4、水樣自然pH、常溫下反應(yīng)2 h時(shí),H2O2加入量對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響見(jiàn)圖2。由圖2可見(jiàn):隨著H2O2加入量的增大,F(xiàn)enton試劑處理后水樣的UV254先逐漸減小而后趨于穩(wěn)定;而COD則是先減小后逐漸增大;當(dāng)H2O2加入量為600~1 200 mg/L時(shí),F(xiàn)enton試劑氧化處理效果較好,處理后水樣COD趨于穩(wěn)定。綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益,本實(shí)驗(yàn)中選擇H2O2加入量為600 mg/L。

    圖2 H2O2加入量對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    2.3 水樣pH對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    Fenton試劑是在酸性條件下發(fā)揮作用,而循環(huán)水排污水pH約為7.0~8.0,氧化處理前需要先調(diào)節(jié)水樣pH。當(dāng)m(H2O2)∶m(Fe2+)為4、H2O2加入量為600 mg/L、常溫下反應(yīng)2 h時(shí),水樣pH對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響見(jiàn)圖3。由圖3可見(jiàn):隨著水樣pH的增大,F(xiàn)enton試劑氧化出水的COD和UV254均先減小后增大,當(dāng)水樣pH為5.0時(shí),F(xiàn)enton試劑氧化效果最佳。在循環(huán)水排污水COD為123 mg/L時(shí),處理后水樣COD僅為66 mg/L,COD去除率可以達(dá)到46.13%。所以本實(shí)驗(yàn)選擇水樣pH的最佳值為5.0~5.5。

    2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    當(dāng)m(H2O2)∶m(Fe2+)為4、H2O2加入量為600 mg/L,水樣pH為5.0~5.5、常溫時(shí),反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn),當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1 h時(shí),處理后水樣COD最低。所以本實(shí)驗(yàn)選擇Fenton試劑的氧化時(shí)間為1 h。

    圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    2.5 反應(yīng)溫度對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    循環(huán)水排污水COD為92 mg/L,當(dāng)m(H2O2)∶m(Fe2+)為4、H2O2加入量為600 mg/L、水樣pH為5.0~5.5、反應(yīng)時(shí)間為1 h時(shí),反應(yīng)溫度對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響見(jiàn)圖5。由圖5可見(jiàn),當(dāng)反應(yīng)溫度低于50 ℃時(shí),隨著反應(yīng)溫度的升高,處理后水樣COD隨著溫度的升高逐漸減小,但降幅不大;當(dāng)溫度超過(guò)50 ℃時(shí),處理后水樣COD隨著溫度的升高反而逐漸升高。所以本實(shí)驗(yàn)中Fenton試劑的氧化溫度選擇室溫即可,在室溫條件下COD為92 mg/L的循環(huán)水排污水經(jīng)Fenton試劑氧化處理后COD僅為51 mg/L,達(dá)到國(guó)標(biāo)污水綜合排放二級(jí)標(biāo)準(zhǔn),即COD低于60 mg/L[11]。

    圖5 反應(yīng)溫度對(duì)Fenton試劑氧化效果的影響

    2.6 Fenton試劑氧化與活性炭吸附聯(lián)用處理循環(huán)水排污水

    在上述最佳實(shí)驗(yàn)條件下,采用Fenton試劑氧化與活性炭吸附聯(lián)用工藝處理循環(huán)水排污水,出水COD和UV254隨處理水量的變化見(jiàn)圖6和圖7。

    由圖6可見(jiàn):Fenton試劑氧化對(duì)循環(huán)水排污水UV254的降低效果較好,而且比較穩(wěn)定,降低率約為70%;而活性炭吸附對(duì)循環(huán)水排污水UV254的降低基本沒(méi)有太大作用,隨著處理水量的增加,活性炭吸附后出水UV254先增加后降低,在處理水量為0~12 L時(shí), UV254明顯減小,在處理水量為12~25 L時(shí),活性炭吸附后出水UV254逐漸增大,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)Fenton試劑氧化出水UV254,甚至超過(guò)循環(huán)水排污水初始UV254,在處理水量超過(guò)25 L以后,活性炭吸附后出水UV254又開(kāi)始減小,逐漸接近Fenton試劑氧化出水UV254。其原因可能是活性炭吸附對(duì)大分子有機(jī)物有一定吸附作用,隨著處理水量的增大,活性炭吸附飽和,原先吸附的大分子有機(jī)物開(kāi)始析出使得活性炭吸附出水UV254升高且比循環(huán)水排污水初始UV254還要大,隨著處理水量的繼續(xù)增大析出有機(jī)物逐漸較少,活性炭吸附出水UV254開(kāi)始逐漸降低,逐漸接近循環(huán)水排污水初始UV254。

    由圖7可見(jiàn):當(dāng)處理水量為0~35 L時(shí),隨著處理水量的增加,活性炭吸附出水COD基本穩(wěn)定,總COD去除率約在60%左右,最高可達(dá)85%;當(dāng)循環(huán)水排污水COD為150 mg/L時(shí),經(jīng)該聯(lián)合工藝處理后出水COD小于50 mg/L,達(dá)到直接外排二級(jí)標(biāo)準(zhǔn);處理水量超過(guò)35 L以后活性炭吸附效果逐漸減弱,處理水量超過(guò)40 L以后Fenton試劑氧化出水COD與活性炭吸附出水COD趨于相同,說(shuō)明活性炭吸附基本飽和,此時(shí)活性炭COD吸附容量約為60 mg/g,由此可知1 t活性炭至少可以處理2 000 t經(jīng)Fenton試劑氧化處理的循環(huán)水排污水。

    圖6 Fenton試劑氧化與活性炭吸附聯(lián)用處理循環(huán)水排污水出水UV254隨處理水量的變化

    圖7 活性炭吸附處理Fenton試劑氧化后水樣COD去除率隨處理水量的變化

    3 結(jié)論

    a)采用Fenton試劑氧化—活性炭吸附工藝處理循環(huán)水排污水,F(xiàn)enton試劑氧化的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:H2O2加入量600 mg/L,m(H2O2)∶m(Fe2+)=4,pH為5.0~5.5,反應(yīng)時(shí)間1 h,反應(yīng)溫度室溫。

    b)活性炭吸附工藝選擇8~30目的無(wú)煙煤破碎炭填裝吸附柱,水樣停留時(shí)間約為30 m in?;钚蕴繉?duì)COD的吸附容量約為60 mg/g,1 t活性炭至少可以處理2 000 t經(jīng)Fenton試劑氧化處理的循環(huán)水排污水。

    c)當(dāng)循環(huán)水排污水COD為150 mg/L時(shí),經(jīng)過(guò)Fenton試劑氧化—活性炭吸附工藝處理后COD小于50 mg/L,達(dá)到直接外排二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。Fenton試劑氧化對(duì)循環(huán)水排污水UV254的降低效果較好,降低率約為70%;活性炭吸附對(duì)循環(huán)水排污水UV254的降低基本沒(méi)有太大作用。

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    Treatment of Effluent Circulation W ater in Refinery by Fenton Reagent Oxidation-Activated Carbon Adsorption Process

    Feng Jie,Wang Dong,Li Hesheng

    (Yanshan Branch of Beijing Research Institute of Chem ical Industry,SINOPEC,Beijing 102500,China)

    Effluent circulation water was treated by Fenton reagent oxidation-activated carbon adsorption process and the affecting factors w ere investigated. The optimum conditions are as follow s:room temperature,H2O2dosage 600 mg/L,m(H2O2)∶m(Fe2+)=4,sample water pH 5-5.5,oxidation reaction time 1 h,using cracked-anthracite-based activated carbon with 8-30 mesh,water residence time in adsorption column 30 min. After the effluent circulation water with less than 150 mg/L of COD is treated,the treated water COD is below 50 mg/L,which can meet the second grade discharge standard of GB8978—1996.

    Fenton reagent;activated carbon adsorption;effluent circulation water;wastewater treatment

    X703.1

    A

    1006-1878(2012)04 - 0343 - 04

    2011 - 12 - 26;

    2012 - 03 - 12。

    馮婕(1980—),女,山西省晉中市人,碩士,工程師,主要研究方向?yàn)樗幚砑夹g(shù)。電話(huà) 010 -80344845,電郵 fengjie.bjhy@sinopec.com。

    (編輯 張艷霞)

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