離子阱低溫超高真空系統(tǒng)的研制

何超峰，張俊峰，葉海峰，章學(xué)華

(1.中國電子科技集團(tuán)公司第十六研究所，合肥230043;2.安徽萬瑞冷電科技有限公司，合肥230088)

1 引言

離子阱是一種利用電荷與電磁場間的交互作用力來牽制帶電粒子運(yùn)動的裝置，常被用于原子光譜研究中，以提高光譜測量精確度。為了研究某種離子，須將離子阱置于超高真空(優(yōu)于5.0×10－10Pa)環(huán)境中;另一方面，分子的熱運(yùn)動與溫度有密切關(guān)系，溫度越低，分子運(yùn)動越不劇烈，為了削弱被研究離子的運(yùn)動能力，須將離子阱置于低溫(小于4.2 K)環(huán)境中。即低溫超高真空環(huán)境對離子阱裝置是必不可少的。我們設(shè)計了一套離子阱低溫超高真空系統(tǒng)，操作簡單，可靠性高，經(jīng)過性能測試，各項指標(biāo)均優(yōu)于技術(shù)指標(biāo)。

2 技術(shù)指標(biāo)

(1)真空腔體常溫極限真空度:優(yōu)于5.0×10－8Pa;(2)真空腔體低溫工作真空度:優(yōu)于6.0×10－10Pa(3)離子阱外表面溫度:低于4.2 K。

3 系統(tǒng)組成

系統(tǒng)由真空腔體，真空抽氣系統(tǒng)(包括干泵、分子泵、離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵)，脈管制冷機(jī)，溫度監(jiān)測及控制設(shè)備，真空測量及顯示設(shè)備以及超高真空手動閥等組成。

3.1 真空腔體

真空腔體主要作用是為離子阱工作提供超高真空低溫環(huán)境，如圖1所示，真空腔體分為上下兩段，上下間采用CF200法蘭連接。真空腔體上段筒體布置2支電測量饋通接口，用以溫度、真空度的測量和離子阱的通電，其密封形式為CF16刀口密封。制冷機(jī)冷頭連接在真空腔體上段，由制冷機(jī)冷頭結(jié)構(gòu)所限，此處密封只能選擇“O”型圈，材料為氟橡膠。離子阱連接在制冷機(jī)二級冷頭底部，兩者之間墊銦片以減小接觸熱阻。防輻射屏連接在制冷機(jī)一級冷頭上，以減小輻射漏熱［1］，防輻射屏材料為紫銅，整體鍍鎳處理。真空腔體下段布置真空抽口，電阻規(guī)管接口，電離規(guī)管接口，光學(xué)窗口等接口。這些接口的密封均采用不同規(guī)格的CF法蘭刀口密封形式。真空抽口處通過CF40四通連接四只超高真空手動閥，分別用于與真空腔體隔斷或連通、與干泵、分子泵機(jī)組隔斷或連通，與離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵隔斷或連通，與大氣隔斷或連通。

3.2 真空抽氣系統(tǒng)

真空抽氣系統(tǒng)包括預(yù)抽氣系統(tǒng)和主抽氣系統(tǒng)，分別與真空腔體通過CF40金屬波紋管相連。為保證整個真空系統(tǒng)全區(qū)域潔凈無油，預(yù)抽氣系統(tǒng)由干泵(安捷倫)和渦輪分子泵(安捷倫)組成，干泵和分子泵之間設(shè)置電磁閥，防止真空系統(tǒng)在突然斷電情況下，大氣進(jìn)入分子泵，損壞高速旋轉(zhuǎn)的分子泵葉片。由于真空腔體上裝有制冷機(jī)冷頭，該設(shè)備加熱溫度不能高于100℃，從而降低了整個系統(tǒng)的烘烤溫度。設(shè)計中分子泵僅作為主抽氣系統(tǒng)的預(yù)抽泵。主抽氣系統(tǒng)開啟壓力為5.0×10－6Pa，并以此計算出真空腔體所需要預(yù)抽系統(tǒng)的有效抽速，從而選擇渦輪分子泵抽速及極限壓力。

渦輪分子泵的壓縮比的關(guān)系式［2］如下:

圖1 真空腔體三維設(shè)計圖

式中 M—被抽氣體的分子;μ—轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速;g—泵比幾何系數(shù)。

從上式可見，在轉(zhuǎn)速和泵比幾何系數(shù)一定的條件下，渦輪分子泵的壓縮比與氣體分子質(zhì)量的關(guān)系是氣體分子的質(zhì)量越大，它的壓縮比越大，反之則小。而對一些輕質(zhì)量的氣體，它的壓縮比就小。從渦輪分子泵的極限壓強(qiáng)(Pf)［2］來看:

式中 P0—前級壓強(qiáng);K—壓縮比。

由(1)式和(2)式可見:Pf∝P0/e(M1/2，μ，g)，質(zhì)量越大的氣體其獲得的分壓強(qiáng)越低，反之，質(zhì)量越小的氣體其獲得的分壓強(qiáng)越高。因此，渦輪分子泵抽氣的真空系統(tǒng)中，殘余氣體的主要成分是一些輕質(zhì)氣體，主要是氫氣。同時，超高真空系統(tǒng)中，材料放出的氣體組分也以氫氣為主［3］，這就限制了極限真空的提高。在真空獲得設(shè)備中，鈦升華泵是一種結(jié)構(gòu)簡單，造價低，使用方便，對氫氣等活性氣體抽速大的無油真空泵，選擇鈦升華泵來彌補(bǔ)渦輪分子泵對氫氣抽氣能力小的缺點，同時考慮分子質(zhì)量小的惰性氣體對真空系統(tǒng)極限真空的影響，而濺射離子泵對惰性氣體有大的抽速，選擇離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵作為真空系統(tǒng)的主抽氣系統(tǒng)。

為了最大限度減少鈦的消耗量，以延長鈦升華器使用壽命，設(shè)備中主抽氣系統(tǒng)啟動壓力為5.0×10－6Pa，預(yù)抽氣系統(tǒng)用于排出真空腔體和復(fù)合泵空間內(nèi)大量的氣體負(fù)載和空氣中殘留的水分。主抽氣系統(tǒng)主要用于超高真空階段排氣。

3.3 溫度測量及控制

選擇LakeShore 336型號溫控儀配合已標(biāo)定的DT670二極管溫度傳感器來實現(xiàn)對離子阱壁面溫度進(jìn)行測量，在離子阱壁面放置加熱電阻采用熱對抗的方式實現(xiàn)對離子阱溫度控制。

3.4 真空度測量

根據(jù)極限真空的要求，選擇安捷倫convectTorr型號規(guī)管進(jìn)行低真空測量，量程為1.0×10－1～105Pa，選擇安捷倫UHV－24P型號規(guī)管進(jìn)行高真空測量，量程為6.7×10－10～1.0×10－1Pa，選擇安捷倫XGS－600真空計進(jìn)行顯示。兩支規(guī)管在使用前都經(jīng)過了校準(zhǔn)。

3.5 脈管制冷機(jī)

根據(jù)真空腔體輻射漏熱，考慮振動對離子阱工作的影響，選擇PT415－RM型號脈管制冷機(jī)對離子阱降溫，制冷機(jī)無負(fù)載情況下最低溫度可以達(dá)到2.8 K，制冷量指標(biāo)為1.35W@4.2K with 36W@45K［3］。

4 系統(tǒng)裝配、調(diào)試及結(jié)果分析

4.1 系統(tǒng)裝配

系統(tǒng)裝配在潔凈間進(jìn)行，在真空腔體裝配前，對所有不銹鋼零件按照超高真空系統(tǒng)清洗工藝清洗，并放入烘箱內(nèi)烘烤除氣，加熱溫度為250℃，持續(xù)時間為24 h。真空腔體上所有焊接采用氬弧焊，并對焊縫用氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，保證每條焊縫及每個法蘭密封處的漏率低于1.0×10－8Pa·L/s，保證整個系統(tǒng)漏率小于5.0×10－8Pa·L/s。環(huán)境溫度20℃左右，對各項準(zhǔn)備工作檢查無誤后開機(jī)試驗。

4.2 調(diào)試過程

在調(diào)試過程中對該系統(tǒng)作了不同條件下真空腔體極限真空的測量。

(1)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣不開啟，系統(tǒng)不烘烤

系統(tǒng)組裝完畢后，各部分都不烘烤除氣，關(guān)閉放氣閥，打開其余閥門，啟動干泵，當(dāng)真空腔體真空度低于1 Pa時開啟分子泵，2 h真空腔體真空度為8.0×10－4Pa，8 h真空腔體真空度為9.0×10－6Pa，12 h真空度為5.5 ×10－6Pa，16 h 后真空度為5.0 ×10－6Pa，20 h 真空度為5.0 ×10－6Pa，在這種條件下真空腔體的極限真空度為5.0×10－6Pa。圖2是分子泵開啟后真空度實測曲線圖。

(2)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣系統(tǒng)開啟，系統(tǒng)不烘烤

在上述試驗基礎(chǔ)上，開啟離子泵和鈦升華泵，升華電流為40 A，每隔4 h升華一次，一次升華時間為3 min，12 h后真空腔體的極限真空度達(dá)到4.1×10－7Pa。圖3為開啟主抽氣系統(tǒng)后真空腔體真空度的變化曲線。

圖2 不烘烤條件下預(yù)抽系統(tǒng)工作極限真空度實測曲線

圖3 主抽氣系統(tǒng)開啟后真空度的變化曲線

(3)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣系統(tǒng)開啟，系統(tǒng)烘烤除氣

在(2)試驗基礎(chǔ)上，真空腔體、抽空管道上均勻纏繞加熱帶，向真空腔體內(nèi)緩慢充入干燥高純氮?dú)猓拐婵涨粌?nèi)壓力稍高于大氣壓，通過調(diào)壓器控制升溫速度，真空腔體內(nèi)離子阱的溫度緩慢升到90℃左右并維持這個溫度，然后開啟干泵對整個真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，此過程中維持抽真空管道上的溫度在150℃左右，利用離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵自帶的加熱裝置維持自身溫度在200℃左右，24 h后開啟分子泵、主抽氣系統(tǒng)，在此過程中對鈦升華泵鈦絲和電離規(guī)規(guī)管進(jìn)行除氣［4］，24 h后停止加熱，系統(tǒng)極限真空度達(dá)到1.9×10－8Pa，滿足技術(shù)指標(biāo)要求。

(4)制冷機(jī)開啟試驗

真空系統(tǒng)真空度達(dá)到1.9×10－8Pa，開啟脈管制冷機(jī)，通過溫控儀監(jiān)測離子阱溫度變化。制冷機(jī)開啟100 min離子阱溫度達(dá)到了3.9 K的低溫，滿足技術(shù)指標(biāo)要求，與此同時，真空系統(tǒng)極限真空度達(dá)到了5.0×10－10Pa。如圖4所示為離子阱溫度隨制冷機(jī)開啟時間變化曲線。如圖5所示為系統(tǒng)真空度隨制冷機(jī)開啟時間變化曲線。

圖4 離子阱溫度隨制冷機(jī)開啟時間變化曲線

圖5 系統(tǒng)真空度隨制冷機(jī)開啟時間變化曲線

4.3 結(jié)果分析

系統(tǒng)中離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵對系統(tǒng)真空度的提高起到了很明顯的作用，僅用干泵和渦輪分子泵組成的預(yù)抽系統(tǒng)達(dá)不到極限真空度的要求;

真空系統(tǒng)烘烤，對獲得超高真空是必不可少的手段［5］。為達(dá)到最好的除氣效果，在干泵開啟的狀態(tài)下，烘烤時間不少于24 h，然后打開分子泵，離子泵、鈦升華泵復(fù)合泵對真空系統(tǒng)繼續(xù)進(jìn)行24 h的抽氣，在加熱過程中對鈦升華泵鈦絲及電離規(guī)規(guī)管進(jìn)行除氣，停止加熱24 h后系統(tǒng)回到常溫后，系統(tǒng)達(dá)到極限真空。

調(diào)試過程中，多次對已經(jīng)使用過的各型號CF法蘭無氧銅墊(CF200～CF16)進(jìn)行二次使用，并經(jīng)氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，在第二次使用時對法蘭的預(yù)緊力比第一次大，可以保證1.0×10－8Pa·L/s的漏率要求。

從圖4來看，制冷機(jī)在開始的常溫狀態(tài)到55 min后的6.1 K之間降溫速度較快，而在60 min后的4.2 K到75 min后的3.9 K降溫速度緩慢，表明隨著系統(tǒng)溫度的降低，脈管制冷機(jī)的制冷量降低。從圖5來看，在制冷機(jī)開啟的前15 min，真空度變壞，表明此時制冷機(jī)冷頭及離子阱溫度沒有低到可以冷凝吸附氣體的程度，反而由于剛開啟制冷機(jī)的這段時間，壓縮氣體發(fā)熱致使真空度變壞。結(jié)合圖4和圖5來看，脈管制冷機(jī)在系統(tǒng)中不僅僅是作為冷源，而且具有冷凝吸附的作用，抽真空系統(tǒng)達(dá)到極限真空后，利用制冷機(jī)冷頭及離子阱表面冷凝和吸附氣體的物理過程獲得和保持系統(tǒng)較高的真空度。真空系統(tǒng)從常溫下1.9×10－8Pa的極限真空到低溫下5.0×10－10Pa的極限真空，提高了近2個數(shù)量級，表明溫度是影響真空系統(tǒng)極限真空的重要因素。

［1］閻守勝，陸果.低溫物理實驗原理與方法(第一版)［M］.北京:科學(xué)出版社，1985，204～211.

［2］Hennig J，王益芳.改進(jìn)渦輪分子泵性能的幾項措施［J］.真空技術(shù)報導(dǎo)，1975，8(S1):28～32

［3］Cryomech Inc.PT415RM CP1000 User Manual，2007，25 ～40.

［4］達(dá)道安.真空設(shè)計手冊(第三版)［M］.北京:國防工業(yè)出版社，2004，297～324.

［5］龐嬿婉.超高真空工藝概要［J］.真空與低溫，1984，3(1):38 ～42.