示波極譜法快速測定土壤中鎢、鉬

陳陣

摘 要：研究了用極譜法快速測定土壤中鎢和鉬，確定了最佳測定方案，通過對實際樣品的檢測，結(jié)果令人滿意。

關(guān)鍵詞：極譜法 快速測定 鎢 鉬

示波極譜法測定土壤中微量的鎢、鉬，作為一個成熟的方法得到廣泛采用，但在實際運用中，使用KOH取代NaOH作為熔劑，水提取物更易澄清，批量測定時不需過濾操作，大大加快檢測速度，適合化探樣品的批量檢測；目前被廣泛采用的視波極譜儀，為手動型或半自動型，數(shù)據(jù)處理不智能，配備微機(jī)處理數(shù)據(jù)可免去測試人員的繁瑣計算；測量過程中，隨著鉬含量的增高，鉬的標(biāo)準(zhǔn)曲線呈彎曲狀態(tài)，故鉬含量須用二次擬合曲線計算，如此能增寬鉬的檢測范圍。本方法在傳統(tǒng)方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合工作經(jīng)驗總結(jié)出對土壤中微量的鎢、鉬含量測定的快速準(zhǔn)確的測定方法。取代了原來耗時長，線性范圍窄的傳統(tǒng)分析方法。且多次應(yīng)用于實際工作中，結(jié)果令人滿意。

二、檢出限及精密度

1.檢出限：按樣品處理方法同時制備10個空白溶液進(jìn)行測定，根據(jù)空白觀測值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出鎢的檢出限為0.5μg/g，鉬的檢出限為0.3μg/g。

2.精密度取已定值的監(jiān)控樣品一件，分別稱取12份，按上述方法溶樣后進(jìn)行測試，結(jié)果見表1：

表1 方法精密度

實驗表明本方法具有較好的精密度。

三、方法說明

1.本方法適用于批量化探樣品中鎢、鉬的測試，有利于節(jié)約時間，測量結(jié)果準(zhǔn)確。

2.用氫氧化鉀熔試樣優(yōu)于用氫氧化鈉，氫氧化鉀熔融物容易被提取，更節(jié)約時間。

3.用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，比用純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線要好。因為用純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，稀釋級數(shù)太多，誤差不易控制。

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