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    正交試驗法優(yōu)選女貞子中特女貞苷的提取工藝

    2012-11-29 08:08:08陳海華謝小偉齊君君孫志良
    中國獸藥雜志 2012年10期
    關(guān)鍵詞:中特女貞子女貞

    張 艷,陳 健,陳海華,席 娟,謝小偉,齊君君,伍 勇,孫志良

    (湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院,長沙 410128)

    女貞子為木犀科植物女貞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果實,具有補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨之功效,是多種中獸藥制劑的主要組分,用于提高豬與肉雞的抵抗力、生產(chǎn)性能、以及蛋雞的產(chǎn)蛋率與品質(zhì)[1-4]。女貞子含有多糖、三萜類、環(huán)烯醚萜類和對羥基苯乙醇苷類等多類化學(xué)成分,其中,特女貞苷是女貞子的主要有效成分之一[5]。在現(xiàn)行的2010年版《中國獸藥典》中,以特女貞苷作為質(zhì)量控制指標(biāo)成分,但目前少有文獻(xiàn)報道女貞子中特女貞苷的提取工藝研究,本文采用正交試驗方法,以特女貞苷的含量作為考察指標(biāo),優(yōu)選特女貞苷的提取工藝,以期為提高獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和新獸藥開發(fā)提供研究基礎(chǔ)。

    1 材料

    1.1 儀器 島津2010AHT高效液相色譜儀(SIL-20A自動進(jìn)樣器、SPD-20A紫外-可見檢測器、LCSolution工作站)(島津企業(yè)管理(中國)有限公司);Sartorius TE 212-L電子天平,感量0.0001 g(北京賽多利斯公司);KQ-250B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥 特女貞苷(南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司,批號20120213,純度>98%);女貞子藥材購于湖南中醫(yī)藥大學(xué)附屬一院中藥房,并按照2010版《中國獸藥典》進(jìn)行鑒定,符合標(biāo)準(zhǔn);水為超純水,乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 特女貞苷含量測定

    2.1.1 色譜條件 色譜柱:Agilent TC-C18(5 μm,4.6 mm × 150 mm);流動相:甲醇 - 水(40 ∶60);流速 1.0 mL/min;檢測波長 224 nm;柱溫35 ℃;進(jìn)樣量 10 μL。

    2.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取特女貞苷適量于容量瓶中,加甲醇定容得濃度為1.0 mg/mL對照品貯備溶液。分別精密量取貯備溶液0.4、0.6、1.0、1.6、2.0 mL 置 10 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,得 0.04、0.06、0.10、0.16、0.20 mg/mL 特女貞苷對照品溶液。

    2.1.3 供試品溶液的制備 分別稱取女貞子20 g,按表2試驗方案安排實驗,提取液濃縮后,減壓干燥得干浸膏,取女貞子提取物干浸膏適量,置于錐形瓶中,加甲醇超聲處理30 min,提取液用0.45 μm微孔濾膜過濾,續(xù)濾液即為供試液。

    2.1.4 線性關(guān)系考察 分別精密吸取上述對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,按色譜條件項下的步驟操作,以特女貞苷濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)(X),峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算回歸線性方程為Y=6×106X+7580.9,相關(guān)系數(shù)r=0.9997,表明在 0.04 ~0.20 mg/mL 范圍內(nèi),特女貞苷濃度與峰面積積分值成良好的線性關(guān)系。

    2.1.5 樣品測定 精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件進(jìn)行測定,每個樣品重復(fù)測定3次,對照品溶液、供試品溶液的高效液相色譜圖見圖1~圖2,可見特女貞苷峰形較好,與其他峰分離良好。

    圖1 對照品溶液色譜圖

    圖2 供試品溶液色譜圖

    2.2 正交試驗設(shè)計 女貞子的主要藥效成分為水溶性,故以水為提取溶劑,采用加熱回流提取。選用提取次數(shù)(A)、加水量(B)、提取時間(C)為考察因素,根據(jù)預(yù)實驗每個因素設(shè)3個水平(表1),采用L9(34)正交試驗設(shè)計進(jìn)行實驗安排(表2),以特女貞苷的含量為考察指標(biāo),計算公式為:特女貞苷的含量=特女貞苷提取量/女貞子投料量,計算結(jié)果見表2,并進(jìn)行相應(yīng)的結(jié)果分析(表3和表4)[6-7]。從直觀分析可知,影響水提效果的因素主次順序為:A(提取次數(shù))>C(提取時間) >B(加水量),優(yōu)化水平是A3C3B3,但方差分析結(jié)果表明,A、B、C 3種因素中,只有A(提取次數(shù))與C(提取時間)對特女貞苷含量的影響有顯著性意義(P<0.05)。為了降低大批量生產(chǎn)成本,最后決定提取工藝為A3B2C3,即加10倍藥材量水提取3次,每次2 h。

    表1 因素水平表

    表2 正交試驗方案與結(jié)果(n=3)

    表3 極差分析表

    表4 方差分析表

    2.3 驗證試驗 取女貞子20 g,按最佳優(yōu)化工藝A3B2C3進(jìn)行3批驗證試驗,測得特女貞苷含量為(17.22 ±0.16)mg/g,接近正交試驗方案中的最高值,優(yōu)化條件可行。

    3 討論

    選擇流動相時,試驗采用了以下4種方法:方法A:乙腈與0.1%磷酸,方法B:甲醇與0.1%磷酸,方法C:甲醇與水,方法D:乙腈與水。經(jīng)比較發(fā)現(xiàn),甲醇與水(40∶60)流動相下樣品中特女貞苷主峰與雜質(zhì)峰分離度最佳,保留時間適中,峰形好,且對泵與色譜柱的損耗小,利于延長色譜柱的壽命。同時所建立的特女貞苷HPLC測定方法,在所用色譜條件下基線穩(wěn)定,具有快速簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點,可適用于特女貞苷的定量。

    在中藥有效成分的提取方法方面,研究者們采用溶劑提取法、半仿生提取法、超臨界流體萃取法、超聲波提取法和大孔樹脂吸附法等進(jìn)行了嘗試,各有優(yōu)劣。本試驗對女貞子中特女貞苷的研究,以特女貞苷及女貞子中大部分有效成分溶于水為出發(fā)點,采用水提法優(yōu)選女貞子的提取工藝,緊盯藥廠生產(chǎn)實際,便于降低成本與推廣應(yīng)用。

    女貞子在畜牧獸醫(yī)上應(yīng)用廣泛,2010版《中國獸藥典》亦把特女貞苷的含量作為女貞子質(zhì)量評價的標(biāo)準(zhǔn),實驗結(jié)果表明,正交設(shè)計法對女貞子中特女貞苷提取條件優(yōu)化合理可行,為提高女貞子中特女貞苷提取率提供了實驗基礎(chǔ),并為提高由女貞子制成的制劑質(zhì)量和進(jìn)一步開發(fā)新獸藥提供了實驗依據(jù)。

    致謝感謝湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)大學(xué)生科技創(chuàng)新基金對本項目的資助以及湖南省獸藥工程技術(shù)研究中心的大力支持。

    [1] 中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典(二部)二〇一〇年版[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2011:59.

    [2] 石莉莎,單安山.女貞子調(diào)節(jié)動物免疫功能的研究進(jìn)展[J].飼料工業(yè),2009,30(6):6 -7.

    [3] 曹國文,張邑凡,陳春林,等.“復(fù)方女貞子散”對繁殖母豬生產(chǎn)性能與哺乳仔豬生長性能的影響[J].飼料工業(yè),2008,29(10):4 -5.

    [4] 林 巍,李叔偉,楊鳳微,等.復(fù)方女貞子對雛雞抗氧化功能的影響[J].中國獸醫(yī)雜志,2009,45(11):61 -62.

    [5] 黃新蘋,王武朝.中藥女貞子的化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].國際藥學(xué)研究雜志,2011,38(1):47 -48.

    [6] 張挪威,萬長榮,趙 宏,等.四君子湯提取工藝優(yōu)化研究[J].中國獸藥雜志,2011,45(6):1 -4.

    [7] 張 媛,杜洪建,盛柳青,等.正交試驗法優(yōu)化普抗合劑制備工藝[J].中國獸藥雜志,2007,41(12):36-37.

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