一種改進(jìn)的納米壓入測(cè)試方法

宋仲康，馬德軍，郭俊宏，陳 偉

(裝甲兵工程學(xué)院 機(jī)械工程系，北京 100072)

一種改進(jìn)的納米壓入測(cè)試方法

宋仲康，馬德軍，郭俊宏，陳 偉

(裝甲兵工程學(xué)院 機(jī)械工程系，北京 100072)

利用過(guò)量綱理論和有限元模擬分析了 Oliver-Pharr方法識(shí)別材料折合彈性模量的精度。結(jié)果表明：理論測(cè)試誤差明顯依賴于卸載后的殘余深度與最大壓入深度的比值(hf/hm)和材料的應(yīng)變硬化指數(shù)n。當(dāng)hf/hm＞0.7、n=0時(shí)，Oliver-Pharr方法計(jì)算的折合彈性模量最大測(cè)試誤差將近32%，其原因是由于估算得到的接觸深度明顯低于真實(shí)的接觸深度。在此基礎(chǔ)上，提出一種改進(jìn)的計(jì)算方法，對(duì)接觸深度的估算進(jìn)行修正，應(yīng)用改進(jìn)方法確定材料折合彈性模量時(shí)，最大誤差可控制在±15%以內(nèi)。兩種鋁合金材料的壓入試驗(yàn)也證明了此結(jié)論。

納米壓入；彈性模量；量綱分析；有限元方法；硬化指數(shù)

隨著表面材料科學(xué)研究的不斷深入以及以MEMS為代表的小尺度材料研究的興起，相應(yīng)材料的力學(xué)性能測(cè)試因傳統(tǒng)方法不再適用而變得困難起來(lái)。在這種背景下，人們研制了專用于表層力學(xué)性能研究的納米壓入技術(shù)。與傳統(tǒng)硬度試驗(yàn)不同，該技術(shù)通過(guò)連續(xù)高精度測(cè)量和記錄樣品上壓頭加載和卸載時(shí)的載荷和位移數(shù)據(jù)，提供比傳統(tǒng)硬度試驗(yàn)更為豐富的有用信息。并以此為基礎(chǔ)，通過(guò)構(gòu)建精細(xì)的力學(xué)模型，材料的諸多力學(xué)性能參數(shù)可以被識(shí)別，如表面或界面硬度、彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂韌性、蠕變系數(shù)以及疲勞強(qiáng)度等[1?3]。納米壓入測(cè)試方法因其試樣尺度小、試驗(yàn)接近無(wú)損、測(cè)試方便等特點(diǎn)，受到人們廣泛關(guān)注。

研究者提出了不少納米壓入測(cè)試方法[4?9]，目前應(yīng)用最普遍的方法是Oliver-Pharr方法[8?9]，該方法通過(guò)以下關(guān)系來(lái)確定材料的折合彈性模量(Er)：

式(1)和(2)中：S為卸載曲線初始斜率(見(jiàn)圖1)；β為常數(shù)，對(duì)于Berkovich壓頭，β=1.034；A為投影接觸面積；E、Ei和υ、υi分別為被測(cè)材料和壓頭的彈性模量和泊松比。圖 1中pm為最大壓入載荷；hm為最大壓入深度； hf為卸載后的殘余深度。

圖1 壓入試驗(yàn)的載荷—深度曲線Fig. 1 Load—depth curves of nanoindentation test

Oliver-Pharr方法作為經(jīng)典的納米壓入測(cè)試方法，在測(cè)試壓入周圍凹陷變形的材料(如大多數(shù)陶瓷、硬金屬和加工硬化的軟金屬)時(shí)，測(cè)試結(jié)果吻合得很好[10]。但由于接觸深度的確定是基于線彈性小變形假設(shè)，而壓入過(guò)程不可避免地要使材料進(jìn)入塑性，因此，基于接觸深度確定的接觸面積只能是近似的。當(dāng)Oliver-Pharr方法應(yīng)用于低硬化水平的被測(cè)材料時(shí)，由于估算得到的接觸面積明顯小于真實(shí)接觸面積，導(dǎo)致測(cè)得的硬度和彈性模量嚴(yán)重偏離真值。事實(shí)上，該問(wèn)題在 Oliver- Pharr方法提出不久就已被人們認(rèn)識(shí)，BOLSHAKOV等[11]指出，在具有鼓凸(pile-up)現(xiàn)象發(fā)生的儀器化壓入試驗(yàn)中，應(yīng)用Oliver-Pharr方法測(cè)得的壓入硬度和彈性模量可能被高估 50%。OLIVER和PHARR[9]也明確指出，當(dāng)壓入周圍出現(xiàn)鼓凸現(xiàn)象時(shí)，Oliver-Pharr方法并不適用，應(yīng)采用圖像法來(lái)確定接觸面積，然而，采用該方法將大大降低儀器化壓入測(cè)試的效率。本文作者通過(guò)量綱分析和有限元模擬分析Oliver-Pharr方法識(shí)別材料折合彈性模量的精度及影響因素，并在此基礎(chǔ)上，提出一種改進(jìn)的納米壓入測(cè)試方法，應(yīng)用本方法確定材料折合彈性模量時(shí)最大理論測(cè)試誤差可控制在±15%以內(nèi)，遠(yuǎn)小于 Oliver-Pharr方法的最大理論測(cè)試誤差。

1 納米壓入問(wèn)題的量綱分析和有限元模擬

由于納米壓入問(wèn)題涉及復(fù)雜的材料、幾何和接觸邊界條件非線性，因此，人們至今無(wú)法獲得準(zhǔn)確的解析解[7]。為全面分析各種材料的納米壓入響應(yīng)與折合彈性模量的關(guān)系，可采用有限元方法。目前，在納米壓入測(cè)試中廣泛應(yīng)用的壓頭為 Berkovich壓頭。研究表明，就納米壓入加、卸載曲線而言，Berkovich壓頭可以用圓錐壓頭來(lái)近似[12]。為確保圓錐壓頭與Berkovich壓頭具有相同的面積—深度關(guān)系，圓錐壓頭的錐半角θ取值為70.3°。建立有限元模型時(shí)，假設(shè)被壓材料為均勻、各向同性、率無(wú)關(guān)固體，且遵循 Von Mises屈服準(zhǔn)則及純各向同性強(qiáng)化準(zhǔn)則，同時(shí)假設(shè)被壓材料的單軸應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系由線彈性與 Hollomon冪硬化函數(shù)組成[12?14]，即

式中：σ為被壓材料的真實(shí)應(yīng)力；ε為被壓材料的真實(shí)應(yīng)變；σy為被壓材料的屈服應(yīng)力；εy為被壓材料的屈服應(yīng)變，且εy=σy/E；n為應(yīng)變硬化指數(shù)。

顯然，當(dāng)壓頭為彈性體、壓頭與被壓材料間無(wú)摩擦?xí)r，任何壓入響應(yīng)均可表示為被壓材料的彈、塑性特性(E, ν, σy, n)、壓頭材料的彈性特性(Ei, νi)以及最大壓入深度(hm)的函數(shù)。MA 等[15]根據(jù)量綱分析，揭示壓入測(cè)試時(shí)折合彈性模量的理論測(cè)試誤差可表示為σy/Er和 n的函數(shù)

式中：QEr為無(wú)量綱數(shù)，代表理論測(cè)試誤差；ErO-P為應(yīng)用Oliver-Pharr方法測(cè)得的折合彈性模量； Et為壓

r頭和被壓材料的真實(shí)折合彈性模量。

下面分析卸載后的殘余深度hf，它可表示為壓入測(cè)試時(shí)對(duì)其產(chǎn)生影響的各個(gè)參數(shù)的函數(shù)

式中：壓頭及被壓材料彈性有關(guān)的變量可簡(jiǎn)化為一個(gè)變量[16]，即折合彈性模量Er，則

應(yīng)用量綱Π定理，式(6)可簡(jiǎn)化為

那么，σy/Er也可表示為hf/hm的函數(shù)

將式(8)代入式(4)，則

即所測(cè)折合彈性模量的理論測(cè)試誤差可表示為hf/hm和n的函數(shù)。將式(1)代入式(9)，可得通過(guò)有限元模擬可獲得式(10)的顯式解。應(yīng)用商用有限元軟件 ABAQUS對(duì)圓錐壓頭壓入彈塑性材料的載荷—深度響應(yīng)進(jìn)行數(shù)值模擬。圖2所示為有限元?jiǎng)澐值膲侯^與被壓材料總體網(wǎng)格和靠近尖端的局部網(wǎng)格。其中，對(duì)壓頭和被壓材料分別劃分了3 600個(gè)和

10 000個(gè)軸對(duì)稱四邊形單元，通過(guò)收斂性分析，表明上述網(wǎng)格單元可以滿足0.5%的精度要求。

圖2 壓頭與被壓材料有限元網(wǎng)格Fig. 2 FEM mesh of indenter and indented material: (a)Overall mesh; (b) Mesh near contact region

數(shù)值模擬時(shí)設(shè)定金剛石壓頭彈性模量 E=1 141 GPa，泊松比υ為0.07；被測(cè)材料彈性模量E=70 GPa，泊松比υ為0.3，則由式(2)可得到真實(shí)折合彈性模量Ert=72.087 GPa。為考察不同塑性行為和加工硬化的影響，設(shè)定被測(cè)材料的屈服應(yīng)力 σy分別為0.002、0.004、0.008、0.016、0.035、0.07、0.14、0.28、0.56、1.12、2.24、4.48、6.65、8.75、10.5、11.9和25.2 GPa；應(yīng)變硬化指數(shù)n分別取0、0.15、0.3和0.45；最大壓入深度為3 μm。

利用數(shù)值模擬得到材料壓入測(cè)試的載荷—深度關(guān)系曲線，應(yīng)用相關(guān)方法確定材料彈性模量，并和原始值進(jìn)行比較，即可得到該方法的理論測(cè)試誤差。

2 Oliver-Pharr方法及其測(cè)試精度分析

2.1 Oliver-Pharr方法估算的接觸深度

Oliver和Pharr基于小變形純彈性假設(shè)，建立相關(guān)力學(xué)模型，通過(guò)下式估算接觸深度

hO-P如圖3所示。則對(duì)于錐半角θ為70.3°的理想錐形壓頭(無(wú)尖端鈍化)，由幾何關(guān)系可得投影接觸面積

圖3 壓入測(cè)試中的接觸深度Fig. 3 Contact depth in nanoindentation test

將式(12)代入式(1)，即可計(jì)算折合彈性模量。

2.2 Oliver-Pharr方法測(cè)試精度分析

利用第1節(jié)有限元模擬得到的壓入載荷—深度曲線，應(yīng)用 Oliver-Pharr方法計(jì)算折合彈性模量 ErO-P，并和真實(shí)折合彈性模量Ert進(jìn)行比較，令

式中：δrO-P為Oliver-Pharr方法的識(shí)別誤差，其隨hf/hm和n的變化情況如圖4所示。

由圖4可看出，測(cè)試誤差與hf/hm值和材料的應(yīng)變硬化指數(shù)n呈明顯的相關(guān)性。當(dāng)n=0.45時(shí)，無(wú)論hf/hm為多大，測(cè)試誤差不超過(guò)5%；當(dāng)hf/hm＜0.7時(shí)，不論n為多大，測(cè)試誤差不超過(guò)5%；當(dāng)hf/hm＞0.7且n=0或n=0.15時(shí)，Oliver-Pharr方法計(jì)算的折合彈性模量顯著大于真值；當(dāng)hf/hm接近1時(shí)，其折合彈性模量最大測(cè)試誤差將近32%。

圖4 誤差δrO-P隨hf/hm和n的變化Fig. 4 Plots of δrO-P changing with hf/hm and n

考察其原因，BOLSHAKOV 和 PHARR[17]以及CHENG等[13]指出，這是由于壓入低硬化水平材料且hf/hm較大時(shí)，壓頭周圍材料的鼓凸現(xiàn)象所導(dǎo)致(見(jiàn)圖5)，此時(shí)真實(shí)接觸深度hCM大于壓入深度。Oliver-Pharr方法估算的接觸深度總是小于壓入深度，當(dāng)壓入凸起變形明顯時(shí)，Oliver-Pharr方法所計(jì)算的投影接觸面積明顯小于真實(shí)接觸面積，從而導(dǎo)致彈性模量的高估。

圖5 壓入測(cè)試中的鼓凸現(xiàn)象Fig. 5 Illustration of pile-up in nanoindentation test

3 改進(jìn)方法及其測(cè)試精度分析

由以上分析可知，當(dāng)hf/hm＞0.7且n比較小時(shí)，Oliver-Pharr方法計(jì)算的接觸深度會(huì)明顯小于真實(shí)接觸深度，導(dǎo)致彈性模量計(jì)算結(jié)果高于真值較多。為此，通過(guò)對(duì)圖4顯示的折合彈性模量誤差分布進(jìn)行分析，引入下式對(duì)接觸深度的計(jì)算進(jìn)行修正

應(yīng)用修正后的接觸深度重新計(jì)算折合彈性模量，以ErM表示，和真實(shí)折合彈性模量Er進(jìn)行比較，令

δrM隨hf/hm和n的變化情況如圖6所示。由圖6可看出，對(duì)接觸深度進(jìn)行修正后，當(dāng)hf/hm＞0.7且n=0時(shí)，計(jì)算得到的折合彈性模量最大誤差不超過(guò)15%，遠(yuǎn)小于修正前最大 32%的誤差；當(dāng) hf/hm＞0.7且 n=0.15時(shí)，計(jì)算得到的折合彈性模量誤差值也有較大降低；對(duì)于hf/hm＜0.7的情況，誤差基本未變。當(dāng)然，當(dāng)hf/hm＞0.7且n=0.45時(shí)，修正后計(jì)算得到的彈性模量最大誤差接近±15%，超過(guò)對(duì)接觸深度修正前的誤差。但由于在壓入測(cè)試中，材料的硬化指數(shù)僅靠壓入載荷—深度數(shù)據(jù)是不可能預(yù)測(cè)的，因此，無(wú)法判斷 n的值，也就無(wú)法估計(jì)測(cè)量誤差。為此，采用修正接觸深度后的辦法將hf/hm＞0.7時(shí)，整體誤差帶下移，從而使最大測(cè)試誤差控制在±15%以內(nèi)，更適合于工程應(yīng)用。

圖6 誤差δrM隨hf/hm和n的變化Fig. 6 Plots of δrM changing with hf/hm and n

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

利用文獻(xiàn)[18]發(fā)表的納米壓入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)檢驗(yàn)本研究提到的兩種測(cè)試方法的精度。測(cè)試材料為兩種鋁合金，6061-T6511和7075-T651。它們的彈性模量通過(guò)單軸拉伸試驗(yàn)被確定為66.8 GPa和70.1 GPa。實(shí)驗(yàn)對(duì)每種材料固定最大載荷并且重復(fù) 6次實(shí)施壓入測(cè)試。金剛石壓頭的彈性模量為Ei=1 141 GPa，泊松比νi=0.07，兩種被測(cè)材料的泊松比νi均為0.33。

分別應(yīng)用 Oliver-Pharr方法和改進(jìn)方法識(shí)別被測(cè)材料的彈性模量，以EO-P和 EM表示，結(jié)果見(jiàn)表1和2。為方便分析，將表中測(cè)試結(jié)果和已知值進(jìn)行了比較，列出了兩種方法的測(cè)試誤差。

表 1 用 Oliver-Pharr方法和改進(jìn)方法識(shí)別鋁合金6061-T6511的彈性模量Table 1 Elastic modulus of Al 6061-T6511 obtained by Oliver-Pharr method and modified method

表2 用Oliver-Pharr方法和改進(jìn)方法識(shí)別鋁合金7075-T651的彈性模量Table 2 Elastic modulus of Al 7075-T651 obtained by Oliver-Pharr method and modified method

由表1和2可以看出，利用Oliver-Pharr方法確定的6061-T651和7075-T651兩種鋁合金彈性模量均值分別為 78.5 GPa和 79.2 GPa，誤差分別為 17.5%和13.0%。由前面分析可知，造成誤差較大的原因是其硬化指數(shù)較小(分別為0.08和0.122)；且hf/hm較大，均大于0.8。而由改進(jìn)方法確定的彈性模量均值分別為71.6 GPa和74.1 GPa，誤差分別為7.2%和5.7%，測(cè)試誤差明顯減小。

5 結(jié)論

針對(duì) Oliver-Pharr方法在識(shí)別低硬化水平材料彈性模量時(shí)誤差較大的問(wèn)題，提出一種改進(jìn)的納米壓入測(cè)試方法，改進(jìn)方法對(duì)壓入接觸深度進(jìn)行了重新估算，有限元分析和實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用改進(jìn)方法確定材料折合彈性模量時(shí)最大誤差可控制在±15%以內(nèi)，遠(yuǎn)小于Oliver-Pharr方法最大近32%的誤差。

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A modified method of nanoindentation testing method

SONG Zhong-kang, MA De-jun, GUO Jun-hong, CHEN Wei
(Department of Mechanical Engineering, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China)

The accuracy of reduced elastic modulus obtained by Oliver-Pharr method from nanoindentation data was analyzed by dimensional theorem and finite element simulation. The results show that the error depends on the final depth at the maximum depth ratio (hf/hm) and hardening coefficient (n) obviously. The maximum error is near upon 32%at hf/hm＞0.7 and n=0 because the predicted contact depth is lower than the true contact depth. Thereby, a modified method is brought forward to amend the predicted contact depth. The maximum error of reduced elastic modulus obtained by the modified method can be controlled within ±15%. The results of two indentation tests of aluminum materials agree well with the conclusion.

nanoindentation; elastic modulus; dimensional theorem; finite element method; hardening coefficient

TH140

A

1004-0609(2012)02-0520-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(10672185)

2011-01-19；

2011-05-16

宋仲康，講師；電話：010-66717048；E-mail: song2004cn@yahoo.com.cn

(編輯 李艷紅)