響應(yīng)面分析優(yōu)化小麥胚油浸出法提取工藝

吳 定 黃卉卉 孫嘉文 楊曉蓉 路桂紅 劉長鵬

(南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210046)

響應(yīng)面分析優(yōu)化小麥胚油浸出法提取工藝

吳 定 黃卉卉 孫嘉文 楊曉蓉 路桂紅 劉長鵬

(南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，南京 210046)

微波穩(wěn)定化后小麥胚芽作為試驗(yàn)原料，用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的植物油抽提溶劑，建立了浸出法提取小麥胚油優(yōu)化生產(chǎn)工藝。探討了不同原料顆粒度對(duì)麥胚出油率影響、溶劑體積分?jǐn)?shù)與麥胚質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值(溶胚比值)對(duì)麥胚出油率影響、溶劑浸提溫度對(duì)麥胚出油率影響、溶劑提取時(shí)間對(duì)麥胚出油率的影響等單因素試驗(yàn)。依據(jù)Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，選擇溶胚比值、浸提溫度和提取時(shí)間為響應(yīng)面優(yōu)化分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素，建立了小麥胚油浸出法優(yōu)化提取工藝的二次多項(xiàng)數(shù)學(xué)模型。優(yōu)化小麥麥胚油浸出工藝:顆粒度為60目篩上麥胚粉碎物，以植物油抽提溶劑為提取溶劑，溶胚比值為20.5∶1，溫度43℃、浸提38 min。優(yōu)化工藝模型預(yù)測(cè)出油率的理論值為6.67%，驗(yàn)證試驗(yàn)顯示小麥胚油實(shí)際出油率為6.65%。

小麥胚油 植物油抽提溶劑 提取工藝 出油率

小麥胚芽是小麥粉生產(chǎn)加工的副產(chǎn)物，含有豐富、優(yōu)質(zhì)的脂肪、蛋白、多糖等營養(yǎng)物質(zhì)［1－5］，還含有麥胚凝集素、谷胱甘肽、VE、二十八烷醇、黃酮類化合物等多種生物活性物質(zhì)［6－11］，不僅具有抗氧化、抗逆、抗癌的作用，還能增強(qiáng)人體的運(yùn)動(dòng)機(jī)能，被營養(yǎng)學(xué)家稱為“人類天然的營養(yǎng)寶庫”［1－3］。

小麥胚油是以小麥胚芽為生產(chǎn)原料制取的一種植物油，富含VE、亞油酸、二十八碳醇等生物活性成分，具有很高營養(yǎng)價(jià)值［5－8］。近幾年來，人們探討了壓榨法、浸出法、超臨界CO2萃取技術(shù)以及水酶法制取麥胚油的工藝，其中浸出法是采用氯仿、二氯甲烷、乙醚等非食用有機(jī)溶劑，限制了企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)使用［12－13］。

目前，浸出法仍然是我國植物油生產(chǎn)企業(yè)提取油脂主要方法之一。本試驗(yàn)利用國家標(biāo)準(zhǔn)植物油提取溶劑，通過響應(yīng)面分析優(yōu)化方法，探討了小麥胚油浸出法提取工藝，以期為小麥胚油的開發(fā)利用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料及處理

新鮮小麥胚芽(含水量11.8%、含油量3.58%):南京六合區(qū)海佳面粉加工生產(chǎn)有限公司。

新鮮小麥胚芽用WD900SL23－2型微波爐加熱90 S，穩(wěn)定化處理后的小麥胚芽(以下簡(jiǎn)稱麥胚)(含水量約4.00%)放入密封容器中冷藏待用［1］。

1.2 試劑與儀器

植物油抽提溶劑:中國石油化工股份有限公司金陵分公司。

CHA－S型恒溫振蕩培養(yǎng)箱:常州國華電器有限公司;BS224S型電子天平:北京賽多利斯儀器系列有限公司。

1.3 方法

1.3.1 麥胚油含量測(cè)定、出油率和浸出效率

按照糧油檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5512—2008［14］測(cè)定微波穩(wěn)定化處理過的麥胚中油脂的含量(每個(gè)樣本重復(fù)3次);用提取溶劑提取麥胚后的殘余油脂含量也用國家標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測(cè)定(每個(gè)樣本重復(fù)3次)。

出油率=［(麥胚油脂含量－麥胚抽提后殘留油脂含量)/麥胚重］×100%

浸出效率=［出油率×麥胚重/麥胚油脂含量］×100%

1.3.2 麥胚油浸出提取工藝單因子試驗(yàn)

1.3.2.1 麥胚顆粒度對(duì)麥胚油浸出效率影響

麥胚粉碎后分別過100、80、60和40目標(biāo)準(zhǔn)篩，分別收集篩上物作為試驗(yàn)樣本。

每個(gè)樣本稱取10.00 g，以植物油抽提溶劑為浸提試劑，在浸提試劑體積分?jǐn)?shù)與麥胚質(zhì)量分?jǐn)?shù)比值(以下簡(jiǎn)稱溶胚比值)15∶1、溫度40℃條件下，振蕩抽提30 min，間隔10 min取樣，過濾后，麥胚揮干，分別測(cè)定麥胚中油脂殘留量(每個(gè)樣本重復(fù)3次)。

1.3.2.2 溶胚比值對(duì)麥胚出油率影響

麥胚粉碎后過60目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩上物作試驗(yàn)樣本。每個(gè)樣本稱取10.00 g，以植物油抽提溶劑為浸提試劑。溶胚比值分別為 10∶1、15∶1、20∶1、25∶1 和30∶1，在溫度40℃條件下，振蕩抽提30 min，過濾后，麥胚揮干，分別測(cè)定麥胚中油脂殘留量(每個(gè)樣本重復(fù)3次)。

1.3.2.3 溶劑浸提溫度對(duì)出油率影響

麥胚粉碎后過60目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩上物作試驗(yàn)樣本。每個(gè)樣本稱取10.00 g，以植物油抽提溶劑為浸提試劑。按照1.3.2.2試驗(yàn)得到最適宜溶胚比值進(jìn)行試驗(yàn)。在溫度分別為25、30、35、40、45℃條件下，振蕩抽提30 min，過濾后，麥胚揮干，分別測(cè)定麥胚中油脂殘留量(每個(gè)樣本重復(fù)3次)。1.3.2.4 溶劑提取時(shí)間對(duì)出油率影響

麥胚粉碎后過60目標(biāo)準(zhǔn)篩，取篩上物作試驗(yàn)樣本。每個(gè)樣本稱取10.00 g，以植物油抽提溶劑為浸提試劑。按照1.3.2.2試驗(yàn)得到最適宜溶胚比值和1.3.2.3試驗(yàn)得到最適宜溫度條件，恒溫振蕩抽提時(shí)間分別為20、25、30、35、40 min，過濾后，麥胚揮干，分別測(cè)定麥胚中油脂殘留量(每個(gè)樣本重復(fù)3次)。

1.3.3 麥胚油浸出提取工藝響應(yīng)面分析

根據(jù)單因子試驗(yàn)結(jié)果，利用EXPERT 6.0.5軟件中Box－Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，進(jìn)行麥胚油浸出提取優(yōu)化工藝響應(yīng)面分析設(shè)計(jì)。選取對(duì)出油率指標(biāo)有顯著影響的3個(gè)因素:溶胚比值、浸提溫度和提取時(shí)間，進(jìn)行了3因子3水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)(表1)。

表1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2 結(jié)果與分析

2.1 麥胚顆粒度對(duì)麥胚油浸出效率影響

由表2可知，麥胚的顆粒度對(duì)麥胚油浸出效率有一定的影響。經(jīng)過30 min振蕩提取后，其中100目以上篩上物浸出效率最高，達(dá)到86.22%。從節(jié)能角度考慮，可以選60目以上篩上物。

表2 麥胚顆粒度對(duì)麥胚出油率影響

2.2 溶胚比值對(duì)麥胚出油率影響

從圖1可以看出，溶胚比值在10∶1～20∶1范圍內(nèi)，隨著提取溶劑用量的增加，麥胚出油率顯著增加。溶胚比值大于20∶1后，增加提取溶劑用量對(duì)提高麥胚出油率的影響不顯著。選取溶胚比值為20∶1。

圖1 溶胚比值對(duì)麥胚出油率影響

2.3 溶劑浸提溫度對(duì)出油率影響

從圖2可以看出，在25～40℃溫度范圍內(nèi)，隨著浸提溫度的提高，麥胚出油率不斷提高;浸提溫度超過40℃以后，浸提溫度對(duì)提高麥胚出油率的影響不顯著。選取適宜的提取溫度為40℃。

圖2 溶劑浸提溫度對(duì)出油率影響

2.4 溶劑提取時(shí)間對(duì)出油率影響

從圖3可以看出，在20～35 min時(shí)間范圍內(nèi)，隨著提取時(shí)間的延長，麥胚出油率快速提高;提取時(shí)間大于35 min以后，提取時(shí)間對(duì)提高麥胚出油率的影響不顯著。

圖3 溶劑提取時(shí)間對(duì)出油率影響

2.5 小麥胚油提取工藝參數(shù)的優(yōu)選

根據(jù)Box－Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析試驗(yàn)(3因素3水平)，共設(shè)計(jì)17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，其中有12個(gè)分析點(diǎn)，5個(gè)零點(diǎn)，用來評(píng)估試驗(yàn)誤差。采用出油率作為試驗(yàn)響應(yīng)值。Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及其試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)與試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表3的試驗(yàn)結(jié)果，運(yùn)用SAS程序?qū)憫?yīng)值(出油率)進(jìn)行回歸分析，經(jīng)過回歸擬合得到出油率(Y)與3個(gè)因素的回歸方程:

Y=6.604+0.032 5X1+0.125X2+0.087 5X3－0.199 5X1

2－0.164 5X22－0.109 5X3

2+0.015X1X2+0.1X2X3

表4 模型可信度分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果

2.6 麥胚出油率模型顯著性分析

通過Design－expert分析軟件，對(duì)回歸方程模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表5。由表5可知，模型具有高度的顯著性(F=384.91，P ＜0.000 1);相對(duì)于純誤差來說，失擬(F=1.79)不顯著。因此，該模型可以用來試驗(yàn)預(yù)測(cè)。

表5 回歸方程模型各項(xiàng)的方差分析

若P值小于0.05表明影響因子有顯著影響;若P值大于0.1說明影響因子沒有顯著影響。由表5可知，溶胚比值(P=0.000 2)、浸提溫度(P ＜0.000 1)、提取時(shí)間(P＜0.000 1)和浸提溫度和提取時(shí)間的交互作用對(duì)出油率有顯著影響。溶胚比值和浸提溫度的交互作用對(duì)出油率影響較小，而溶胚比值和提取時(shí)間的交互作用對(duì)出油率無影響。

為了進(jìn)一步確定溶胚比值、浸提溫度和提取時(shí)間3因素對(duì)出油率的影響，對(duì)所得方程進(jìn)行逐步回歸，回歸模型存在穩(wěn)定點(diǎn)編碼值(+0.10，+0.59，+0.67)，穩(wěn)定點(diǎn)的特征值表明為穩(wěn)定點(diǎn)的目標(biāo)點(diǎn)，即最佳工藝參數(shù)為溶胚比值為20.5∶1、浸提溫度為42.95℃、提取時(shí)間為38.35 min。在此條件下，出油率預(yù)測(cè)值為6.67%。

2.7 響應(yīng)曲面分析與優(yōu)化

根據(jù)模型回歸方程，做響應(yīng)面曲面圖，考察了擬合響應(yīng)面的形狀，分析了溶胚比值、浸提溫度和提取時(shí)間對(duì)的出油率影響。其響應(yīng)面曲線如圖4～圖6所示，3組圖直觀地反映了各因素對(duì)出油率的影響。

圖4反映了在提取時(shí)間為35 min條件下，溶胚比值和浸提溫度對(duì)出油率影響。在不同溶胚比值條件下，隨著樣本浸提溫度的升高出油率呈先增高后減少趨勢(shì);在不同浸提溫度水平下，隨著溶胚比值增大出油率也呈先高后減少趨勢(shì)。在浸提溫度為－1水平、溶胚比值為－1水平時(shí)，出油率為最小值;浸提溫度為+0.5～+1水平、溶胚比值為0～+0.5水平時(shí)出油率為最大值。

圖5反映了在浸提溫度40℃條件下，溶胚比值和提取時(shí)間對(duì)出油率影響。在不同溶胚比值條件下，隨著提取時(shí)間的延長出油率呈先增高后減少趨勢(shì);在不同提取時(shí)間水平下，隨著溶胚比值增大出油率也呈先高后減少趨勢(shì)。在提取時(shí)間為－1水平、溶胚比值為－1水平時(shí)，出油率為最小值;提取時(shí)間為+0.5～+1水平、溶胚比值為0～+0.5水平時(shí)出油率為最大值。

圖6反映了在溶胚比值為20∶1時(shí)，浸提溫度和提取時(shí)間對(duì)出油率影響。在不同提取時(shí)間條件下，隨著浸提溫度的上升，出油率呈先增高后減少趨勢(shì);在不同浸提溫度水平下，隨著提取時(shí)間延長，出油率也呈先增高后減少趨勢(shì)。在浸提溫度為－1水平和提取時(shí)間為－1水平時(shí)，出油率為最小值;浸提溫度為+1水平和提取時(shí)間為+1水平時(shí)，出油率為最大值。

2.8 優(yōu)化工藝驗(yàn)證試驗(yàn)

采用溶胚比值為20.5∶1、浸提溫度為43℃、提取時(shí)間為38 min進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)化驗(yàn)證試驗(yàn)。共進(jìn)行5個(gè)平行樣本試驗(yàn)，平均出油率為6.65%。

3 結(jié)論

單因素試驗(yàn)顯示，麥胚粉碎后顆粒度為60目篩上物、溶胚比值為20∶1、浸提溫度為40℃、提取時(shí)間為35 min可以得到較高出油率。

采用溶胚比值、浸提溫度和提取時(shí)間進(jìn)行響應(yīng)面分析試驗(yàn)，得到麥胚出油率的回歸方程:Y=6.604+0.032 5X1+0.125X2+0.087 5X3－ 0.199 5X12－0.164 5X2

2－0.109 5X32+0.015X1X2+0.1X2X3，方程達(dá)到極顯著水平，且擬和很好，在試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi)可以對(duì)出油率進(jìn)行有效預(yù)測(cè)。

通過方差分析顯示，溶胚比值(P=0.000 2)、浸提溫度(P＜0.000 1)和提取時(shí)間(P＜0.000 1)3因素對(duì)出油率有顯著影響。

通過對(duì)回歸方程逐步回歸，得到最佳工藝參數(shù)為溶胚比值為20.5∶1、浸提溫度為43℃、提取時(shí)間為38 min。在此條件下，出油率為6.65%。

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Analysis of Response Surface Optimization of Wheat Germ Oil Extraction Process

Wu Ding Huang HuihuiSun Jiawen Yang Xiaorong Lu Guihong Liu Changpeng
(School of Food Science and Engineering，Nanjing University of Finance and Economics，Nanjing 210046)

Wheat germ after microwave stabilization as raw material of the experiment，with the national standard of plant oil extraction solvent，the production process optimization on extraction of wheat germ oil was established.The effect of different particle size of raw materials on wheat germ oil yield，solvent volume fraction and mass fraction ratio(soluble embryo ratio)on wheat germ oil rate，solvent extraction temperature on the effect of wheat germ oil rate，solvent extraction time on wheat germ oil rate were discussed.Select solution embryo ratio，extraction temperature and extraction time for response surface optimization design of experiment factors，two multinomial mathematical model on optimize extraction process of wheat germ oil was established according to Box－Behnken principles of experimental design.Optimization of wheat germ oil leaching process:Particle size above 60 mesh sieve after crushing wheat germ，the national standard of plant oil extraction solvent，Soluble embryo ratio is 20.5∶1，a temperature of 43 ℃，extracting 38 min.Theoretical value of predict the rate of oil to optimization of process model was 6.67%，experiments shown the actual oil yield of wheat germ oil for 6.65%.

wheat germ oil，plant oil extraction solvent，extraction process，oil rate

TS224.4

A

1003－0174(2012)09－0071－05

江蘇省教育廳高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)(JHB04－003)

2011－12－22

吳定，男，1962年出生，教授，碩士生導(dǎo)師，食品生物工程