熔點(diǎn)測(cè)定儀器校準(zhǔn)及特點(diǎn)比較－淺析實(shí)驗(yàn)室儀器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 劉公萍 李新霞*

（新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥化有機(jī)教研室，新疆 烏魯木齊 830011）

熔點(diǎn)測(cè)定儀器校準(zhǔn)及特點(diǎn)比較－淺析實(shí)驗(yàn)室儀器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 劉公萍 李新霞*

（新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥化有機(jī)教研室，新疆 烏魯木齊 830011）

本文比較了四種熔點(diǎn)測(cè)定的設(shè)備和儀器的方法和特點(diǎn)，對(duì)進(jìn)口儀器分別采用進(jìn)口熔點(diǎn)管和國產(chǎn)熔點(diǎn)管進(jìn)行了比較和校正，對(duì)進(jìn)口熔點(diǎn)測(cè)定儀器采用國產(chǎn)耗材提供了數(shù)據(jù)，為進(jìn)一步合理科學(xué)的使用和管理該儀器提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

熔點(diǎn)測(cè)定；熔點(diǎn)儀；實(shí)驗(yàn)室管理；實(shí)驗(yàn)室建設(shè)

實(shí)驗(yàn)教學(xué)是高等學(xué)校教學(xué)工作的重要組成部分，是反映一所學(xué)校綜合教學(xué)水平、教學(xué)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，高校實(shí)驗(yàn)室是高校教學(xué)和科研工作的重要場(chǎng)所,是高校內(nèi)的實(shí)踐基地，也是辦好高等學(xué)校的基本條件之一。因此，合理規(guī)劃并建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器進(jìn)行科學(xué)管理，提高實(shí)驗(yàn)儀器的使用率，更好地為教學(xué)和科研服務(wù)是實(shí)驗(yàn)室管理人員的重點(diǎn)工作[1]。

日元貸款項(xiàng)目的實(shí)施，藥化有機(jī)教研室購進(jìn)了一批實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器，如何對(duì)這些儀器進(jìn)行妥善保管、科學(xué)使用和維護(hù)是本實(shí)驗(yàn)室管理人員目前的主要工作。依據(jù)《新疆醫(yī)科大學(xué)日元貸款項(xiàng)目?jī)x器設(shè)備管理辦法》的相關(guān)規(guī)定，已經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的日元貸款儀器設(shè)備進(jìn)行了資產(chǎn)登記、標(biāo)識(shí)、帳卡保管、運(yùn)行管理等工作，還根據(jù)儀器設(shè)備的具體情況建立了設(shè)備的履歷書，填寫使用記錄、維修記錄，定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校驗(yàn)和標(biāo)定工作。如何科學(xué)的使用各種儀器，合理使用實(shí)驗(yàn)室資源，發(fā)揮各類儀器在教學(xué)、科研中的作用，是本實(shí)驗(yàn)室目前正在進(jìn)行的一項(xiàng)工作。

熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物的物理參數(shù)之一，是對(duì)固體有機(jī)化合物純度進(jìn)行判定的基本手段之一。熔點(diǎn)測(cè)定是本實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)基本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，也是藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中合成固體化合物的純度判定常用的實(shí)驗(yàn)手段。同時(shí)實(shí)驗(yàn)儀器面向全校開放，為科研服務(wù)。實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在有四種熔點(diǎn)測(cè)定設(shè)備：①b型管，b型管法進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定是中國藥典推薦使用的第一法，也是向本科生開出的基本實(shí)驗(yàn)操作內(nèi)容；②數(shù)字熔點(diǎn)儀；③顯微熔點(diǎn)儀；④瑞士產(chǎn)熔點(diǎn)儀（日元貸款購買）。本研究，對(duì)四種設(shè)備和儀器進(jìn)行了校正，根據(jù)儀器設(shè)備目前的狀態(tài)，對(duì)各儀器使用的方法和特點(diǎn)進(jìn)行了比較，為進(jìn)一步合理科學(xué)的使用和管理該儀器提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 藥品與儀器

Melting point B-545型熔點(diǎn)儀（瑞士），玻璃毛細(xì)管（華西醫(yī)科大學(xué)儀器廠），b 型管，數(shù)字熔點(diǎn)儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司物理光學(xué)儀器廠），顯微熔點(diǎn)儀（北京第三光學(xué)儀器廠）。

尿素（北京化工廠 批號(hào) 820311），乙酰苯胺（上海試劑廠 批號(hào) 84-01-07）， 苯甲酸（北京化工廠 批號(hào) 840612），萘（上?；瘜W(xué)試劑廠批號(hào)86-03-07），水楊酸（廣東西隴化工廠（汕頭）批號(hào)961027）。藥品均為分析純，測(cè)定前均進(jìn)行干燥處理。

2 方法與結(jié)果

按照中國藥典方法[2]進(jìn)行裝樣，參照儀器使用說明書[3]于Melting point B-545型熔點(diǎn)儀對(duì)不同樣品熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，并使用國內(nèi)購買熔點(diǎn)管平行進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果列入見表1和表2。

表1 儀器自帶的熔點(diǎn)測(cè)定管測(cè)定結(jié)果（單位：℃）

表2 國內(nèi)購買熔點(diǎn)測(cè)定管測(cè)定結(jié)果（單位：℃）

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表明，使用儀器自帶的熔點(diǎn)測(cè)定管所測(cè)得的熔點(diǎn)值與文獻(xiàn)收載數(shù)據(jù)一致，而使用國產(chǎn)熔點(diǎn)管所測(cè)得的結(jié)果偏高于文獻(xiàn)收載值。需經(jīng)系數(shù)校正。

表3 實(shí)驗(yàn)室熔點(diǎn)測(cè)定儀特點(diǎn)比較

3 討 論

3.1 導(dǎo)致上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的原因是國產(chǎn)熔點(diǎn)管的材料質(zhì)量、玻璃管內(nèi)徑、壁厚與儀器自帶的熔點(diǎn)測(cè)定管存在著差異，其透光性、傳熱性導(dǎo)致了測(cè)定結(jié)果偏高。

3.2 Melting point B-545型熔點(diǎn)儀使用說明書強(qiáng)調(diào)必須使用儀器自帶的熔點(diǎn)管，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。但熔點(diǎn)管為一次性耗材，儀器自帶熔點(diǎn)管數(shù)量有限，如果從國外購買熔點(diǎn)管來滿足教學(xué)和科研需要將是一筆不小的開銷。國產(chǎn)熔點(diǎn)管價(jià)格低廉，經(jīng)校正后可替代進(jìn)口熔點(diǎn)管，但每次購買同一批號(hào)的熔點(diǎn)管均需要校正，獲得校正系數(shù)。校正藥品存在同樣問題，但可用國產(chǎn)性質(zhì)穩(wěn)定的具不同熔點(diǎn)的化合物作為校正藥品。

3.3 b型管法為中國藥典規(guī)定的熔點(diǎn)測(cè)試裝置，采用流質(zhì)液體為導(dǎo)熱介質(zhì)能保證熔點(diǎn)管受熱均勻。但操作過程存在裝樣誤差，裝樣量的多少和均勻程度都會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)測(cè)量誤差；讀數(shù)為目測(cè)，由于熔點(diǎn)管端部很小，會(huì)產(chǎn)生讀數(shù)誤差；溫度計(jì)需要校正。

3.4 數(shù)字熔點(diǎn)儀的原理是樣品融化后光的透過產(chǎn)生光電流，儀器顯示電流變化代表樣品的相變，并直接給出相應(yīng)的溫度變化值（始熔和全熔），消除了目視讀數(shù)的誤差。但仍然存在裝樣誤差，溫度計(jì)需要校正。對(duì)于熔點(diǎn)即是分解點(diǎn)的物質(zhì)，由于分解時(shí)有機(jī)化合物碳化沒有光透過，直到溫度繼續(xù)升高進(jìn)一步分解氣化時(shí)才透光產(chǎn)生光電流，所以測(cè)定的熔點(diǎn)值均高于b 型管法測(cè)定值。因此數(shù)字熔點(diǎn)儀不適于測(cè)定熔點(diǎn)分解的物質(zhì)。

3.5 顯微熔點(diǎn)儀樣品用量小，不存在裝樣誤差，觀測(cè)在顯微鏡下進(jìn)行，更為全面仔細(xì)的觀測(cè)相變化，需要對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

3.6 Melting point B-545型熔點(diǎn)儀采用放大鏡視窗結(jié)構(gòu)，可以目測(cè)熔解過程，且可以同時(shí)測(cè)定三個(gè)樣品，縮短了操作時(shí)間，但由于加熱介質(zhì)為固體材料，熔點(diǎn)管受熱的均勻程度不一致，這是每次測(cè)定誤差的原因之一。

將各儀器特點(diǎn)匯總列表，見表3，可用以指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室合理科學(xué)使用熔點(diǎn)儀。

4 結(jié) 論

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室四種熔點(diǎn)儀器性能的比較，使實(shí)驗(yàn)室人員充分了解各儀器的使用范圍和操作方法，并通過實(shí)驗(yàn)解決了進(jìn)口儀器耗材成本大的問題，為發(fā)揮該儀器的作用提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

通過對(duì)熔點(diǎn)儀考察，說明需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室的儀器進(jìn)行科學(xué)管理并提供使用指導(dǎo)，從而提高儀器設(shè)備的使用效率，并最大限度的延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命，這也是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的重要內(nèi)容。

[1] 王天志.淺議藥學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革[J].華西藥學(xué)雜志,2001,16(3):241.

[2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

[3] Melting point B-545型熔點(diǎn)儀使用說明書[S].

R197.39

B

1671-8194（2012）10-0472-02

*通訊作者