微波協(xié)同氧化鈣處理對植物纖維失水率與可及度的影響研究

陳瀟川，劉敏毅，2，肖荔人，陳榮國，2，陳慶華

（1福建師范大學(xué)，福州350108；2福建工程學(xué)院，福州350108）

微波協(xié)同氧化鈣處理對植物纖維失水率與可及度的影響研究

陳瀟川1，劉敏毅1，2，肖荔人1，陳榮國1，2，陳慶華1

（1福建師范大學(xué)，福州350108；2福建工程學(xué)院，福州350108）

隨著資源的日益緊缺和生態(tài)的不斷惡化，基于天然原料的綠色復(fù)合材料在材料領(lǐng)域長期備受重視。植物纖維具有自然來源廣泛、資源豐富，成本低、附加值良好等優(yōu)點，是一種理想的可持續(xù)發(fā)展綠色原料。以植物纖維為基礎(chǔ)的木塑復(fù)合材料（Wood Plastic Composites，WPC），多年來已成為綠色復(fù)合材料的研究熱點之一［1］。

強極性、高含水率和低可及度為植物纖維的固有性質(zhì)，所以直接將植物纖維與非極性高聚物復(fù)合以制備WPC，常面臨體系不相容、雜質(zhì)水劣化制品的加工和使用性能等問題。改性處理可賦予植物纖維兩親性、低含水率和（或）高可及度，是克服上述問題的有效措施，已成為制備高性能WPC的技術(shù)關(guān)鍵。迄今，已有很多方法被用于改性處理植物纖維，如熱處理、電處理、輻射處理、酸堿處理、加工改性和界面偶聯(lián)等［2－4］。然而，高效、低成本降低植物纖維含水率并提高其可及度，依然是該領(lǐng)域的難點，至今尚未得到很好解決，極大限制了WPC綠色復(fù)合材料的發(fā)展，相關(guān)研究亟待加強。

本工作以桐殼纖維（Hell－Tong Fiber，HTF）和水葫蘆纖維（Water Hyacinth Fiber，WHF）為研究對象，對它們先實施氧化鈣高速捏合處理，再進行微波輻射協(xié)同處理，通過失水率、保水值、紅外分子間氫鍵百分含量和紅外結(jié)晶指數(shù)等的表征與測試，重點研究了處理條件對植物纖維失水率與可及度的影響，并探討可及度隨著微波輻射條件改變的變化規(guī)律。關(guān)于桐殼纖維和水葫蘆纖維的改性處理及其在WPC領(lǐng)域的高值化應(yīng)用研究，國內(nèi)外都鮮有報道。

1 實驗

1.1 材料和儀器

桐殼纖維購于寧德桐油公司，水葫蘆纖維采于閩江并曬干，兩者都經(jīng)研磨粉碎并過400目網(wǎng)篩，統(tǒng)稱為植物纖維。氧化鈣（CaO），工業(yè)品，1250目，由福建省萬旗非金屬材料有限公司提供。

電熱真空干燥機，101型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠；高速攪拌機，5L，南京日升塑料塑機；紅外光譜儀，Scimitar 1000，VARIAN。

1.2 植物纖維的改性處理

1.2.1 氧化鈣處理

往高速捏合機中分別投入植物纖維，質(zhì)量為植物纖維0%（質(zhì)量分數(shù)，下同），5%，10%，15%或20%的CaO，升溫至120℃，開機攪拌，固定轉(zhuǎn)速33r/min，30min后停機、冷卻得各氧化鈣處理植物纖維。分別用HTFn和WHFn表示氧化鈣處理桐殼纖維和氧化鈣處理水葫蘆纖維，其中n代表氧化鈣的用量。

1.2.2 微波處理

將定量的植物纖維置于微波爐中，固定微波功率為1000W，按30，60，90，120，150s選取微波時間，分別改性處理植物纖維，停止微波，冷卻室溫取樣。

1.2.3 微波協(xié)同氧化鈣處理

將氧化鈣處理植物纖維試樣，置于微波爐中，按照前述方法進行微波處理。

1.3 測試與表征

1.3.1 含水率的測定

1）總含水率（Total Moisture Content，TMC）的測定：5g植物纖維裝入干燥稱量瓶中，先于105℃下烘15min以殺死植物組織細胞，再于80～90℃下烘至恒重。設(shè)稱量瓶質(zhì)量為W1，稱量瓶與植物纖維的質(zhì)量和為W2，稱量瓶與烘干的植物纖維的質(zhì)量和為W3，則植物纖維的總含水率按式（1）計算。平行測試3次，取平均值。

2）自由水含率（Free Water Content，F(xiàn)WC）的測定：往裝有5g植物纖維的稱量瓶中，加入60%～65%的5mL蔗糖溶液，稱重；將該溶液靜置于暗處5h后，充分搖勻，再用阿貝折射儀測定其濃度，同時測定糖液的初始濃度。設(shè)稱量瓶質(zhì)量為W1，稱量瓶與植物纖維的質(zhì)量和為W2，稱量瓶、植物纖維及糖液的質(zhì)量和為W4，初始糖液的濃度為C1，浸過植物纖維后的糖液的濃度為C2，則按式（2）計算植物纖維的自由水含率。平行測試3次，取平均值。

3）結(jié)合水含率（Bonding Water Content，BWC）按式（3）計算獲得。

1.3.2 失水率（Water Loss Rate，WLR）和干燥曲線測試

參考國標GB/T 1931—2009進行：將處理前后的各植物纖維試樣，置于稱量瓶中，于105℃下烘干，每隔30min取樣稱重，計算失水率，以干燥時間為橫坐標，植物纖維失水率為縱坐標作圖，得植物纖維干燥曲線。

1.3.3 保水值（Water Retention Value，WRV）

將質(zhì)量為m1處理后的植物纖維投入10mL的離心試管中，再加入5mL水，置于20℃的恒溫培養(yǎng)箱振搖1h，然后在3000g的離心力下以6000r/min的高速離心處理15min，減壓過濾，稱濾渣質(zhì)量為m2，按式（4）計算其保水值［5］：

1.3.4 分子間氫鍵百分含量和紅外結(jié)晶指數(shù)

將質(zhì)量比為1∶150的植物纖維和溴化鉀混合均勻，模壓成薄片，再用紅外光譜儀掃描測試薄片，得纖維試樣的FT－IR譜圖。

對FT－IR譜圖中歸屬于H—O伸縮振動吸收的3400cm－1附近的吸收峰用Origin軟件擬合分峰，處理出纖維素分子內(nèi)O（3）H—O（5）和 O（2）H—O（6）的氫鍵峰，及分子間O（6）H—O（3）′的氫鍵峰，計算擬合各峰的峰面積占所有氫鍵峰總面積的百分比，即得分子間氫鍵百分含量［6，7］。

計算分別歸屬于CH，CH2伸縮振動吸收的2900cm－1和歸屬于CH彎曲振動吸收的1372cm－1兩峰的強度比值，即為紅外結(jié)晶指數(shù)（N—O′KI）［8，9］：

式（5）可以用來表征纖維素結(jié)晶度的變化，相同干燥條件下同一批次試樣的紅外結(jié)晶指數(shù)與X射線衍射結(jié)晶度有一定的對應(yīng)關(guān)系［10］。

2 結(jié)果與討論

眾所周知，植物纖維中的水主要以結(jié)合水和自由水兩種形式存在，前者與纖維大分子結(jié)合牢固，不易烘干去除，后者則與纖維大分子結(jié)合較弱，容易烘干去除［11］。和普通植物纖維一樣，桐殼纖維和水葫蘆纖維的含水率都較高，其總含水率、自由水含率和結(jié)合水含率分別為14.94%和12.99%，5.61%和6.57%以及9.33%和6.42%，如表1所示?？梢?，若將它們直接用于制備 WPC，必然引發(fā)因較多水分揮發(fā)而劣化WPC的加工性能和產(chǎn)品性能的系列問題。將植物纖維先烘干處理減少其含水率，再用于制備 WPC是克服上述問題的傳統(tǒng)通用方法。但是，該方法容易使纖維大分子發(fā)生脫水交聯(lián)，使其可及度降低，對改善植物纖維與WPC基體樹脂的相容性極其不利，甚至誘發(fā)WPC制品性能的劣化。此外，烘干處理還必須在相對較長的時間里，才能使植物纖維的含水率降至WPC加工要求的范圍，不利于WPC連續(xù)化生產(chǎn)，極為耗時耗能。

表1 植物纖維的含水率Table 1 The moisture content of plant fibers

氧化鈣是性價比高的塑料加工用吸水劑之一，它與水結(jié)合后會轉(zhuǎn)化為氫氧化鈣，而氫氧化鈣又可起填充補強和協(xié)效阻燃作用，已被廣泛使用［12，13］。不烘干處理植物纖維，而用氧化鈣處理，讓植物纖維在加工過程實現(xiàn)反應(yīng)脫水，有望避免前述傳統(tǒng)烘干工藝的弊端。并且，強堿性的氧化鈣及其吸水衍生產(chǎn)物氫氧化鈣，都容易在高剪切力作用下破壞和腐蝕植物纖維的結(jié)構(gòu)，改善植物纖維的可及度，即反應(yīng)試劑抵達纖維素羥基的難易程度［14］，方便植物纖維的化學(xué)改性處理。

氧化鈣處理能明顯降低植物纖維的失水率。圖1，2分別為氧化鈣處理桐殼纖維、水葫蘆纖維的干燥曲線。由圖1，2可知，隨干燥時間增長，未處理桐殼纖維（HTF 0）和未處理水葫蘆纖維（WHF 0）的失水率都增大，在干燥時間超過120s后，其失水率都趨于定值（將此值定義為總失水率），至150s時HTF 0和WHF 0的失水率分別為14.94%和12.99%；而所有氧化鈣處理試樣的失水率雖然也是隨干燥時間增長而提高，但其失水率趨于定值所需的干燥時間明顯比未處理植物纖維的長，都大于180s，表明氧化鈣處理延緩了植物纖維的失水時間。在相同干燥時間內(nèi)，氧化鈣處理植物纖維具有較小的失水率，如150s干燥時間時，所有氧化鈣處理試樣的失水率都小于11.00%，都比HTF 0和WHF 0的失水率小，說明氧化鈣能有效吸收植物纖維的水，降低了植物纖維的失水率。氧化鈣用量由0%增至20%，桐殼纖維和水葫蘆纖維的總失水率分別由14.94%降至8.90%和由12.99%降至7.99%，即總失水率分別降低了6.04%和5.00%，表明水葫蘆纖維的失水率受氧化鈣用量的影響較小，這可能是因為水葫蘆纖維的結(jié)合水以容易轉(zhuǎn)化為自由水的多層水為主，單層水含量則較少，在相同受熱條件下其水分逸散速率較桐殼纖維快，而過快的水分逸散速率不利于氧化鈣對水分子的捕捉。氧化鈣吸水原理為：CaO＋H2O＝Ca（OH）2，即氧化鈣可吸收與其等摩爾的水，因此，20%氧化鈣最多能使植物纖維的總失水率下降6.43%。桐殼纖維的總失水率降值為6.04%與這個理論值接近，但是要比其5.61%（表1）的自由水含率大，這暗示：（1）氧化鈣在桐殼纖維中具有良好的可及度，能充分吸收桐殼纖維的水；（2）氧化鈣所吸收的水主要是自由水及部分結(jié)合水。至于水葫蘆纖維體系，情況則不同，氧化鈣的可及度較低，不能充分吸水。上述結(jié)果表明，氧化鈣能有效吸收桐殼纖維和水葫蘆纖維的水，起延遲失水和降低失水率的作用，氧化鈣用量越大，該作用效果越明顯；提高植物纖維的可及度將改善氧化鈣的吸水效率。

植物纖維為強極性物質(zhì)，通過微波處理提高其可及度是一種理想的選擇。將氧化鈣已處理過的試樣HTF 20和WHF 15，經(jīng)固定功率為1000W的微波分別處理60s和30s，再干燥2h測其失水率，結(jié)果如表2所示。由表2可知：HTF 20和WHF 15經(jīng)微波處理后先分別失水1.12%和1.58%，再干燥2h又分別失水5.23% 和 4.98%，總 失 水 率 分 別 為 6.35% 和6.56%，而無微波處理、相同條件下干燥2h后，它們的總失水率卻分別為8.55%和8.42%，換言之，微波協(xié)同處理分別使HTF 20和WHF 15的總失水率降低了2.20%和1.86%，表明微波輻射能促進氧化鈣吸收結(jié)合水的效率，使結(jié)合水更難烘干脫除。這主要是因為微波處理在一定程度上提高了植物纖維的可及度，進而幫助氧化鈣更均勻有效地捕捉植物纖維中的水。值得注意的是，WHF 15只受微波輻射30s，接受15%的氧化鈣處理，而HTF 20受微波輻射60s，接受20%的氧化鈣處理，但微波協(xié)同處理促使它們的總失水率下降值只相差0.34%，暗示著兩種植物纖維結(jié)構(gòu)對微波輻射響應(yīng)的敏感度不同，它們的可及度變化也會不同。

表2 微波協(xié)同氧化鈣處理對植物纖維失水率的影響Table 2 Influence of synergistic pretreatment with microwave and calcium oxide on the water loss rate of plant fibers

可及度可由保水值、分子間氫鍵百分含量和紅外結(jié)晶指數(shù)等來衡量［5－8］。為核實微波協(xié)同處理能提高植物纖維的可及度，將未經(jīng)氧化鈣處理的HTF 0和WHF 0試樣置于固定功率為1000W的微波環(huán)境處理特定時間后，再檢測其保水值、分子間氫鍵紅外指數(shù)和紅外結(jié)晶指數(shù)，分別見圖3、圖4和圖5。

保水值依賴于纖維的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、微孔大小及其分布，可反映試劑對纖維內(nèi)部的可及程度和纖維細纖維化的程度，保水值越大，即意味著植物纖維對化學(xué)溶液的作用能力越強，也就是可及度越大［5］。微波處理，在宏觀上可使植物纖維的保水值發(fā)生明顯的變化。由圖3可知，在30～150s的微波處理時間內(nèi)，隨著時間的延長，桐殼纖維的保水值先升后降，而水葫蘆纖維的保水值則先降后升，表明微波處理使桐殼纖維的可及度先變大后變小，而使水葫蘆纖維的可及度先變小再變大。出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要是因為兩種纖維的結(jié)構(gòu)、含水率不同，對微波輻射響應(yīng)的活性也不同。在接受不斷變大的微波輻射能量后，纖維分子中的羥基、結(jié)合水和自由水被活化，熱運動加速，然后可能發(fā)生以下結(jié)構(gòu)變化：其一，自由水逐漸脫去，使纖維結(jié)構(gòu)變緊縮，纖維的可及度變??；其二，羥基、結(jié)合水的活化運動使纖維分子間的相互結(jié)合力下降，使纖維的可及度變大；其三，當所吸收的微波輻射能量過大時，結(jié)合水脫離，纖維分子發(fā)生交聯(lián)，使纖維的可及度又開始變小。桐殼纖維結(jié)構(gòu)較致密，含自由水較少，如表1所示，微波處理前期，主要以羥基、結(jié)合水的活化運動為主，而微波處理后期，則以脫結(jié)合水、分子交聯(lián)為主，所以其可及度先變大后變小。至于水葫蘆纖維，結(jié)構(gòu)較疏松，含自由水較多，如表1所示，微波處理前期，主要以自由水脫除使結(jié)構(gòu)緊縮為主，而微波處理后期，則以羥基、結(jié)合水的活化運動為主，所以其可及度先變小后變大。若進一步加大微波的輻射量，水葫蘆纖維將以脫結(jié)合水、分子交聯(lián)為主，纖維的可及度又會重新變小。

宏觀保水值的變化，實際上是由微觀結(jié)構(gòu)變化引起的。圖4顯示了桐殼纖維（HTF 0）和水葫蘆纖維（WHF 0）的分子間氫鍵百分含量隨著微波輻射時間變化的曲線。由圖4可知，隨微波處理時間增長，桐殼纖維的分子間氫鍵先減少后增加，而水葫蘆纖維的分子間氫鍵則先增大后減小。分子間氫鍵增加或減少，意味著可及度的減小或變大［6，7］，分別歸因于纖維分子的脫水與交聯(lián)和纖維中結(jié)合水的活化與自由體積增加?？梢?，兩種植物纖維的分子間氫鍵百分含量隨微波輻射時間的變化規(guī)律與保水值實驗結(jié)論完全吻合。

天然植物纖維含有大量的分子內(nèi)和分子間的氫鍵，它們在固態(tài)下會聚集成不同水平的結(jié)晶性原纖，即多數(shù)分子間氫鍵被封閉在晶區(qū)內(nèi)［8，11］，因此，微波處理改變植物纖維的分子間氫鍵百分含量，應(yīng)當從破壞其晶區(qū)結(jié)構(gòu)開始，具體表現(xiàn)為纖維結(jié)晶度會隨著微波輻射時間而發(fā)生改變。圖5給出了桐殼纖維（HTF 0）和水葫蘆纖維（WHF 0）的紅外結(jié)晶指數(shù)與微波輻射時間的對應(yīng)關(guān)系。所謂紅外結(jié)晶指數(shù)是一種從紅外光譜學(xué)的角度表征植物纖維結(jié)晶情況的參數(shù)，它與結(jié)晶度呈一一對應(yīng)關(guān)系，其值越大意味著結(jié)晶度越大，而纖維對應(yīng)的可及度卻越小。由圖5可知：隨著微波輻射時間的增長，桐殼纖維的紅外結(jié)晶指數(shù)呈先減小后增大之勢，表明其可及度先變大后變小；而水葫蘆纖維則相反，表明其可及度先減小后增大。比較圖5和圖4可知，紅外結(jié)晶指數(shù)和分子間氫鍵隨微波輻射時間改變的變化規(guī)律類似，表明破壞分子間氫鍵和破壞晶區(qū)結(jié)構(gòu)具有同步性。

綜合上述分析，提出如下的植物纖維脫水機理：（1）氧化鈣單獨處理，在高速捏合機的高溫、高剪切力的作用下，氧化鈣與植物纖維充分接觸，逐步破壞植物纖維的分子間氫鍵，奪取植物纖維中的自由水和部分結(jié)合水，在原有氫鍵的位置，轉(zhuǎn)化為具有一定堿性的氫氧化鈣，并對所吸收的水有一定的固定作用，從而延遲植物纖維失水性，減少其失水率；（2）微波協(xié)同氧化鈣處理時，微波輻射會顯著提高氧化鈣對植物纖維的可及度，使氧化鈣更容易與纖維內(nèi)的各分子反應(yīng)，進而使其吸收和固定纖維中水的能力明顯增加，因此，微波協(xié)同氧化鈣處理具有更好的脫水效率。圖6顯示了微波協(xié)同氧化鈣處理植物纖維脫水前后的結(jié)構(gòu)模型。

圖6 微波協(xié)同氧化鈣處理植物纖維脫水前后的結(jié)構(gòu)模型 （a）脫水前；（b）脫水后Fig.6 The structure model of plant fibers before and after synergistic pretreatment with microwave and calcium oxide（a）before pretreatment；（b）after pretreatment

微波協(xié)同氧化鈣處理技術(shù)省去了傳統(tǒng)烘干工序，通過在物料的混合階段加入氧化鈣進行腐蝕吸水處理，然后再實施微波協(xié)同處理以提高脫水效率和植物纖維的可及度，是對WPC預(yù)處理方法的新嘗試。若在微波輻射環(huán)境中同時進行氧化鈣處理植物纖維，會有更好的預(yù)期脫水和提高可及度效果，相關(guān)研究將另行報道。

3 結(jié)論

（1）在120℃下，用氧化鈣高速捏合處理桐殼纖維和水葫蘆纖維，可有效延緩兩纖維的失水性，并降低其失水率。氧化鈣主要起吸收和固定水的作用。該作用隨著氧化鈣用量的增加效果越明顯。

（2）微波協(xié)同氧化鈣共處理植物纖維，可更有效延緩植物纖維的失水性并降低其失水率，主要是因為合理輻射量的微波處理能提高植物纖維的可及度，進而幫助氧化鈣更有效地吸收自由水和部分結(jié)合水。

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Influences of Synergistic Pretreatment with Microwave and Calcium Oxide on Water Loss Rate and Accessibility of Plant Fibers

CHEN Xiao－chuan1，LIU Min－yi1，2，XIAO Li－ren1，CHEN Rong－guo1，2，CHEN Qing－h(huán)ua1
（1Fujian Normal University，F(xiàn)uzhou 350108，China；2Fujian University of Technology，F(xiàn)uzhou 350108，China）

采用氧化鈣高速捏合處理，再輔以微波輻射協(xié)同處理桐殼纖維和水葫蘆纖維，以期使它們適用于制備木塑復(fù)合材料。通過失水率、保水值和紅外光譜測試，研究了處理條件對這兩種植物纖維的失水率和可及度的影響，重點討論了保水值、分子間氫鍵百分含量和紅外結(jié)晶指數(shù)等可及度參數(shù)的變化規(guī)律，并簡要探討了植物纖維的脫水機理。結(jié)果表明：微波協(xié)同氧化鈣處理可延緩植物纖維的失水性和降低植物纖維的失水率，歸因于經(jīng)處理后植物纖維的可及度被提高。

可及度；含水率；桐殼纖維；水葫蘆纖維；氧化鈣處理；微波處理

Two plant fibers，i.e.hell－tong fiber and water hyacinth fiber，were sequentially pretreated by high－speed kneading with calcium oxide and microwave radiating to help them to be applicable to wood plastic composites（WPC）.The influences of synergistic pretreatment condition of microwave and calcium oxide on the water loss rate and the accessibility of plant fibers were studied by investigating and analyzing the water loss rate，the water retention value and IR spectra of plant fibers.The variational rule of the change of accessibility along with the change of microwave irradiation time was mainly discussed for the two plant fibers.Moreover，apossible dehydration mechanism was proposed to the plant fibers that were synergistically pretreated with calcium oxide and microwave.The results show that synergistic pretreatment with microwave and calcium oxide can notablely postpone the dehydration of plant fibers and decrease their water loss rate as their accessibility is improved after the pretreatment.

accessibility；moisture content；hell－tong fiber；water hyacinth fiber；calcium oxide pretreatment；microwave pretreatment

TQ322.4＋2

A

1001－4381（2012）05－0081－06

福建省自然科學(xué)基金項目（2011J01287）；福建省重大專項專題項目（2007HZ0001－1）

2011－07－19；

2012－03－15

陳瀟川（1992－），男，本科生，研究方向：生物質(zhì)資源綜合利用，聯(lián)系地址：福州市倉山區(qū)上三路8號福建師范大學(xué)實驗中心大樓（350007），E－mail：494426126 @ qq.com

肖荔人，教授級高工，聯(lián)系地址：福州市倉山區(qū)上三路8號福建師范大學(xué)實驗中心大樓（350007），E－mail：xlr1966@126.com