武開業(yè)
陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,榆林 719000
測(cè)定地下水中的鈉離子和鉀離子
武開業(yè)
陜西省榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,榆林 719000
建立了用離子色譜測(cè)定地下水中鈉離子和鉀離子的方法。采用Universal cation(7um)陽(yáng)離子交換柱、4mmol/L 草酸溶液為流動(dòng)相、電導(dǎo)檢測(cè)器在6min內(nèi)完成測(cè)定。待測(cè)離子濃度在1~30.0mg/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,鈉離子線性回歸方程為Y=3.296×10-4C +3.206×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998,鉀離子線性回歸方程為ΔS=1.737×10-4C+3.206×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為0.5mg/L,加標(biāo)回收率為98.8%~98.9%,方法簡(jiǎn)便實(shí)用,用于環(huán)境樣品分析,所得結(jié)果令人滿意。
離子色譜; 鈉離子 ;鉀離子 ;地下水
鈉離子在身體內(nèi)有助于血壓、神經(jīng)、肌肉的正常運(yùn)作。鈉離子是細(xì)胞外液中帶正電的主要離子,能夠參于水的代謝,保證體內(nèi)水的平衡。鈉離子還可以維持體內(nèi)酸和堿的平衡。它是胰汁、膽汁、汗和淚水的組成成分,人體缺乏鈉會(huì)引致生長(zhǎng)緩慢、食欲減退、昏睡、低血糖、心悸等癥狀。
鉀離子是一種重要的農(nóng)業(yè)肥料,可以做為鉀肥,不僅如此,鉀還作為組成人體的大量元素,是人體中要的組成成分,是絕大多數(shù)生物體必不可少的一種元素。
測(cè)定鉀離子和鈉離子有各種分析方法,各有其優(yōu)勢(shì),比較而言,離子色譜法測(cè)定靈敏度更高,測(cè)定誤差更小,可以同時(shí)測(cè)定這倆種離子,目前地下水監(jiān)測(cè)多采用此法。
1.1 儀器與試劑
CIC 200離子色譜儀;0.45um濾膜過濾裝置;自動(dòng)進(jìn)樣器;KQ-50B超聲儀;
氯化鈉、氯化鉀、草酸(均為優(yōu)級(jí)純);試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。
1.2 色譜條件
Universal cation(7um)陽(yáng)離子分離柱(100mm×4.6mm);流動(dòng)相為4mmol-.1l草酸(流速1.0ml.min-);HT300A自動(dòng)進(jìn)樣器;電導(dǎo)檢測(cè)器。
1.3 樣品處理方法
水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃下避光密閉保存,盡快分析測(cè)定。由于地表水中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子,這些物質(zhì)通過色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害,所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理,除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子,然后經(jīng)過0.45微米水系濾膜過濾后方可進(jìn)樣。
2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化
本方法的主要目的就是檢測(cè)地下水中鈉離子和鉀離子的含量,我們選擇青島盛翰色譜公司為測(cè)定水中的陽(yáng)離子專門開發(fā)的薄殼型離子交換樹脂,色譜柱型號(hào)Universal cation (7um),實(shí)驗(yàn)表明該色譜柱對(duì)鈉離子和鉀離子有很好的分離性能。
通過選擇比較不同的淋洗液體系,發(fā)現(xiàn)草酸淋洗液體系能夠很好的分離鈉離子和鉀離子,不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分離的情況,經(jīng)過不同的濃度選擇,本方法選擇4mmol.l-1草酸淋洗液作為分離體系,鈉離子和鉀離子在6分鐘內(nèi)完全出峰(圖1)。4mmol.l-1草酸淋洗液體系,流速1.0ml.min-1。
2.2. 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限
配制濃度為1、2、5、10、20、30mg/ L的鈉離子和鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值,RSD在1.02%~1.90%之間.分別測(cè)定不同濃度的鈉離子和鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值,鈉離子和鉀離子濃度在1~30mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系,鈉離子線性回歸方程為Y=3.296×10-4C +3.206×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998,鉀離子線性回歸方程為ΔS=1.737×10-4C+3.206×10-4,相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為0.5mg/L.
2.3 實(shí)際樣品測(cè)定
我們對(duì)某地下水進(jìn)行了監(jiān)測(cè),測(cè)定其中含有的鈉離子和鉀離子,見表1。
方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為(RSD)在1.9%~2.1%之間,同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率為98.8%~98.9%.
通過對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定,本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定地下水中不同濃度范圍的鈉離子和鉀離子,操作簡(jiǎn)便可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。
圖1 鈉離子和鉀離子色譜圖
表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率
[1]劉勇建,牟世芬. 大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中9種鹵代乙酸和6種陰離子.色譜,2003,3181-183
[2]牟世芬,劉克納 編.離子色譜方法及應(yīng)用.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000年
[3]丁明玉 ,田松柏 編.離子色譜原理與應(yīng)用.北京:清華大學(xué)出版社,2001年
[4]飲用水中五種陰離子的離子色譜測(cè)定法.環(huán)境與健康,2006,5期
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O657.61
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10.3969/j.issn.1001-8972.2012.08.025