乳酸環(huán)丙沙星原料藥含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

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乳酸環(huán)丙沙星原料藥含量測定方法的探討

李淑芹 （山東省茌平縣獸藥廠 252100）

采用紫外分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星的含量，結(jié)果表明，紫外分光光度法線性范圍為2~10.0mg/ml，吸收度與樣量呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)指數(shù)r2=0.9993；測得乳酸環(huán)丙沙星含量與獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果基本一致。

非水滴定法 紫外分光光度法 乳酸環(huán)丙沙星

乳酸環(huán)丙沙星易溶于水，吸收好，廣譜、高效、對支原體(霉形體)、革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌均有極強(qiáng)的殺滅作用。獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用非水滴定法測定，此方法有許多因素影響著結(jié)果的準(zhǔn)確性，廠家很難準(zhǔn)確測定。現(xiàn)采用紫外分光光度法、非水滴定法分別測其含量，現(xiàn)將兩種方法測得的情況總結(jié)如下：

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 藥品試劑 乳酸環(huán)丙沙星：含量99.6%，批號130451-201102，中國藥品生物鑒定所提供。乳酸為分析純，樣品來自浙江新華制藥有限公司，乳酸環(huán)丙沙星批號為20111201。

1.1.2 儀器設(shè)備 UV-7504PC紫外分光光度計(jì)、AUW 120D電子天平感量，0.1/0.01mg。

1.1.3 檢測條件 277nm波長處測定。

1.1.4 對照品溶液 取環(huán)丙沙星對照品50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。

1.1.5 樣品溶液 取20111201乳酸環(huán)丙沙星50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L鹽酸液溶解并稀釋至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。

1.2 測定法

取本品約50mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，用0.1mol/L鹽酸液振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在277nm波長處測定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的乳酸環(huán)丙沙星對照品50mg，精密稱定，按上法同法操作，根據(jù)二者吸收度比值結(jié)果即得。

2 結(jié)果

2.2 精密度

取對照品溶液和樣品溶液測定吸收度，見表1。

表1 對照品和樣品吸收度 （%）

根據(jù)以上數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)RSD符合精密度試驗(yàn)要求。

2.3 線性關(guān)系

將上述對照品溶液稀釋不同濃度，依次進(jìn)樣對應(yīng)5個(gè)不同的吸收度，結(jié)果見表2。

表2 樣品濃度與吸收度的關(guān)系

吸收度對進(jìn)樣量的回歸方程Y=0.0817 X+0.0111，相關(guān)指數(shù)r2=0.9993，線性范圍為2~10mg/ml，吸收度與樣量呈良好的線性關(guān)系。

2.4 重復(fù)性

取20111201樣品，精稱5份，操作同樣品測定。結(jié)果見表3。

表3 不同樣品的藥物含量 （%）

計(jì)算RSD=0.39%，說明試驗(yàn)重復(fù)性良好。

2.5 兩種方法比較

按農(nóng)業(yè)部獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2003年版P73測定含量。用紫外法和非水滴定法分別測定樣品，結(jié)果比較如表4。

表4 2種測定方法的比較

通過表4數(shù)據(jù)可以看出，紫外分光光度法、非水滴定法測定的結(jié)果基本一致。

3 討論

非水滴定法簡單、快速，測定結(jié)果精密，準(zhǔn)確度高，價(jià)廉，使用廣泛，但受溫度、人員影響較大；近年來儀器分析方法不斷發(fā)展普及，采用紫外分光光度法測定乳酸環(huán)丙沙星含量消耗樣品量少且不受環(huán)境、人員的影響。

4 結(jié)論

以上數(shù)據(jù)確定乳酸環(huán)丙沙星含量測定用紫外分光光度法測定是切實(shí)可行的，可制定檢驗(yàn)方法為內(nèi)控分析方法，用于常規(guī)檢驗(yàn)。

[1] 中國獸藥典委員會. 中華人民共和國獸藥典[S]. 一部. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2010: 附錄243-245.

[2] 中華人民共和國. 農(nóng)業(yè)部獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn), 2003: 73.

（2012–03–26）

S859.79+6

A

1007-1733(2012)07-0012-02