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    腰果殼液改性胺固化無溶劑環(huán)氧底漆的特性研究

    2012-10-17 02:42:20孫立國趙冬梅栗春影常金輝史振鵬
    關(guān)鍵詞:附著力底漆漆膜

    孫立國,趙冬梅,栗春影,常金輝,史振鵬

    (1.黑龍江大學(xué) 化學(xué)化工與材料學(xué)院,哈爾濱 150080;2.黑龍江東方學(xué)院 食品與環(huán)境工程學(xué)部,哈爾濱 150086)

    0 引 言

    目前,國內(nèi)市場上的固化劑品種繁多,包括有胺加成物 (與環(huán)氧的預(yù)聚物)、改性脂環(huán)胺、改性脂肪胺、改性芳香胺、聚酰胺、聚醚胺等等,不同種類的固化劑對涂料的性能影響不同,根據(jù)具體要求及成本選用。常用的幾種典型固化劑有T-31固化劑、651#固化劑等。其中T-31固化劑是多胺、甲醛和苯酚經(jīng)曼尼希反應(yīng)而成的曼尼希加成多元胺,能在低溫下固化雙酚A型環(huán)氧樹脂,并可在濕度80%以下應(yīng)用,固化收縮率小,但成膜脆性大,與鋼表面的附著力較差;651#固化劑是一種聚酰胺類環(huán)氧樹脂固化劑,由桐油酸和多元胺反應(yīng)制成的桐油酸二聚體多元胺,由于結(jié)構(gòu)中含有較長的脂肪酸碳鏈和氨基,可使固化產(chǎn)物具有高的彈性和粘接力及耐水性,它的施工性能較好,配料比例比較寬,毒性小,基本無揮發(fā)物,能在潮濕的金屬和混凝土表面施工,缺點是固化速度較慢,耐熱性較低,熱變形溫度低,耐汽油、烴類溶劑性差;目前綜合性能較好的固化劑是由美國卡德萊公司生產(chǎn)的一種性能獨特,不含苯酚,多用途取代酚醛胺環(huán)氧樹脂固化劑,主要成分為腰果酚。改性腰果酚固化劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式由一個帶有苯環(huán)的芳香族骨架及活性羥基和一個脂肪族側(cè)鏈構(gòu)成。這種獨特的結(jié)構(gòu)使其不僅具有脂肪族多元胺同樣快速固化的特性,而且具有聚酰胺同樣的低揮發(fā)性和低毒性,同時還具有在潮濕、銹蝕的表面施工的特性,施工通用性良好和與環(huán)氧樹脂混容性好的許多優(yōu)異性能。典型代表如NX-2040和NX-5454等。

    在腰果殼液改性胺固化環(huán)氧樹脂的相關(guān)研究中[1-4],均表現(xiàn)出該類固化劑優(yōu)異的綜合性能。為此,本文采用這種固化劑固化無溶劑環(huán)氧底漆,通過測試表干時間、附著力、剪切強度以及適用期,探索腰果殼液改性胺類固化劑對無溶劑環(huán)氧底漆的固化特性。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料及用品

    無溶劑環(huán)氧底漆 (江蘇寶力泰新材料科技有限公司),低分子聚酰胺651# (鹽城市河?;と軇┯邢薰荆?,改性酚醛胺NX-2040、NX-5454(卡德萊化工 (珠海)有限公司)。

    一次性塑料杯,木質(zhì)攪拌棒,底漆刷,鋼片,秒表。

    1.2 主要設(shè)備

    拉力試驗機 (深圳市新三思材料檢測有限公司),附著力測試儀 (天津市精科材料試驗機廠),NDJ-8S數(shù)字式黏度計 (上海精天電子儀器有限公司),水浴鍋 (蘇州學(xué)森儀器設(shè)備有限公司)。

    1.3 固化劑理論用量計算

    固化劑理論用量按下式計算:

    式中x為固化劑理論用量;Ev為環(huán)氧值;M為胺分子量;n為胺中活潑氫原子個數(shù)。

    實驗中,為了保證底漆固化完全,固化劑的實際用量比理論計算值多5g。

    1.4 實驗過程

    1.4.1 表干時間測定

    根據(jù)GB1728-79[5]指觸法進行表干時間測試。表干時間即表面干燥時間,是指在規(guī)定的干燥條件下,一定厚度的濕漆膜表面從液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)但表面以下仍為液態(tài)所需要的時間,是涂料施工性能的重要指標(biāo)之一。所用固化劑不同,表干時間不同,同時表干時間還受溫度、濕度等因素的影響。本文主要考察不同配比及不同溫度下的固化體系表干時間的差異。各種固化劑的基本性能見表1。不同配比的固化劑照片見圖1,表干試樣見圖2。

    表1 各固化劑的基本性能Table 1 Basic performance of the curing agents

    圖1 不同配比的固化劑照片F(xiàn)ig.1 Photos of curing agents with different ratios

    1.4.1.1 70℃下不同配比固化體系的表干時間

    圖2 表干試樣Fig.2 Samples after surface drying

    由于所選用的無溶劑環(huán)氧底漆應(yīng)用時,要求預(yù)熱溫度為70℃,所以選擇在該溫度下測定不同固化體系的表干時間。實驗步驟如下:

    1)打磨鋼片,除去鋼片表面銹。

    2)將處理后的鋼片置于70℃的烘箱中,預(yù)熱30min。

    3)在托盤天平上秤取100g底漆,按照計算的比例將固化劑加入到底漆中,用攪拌棒攪拌均勻,各配方見表2。

    表2 實驗配方Table 2 Experimental formula /g

    用底漆刷將攪拌好的試樣涂刷到鋼片上,根據(jù)GB/T13452.2-92[6]測定漆膜厚度,保證漆膜厚度為0.15~0.30mm。將涂膜后的鋼片置于烘箱,每隔一段時間觀察其表面狀況,測試表干時間。

    1.4.1.2 不同溫度下各固化體系的表干時間

    采用同樣的方法測試60、70、80、90、100℃下,不同固化體系的表干時間。

    1.4.2 附著力測試

    1.4.2.1 附著力表述

    漆膜的附著力是指漆膜與被附著物體表面通過物理和化學(xué)力作用結(jié)合在一起的堅牢程度。漆膜的附著力是考核漆膜性能的重要指標(biāo)之一,附著力的好與壞關(guān)系到整個配套涂層的質(zhì)量。漆膜只有很好地附著在被涂物件上,才能發(fā)揮其應(yīng)有的保護和裝飾作用,達到應(yīng)用涂料的目的;否則即使涂層具有很好的保護性和裝飾性,但由于附著不好而造成大片脫落,也是沒有實際意義的。現(xiàn)行大多數(shù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對漆膜附著力都有要求,因此漆膜附著力測定方法的研究工作一直受到人們的普遍重視。

    漆膜附著力測定的方法可分為3種,即劃圈法(GB/T1720-1979[7])、 劃 格 法 (GB/T9286-1998[8])和拉開法 (GB/T5210-85[9])。這3種方法測得的結(jié)果是各自獨立的。相互之間無換算關(guān)系,它們各有優(yōu)缺點,應(yīng)根據(jù)實際情況選擇合適的方法來測定漆膜附著力,本實驗采用GB/T1720-79的漆膜附著力測定方法。

    1.4.2.2 實驗方法

    1)將測完表干時間的試樣置于室溫下若干時間,待試樣實干后,進行附著力測試。

    2)用軟刷清除試樣表面的底漆殘屑。

    3)用4倍望遠鏡觀察漆膜表面的劃痕,判斷附著力等級。

    1.4.3 剪切強度測試

    根據(jù)GB/T7124-2008[10]進行剪切強度測試,試樣搭接面積為10mm×10mm,厚度為0.2 mm,在電子拉力試驗機上進行剪切強度測試。

    結(jié)果表述:實驗結(jié)果以有效試樣的破壞載荷(N)或拉伸剪切強度 (MPa)的算數(shù)平均值表示。拉伸剪切強度 (MPa)由破壞載荷 (N)除以剪切面積 (mm2)來計算。測試的一級板及二級板試樣分別見圖3和圖4。

    1.4.4 適用期測試

    1.4.4.1 適用期表述

    適用期指的是雙組分 (或多組分)涂料混合后,至膠化而不能使用 (不適于涂裝)的這段時間。所謂膠化,即 “涂料從液體變?yōu)椴荒苁褂玫墓虘B(tài)或半固態(tài)的現(xiàn)象”。對于環(huán)氧類涂料,當(dāng)環(huán)氧樹脂與固化劑混合后產(chǎn)生交聯(lián)化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致體系黏度升高,同時涂料的抗流掛性能也逐漸下降,從而不能再滿足施工要求。由于適用期考察的是施工環(huán)境溫度下的使用情況,所以本文選用兩個代表性溫度進行測試:15℃、50℃。

    1.4.4.2 15℃測定適用期

    1)用內(nèi)徑60mm,高90mm的鐵罐稱取一定質(zhì)量的底漆,用塑料杯稱取相應(yīng)質(zhì)量的固化劑,固化劑選用651#、NX-2040、NX-5454以及651:NX-2040=50:50、651:NX-5454=50:50體系。

    2)將底漆及固化劑放入水浴鍋中,溫度設(shè)置為15℃,恒溫1h。

    3)將固化劑加入到底漆中,快速攪拌均勻,用黏度計測其黏度變化,每隔1min記錄黏度值,直至黏度急劇上升時,停止測試,迅速取出轉(zhuǎn)子,清洗干凈。

    1.4.4.3 50℃測定適用期

    用同樣的方法測試50℃的適用期。通常在沙漠等極為惡劣的環(huán)境中施工,溫度可達50℃的高溫。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 表干時間測試結(jié)果分析

    表干時間測試結(jié)果見表3。表干時間與腰果酚醛胺固化劑含量、表干時間與溫度的關(guān)系分別見圖5、圖6。

    表3 表干時間測試結(jié)果Table 3 Dry time test results /min

    圖5 70℃下表干時間與固化劑含量的關(guān)系Fig.5 Relationship between dry time and curing agent content at 70℃

    圖5表明:

    1)腰果殼液改性胺類固化體系比651#固化體系的表干時間短很多。

    2)復(fù)配體系表干時間介于兩單一固化劑體系之間,且隨腰果酚醛胺類固化劑質(zhì)量分數(shù)減少而規(guī)律性增加,但當(dāng)固化劑中腰果酚醛胺含量>70%時,表干時間變化已很小,近于NX-5454、NX-2040的表干時間,加大腰果酚醛胺的量,意義已不大。實際應(yīng)用中,可根據(jù)需要,調(diào)整固化劑的配比,降低生產(chǎn)成本。

    圖6 表干時間與溫度的關(guān)系Fig.6 Relationship between dry time and temperature

    圖6表明:

    1)表干時間隨溫度升高而規(guī)律性縮短。

    2)651#固化體系表干時間受溫度影響最明顯。

    3)進一步說明復(fù)配體系綜合了兩種固化劑的性能,起到取長補短的作用。因為表干時間并不是越短越好,過短底漆來不及與材料充分接觸,不能充分填充材料表面的空隙,會影響粘接效果及漆膜的韌性;過長又會影響施工進度,降低工作效率。

    2.2 附著力及剪切強度測試結(jié)果討論

    1)觀察樣品的表面,NX-5454固化的漆膜表面極為光滑,光澤度好,氣孔很少。作為防腐底漆,既要與金屬表面有很好的粘接力,又要與PE基材或者基材上的膠黏劑有很好的粘接效果,要求底漆表面有一定的粗糙度,NX-5454的光滑表面,可能會影響粘接效果。NX-2040及651#固化的漆膜表面氣孔較多,光澤度較暗,更利于粘接。

    2)附著力測試結(jié)果表明:各固化體系對鋼表面的附著力等級都在1~2級之間,現(xiàn)場安裝實驗證明,各體系均達到底漆的適用要求。

    3)剪切強度測試結(jié)果表明:經(jīng)現(xiàn)場安裝實驗證明,各固化體系的剪切強度均能達到底漆的適用要求。

    2.3 適用期測試結(jié)果分析

    由圖7~圖12可見,黏度曲線最初均有一段下降的趨勢,原因是固化劑與底漆之間的交聯(lián)反應(yīng)為放熱反應(yīng),加之轉(zhuǎn)子的攪拌作用,使得體系局部溫度升高,而此時固化劑與底漆的交聯(lián)度較低,總體表現(xiàn)為黏度下降,曲線出現(xiàn)下降趨勢;隨著交聯(lián)度的增強,體系黏度逐漸升高。由圖可看出,交聯(lián)反應(yīng)隨時間的變化越來越激烈,特別是NX-5454黏度隨時間變化極為激烈,凝膠時間約為37min。

    由圖7可知,15℃時651#固化體系的適用期約為90min,由圖12可知,50℃時651#固化體系的適用期約為11min,對比兩者,可以得出,適用期受溫度影響很大,隨著溫度的升高,適用期變化的激烈程度增加。

    3 結(jié) 論

    圖12 50℃時651#固化體系黏度隨時間的變化Fig.1 2 Viscosity changes of 651#curing system with time at 50℃

    表干時間及適用期測試結(jié)果表明,腰果殼液改性胺可以快速固化無溶劑環(huán)氧底漆,其與651#復(fù)配,彌補了651#固化速度慢的缺點。附著力及剪切強度測試結(jié)果也表明,腰果殼液改性胺類固化劑對無溶劑環(huán)氧底漆有較好的附著力及剪切強度。復(fù)配體系綜合了兩種固化劑的特點,綜合固化性能較單一固化劑優(yōu)越,具有一定的發(fā)展前景。

    [1]郭 銘,張 鋒,許永輝.幾種典型固化劑對環(huán)氧樹脂涂料性能的影響 [J].中國涂料,2002, (5):27-32.

    [2]胡家朋,熊聯(lián)明,沈 震.新一代環(huán)氧樹脂固化劑的研究 [J].涂料工業(yè),2007,(6):38-44.

    [3]施銘德,周 愛,羅 輝,等.腰果酚改性環(huán)氧無溶劑絕緣防水重防腐涂料在大型石油儲備罐中的應(yīng)用[J].全面腐蝕控制,2008,22 (5):40-43.

    [4]胡家朋,趙升云,劉俊劭,等.腰果酚縮醛胺固化劑的性能研究 [J].熱固性樹脂,2010,25 (1):19-22.

    [5]GB 1728-79,漆膜、膩子膜干燥時間測定法 [S].

    [6]GB/T 13452.2-92,色漆和清漆漆膜厚度的測定 [S].

    [7]GB/T 1720-1979,漆膜附著力測定法 [S].

    [8]GB/T 9286-1998,色漆和清漆漆膜的劃格試驗 [S].

    [9]GB 5210-85,涂層附著力的測定法拉開法 [S].

    [10]GB/T 7124-2008,膠黏劑拉伸剪切強度的測定 [S].

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