金沙藤石油醚部位化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

邱日想 潘蓮弟 王燕莉 鄭 婉 李瑞明

1.廣州醫(yī)學(xué)院第三附屬醫(yī)院藥學(xué)部，廣東廣州 510150；2.廣州市中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，廣東廣州 510130；3.中山大學(xué)附屬第一醫(yī)院藥學(xué)部，廣東廣州 510080

金沙藤為海金沙科Lygodiaceae海金沙屬Lygodium植物海金沙 Lydodium japonicum（Thunb.）Sw.、小葉海金沙 Microphyllum（Cav.）R.Br或曲軸海金沙 Flexuosum（L.）Sw.的干燥地上部分[1]，主產(chǎn)于廣東、江蘇、浙江、湖南、四川等地。金沙藤具有清熱解毒，利水通淋、活血通絡(luò)的功效，是用于治療尿路感染、尿路結(jié)石、前列腺炎、泌尿系統(tǒng)感染的常用中草藥[2-3]。其主要有效成分為黃酮類(lèi)、甾體類(lèi)、香豆素類(lèi)、酚酸類(lèi)成分等[4-8]。本文首次采用GC-MS對(duì)金沙藤總提物石油醚部位的低極性成分進(jìn)行分析鑒定，以期為全面評(píng)價(jià)藥材的質(zhì)量和開(kāi)發(fā)利用該藥材提供必要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器

GCMS-QP2010 Plus氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本Shimadzu公司）；色譜柱：DB-5MS毛細(xì)管氣相色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國(guó)J&W公司），RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2 材料

金沙藤藥材購(gòu)自廣州清平藥材市場(chǎng)，經(jīng)廣州市中醫(yī)醫(yī)院潘蓮弟鑒定為海金沙Lydodium japonicum（Thunb.）Sw.。

石油醚、乙醇均為分析純（廣州化學(xué)試劑廠）。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備

金沙藤藥材經(jīng)粉碎后，稱(chēng)取50 g樣品，加入500 mL乙醇/水（7∶3，V/V）加熱回流提取 3 次，每次 2 h，合并提取液，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收至近干，得浸膏，加入100 mL石油醚萃取3次，合并萃取液，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收至約20 mL，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，石油醚稀釋至刻度，過(guò)0.45 μm濾膜，待分析。

2.2 色譜條件及質(zhì)譜條件

色譜柱 DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度260℃；載氣為高純氦氣；不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間2 min，2 min后分流比為1∶30；進(jìn)樣量1.0 μL。 程序升溫：初始溫度40℃，保持 3 min；5℃/min升至 280℃；20℃/min升至 300℃，保持8 min。 質(zhì)譜條件：電子轟擊電離源（EI），電離電壓70 eV，離子源溫度200℃；傳輸線溫度250℃；電子倍增器電源1.00 kV，掃描質(zhì)量范圍40～650 amu。檢索譜庫(kù)為NIST 2005標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)。

2.3 樣品分析

金沙藤石油醚部位按照最佳條件進(jìn)行分析。樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離，共得到36個(gè)組分，經(jīng)計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索和質(zhì)譜圖分析，鑒定了其中25個(gè)組分的結(jié)構(gòu)。采用面積歸一化法計(jì)算各組分在總組分中的相對(duì)含量，25種主要組分的含量占總組分的96.09%。主要成分及其在總組分中的相對(duì)含量見(jiàn)表1，總離子流圖如圖l所示。

金沙藤石油醚部位的低極性成分主要為植物甾醇、長(zhǎng)鏈脂肪酸及其酯類(lèi)。植物甾醇中β-谷甾醇的含量比較高，達(dá)到4.46%。長(zhǎng)鏈脂肪酸及其酯類(lèi)化合物中含量較高的是芥酸（23.87%）、 正十六酸（21.25%）、亞油酸（7.32%）、油酸（5.59%）。其次，鄰苯二甲酸二辛酯（5.43%）、巖芹酸（4.42%）、棕櫚酸正丁酯（4.18%）、10-十九烷醇（3.15%）的含量也比較高。

3 討論

金沙藤藥材是我國(guó)傳統(tǒng)的中草藥，臨床應(yīng)用十分廣泛。有關(guān)金沙藤藥材的化學(xué)成分研究不多，本文采用GC-MS分析了金沙藤中的低極性成分，主要為植物甾醇、長(zhǎng)鏈脂肪酸及其酯類(lèi)。植物甾醇中β-谷甾醇（4.46%）的含量比較高。長(zhǎng)鏈脂肪酸及其酯類(lèi)化合物中含量較高的是芥酸（23.87%）、正十六酸（21.25%）、亞油酸（7.32%）、油酸（5.59%）。另外，還含有角鯊烯、維生素E等活性成分。文獻(xiàn)報(bào)道植物甾醇如β-谷甾醇、豆甾醇等具有促進(jìn)血中膽甾醇降解代謝的作用，可有效防止冠心動(dòng)脈粥樣硬化[9-10]。角鯊烯等具有保肝、抗疲勞、增強(qiáng)免疫、抗腫瘤等作用。維生素E為自由基清除劑，可改善脂質(zhì)代謝，減少過(guò)氧化脂質(zhì)的生成，改善周?chē)h(huán)[11-12]。本研究為該藥材的進(jìn)一步化學(xué)和藥理活性研究奠定了工作基礎(chǔ)。

表1 金沙藤石油醚部位的化學(xué)成分

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