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    HPLC法同時測定秦艽中龍膽苦苷和牛膝中蛻皮甾酮的含量

    2012-10-16 08:53:24阮洪生苗晶囡馬丁劉樹民
    關(guān)鍵詞:秦艽牛膝龍膽

    阮洪生,苗晶囡,馬丁,劉樹民

    (1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥研究院,哈爾濱150040;2.黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué)生命學(xué)院)

    秦艽為龍膽科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall的干燥根,具有祛風(fēng)濕,清濕熱,止痹痛,退虛熱的功效,臨床用于風(fēng)濕痹痛、中風(fēng)半身不遂,筋脈拘攣,骨節(jié)酸痛,濕熱黃疸,骨蒸潮熱,小兒疳積發(fā)熱[1]的治療。秦艽中主要成分是龍膽苦苷,其中龍膽苦苷含量最高可達18%[2]。該類成分具有保肝、益肝、抗炎鎮(zhèn)痛等活性[3-5]。牛膝為莧科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根,具有逐瘀通經(jīng),補肝腎,強筋骨,利尿通淋,引血下行的功效,臨床用于經(jīng)閉,痛經(jīng),腰膝酸痛,筋骨無力,眩暈[1]等的治療。蛻皮甾酮為牛膝中主要活性成分,其作用與牛膝“補肝腎,強筋骨”的功效相吻合[6]。秦艽善祛風(fēng)濕通絡(luò)止痛,為祛風(fēng)濕之要藥,風(fēng)藥中之潤劑,三痹必用之品,風(fēng)濕痹痛無問新久、或偏寒偏熱,均可配伍應(yīng)用。牛膝既能補肝腎,強筋骨,又能通血脈而利關(guān)節(jié),性善下行,治下半身腰膝關(guān)節(jié)酸痛為其專長。因此,在獨活寄生湯、身痛逐瘀湯、三痹湯、羌活湯等一系列治療痹證的常用方劑中,秦艽和牛膝是很重要的方藥組成。秦艽中龍膽苦苷和牛膝中蛻皮甾酮含量檢測方法文獻報道很多[7-10],但對兩者同時檢測還未見報道。采用RP-HPLC法同時測定了秦艽中龍膽苦苷和牛膝中蛻皮甾酮含量,為治療痹癥藥物研究提供了可行的檢測標準。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    Waters 2695高效液相色譜儀,F(xiàn)A2004N電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司)。

    1.2 試藥

    對照品:龍膽苦苷(成都曼思特生物科技有限公司,批號:A0170,供含量測定用),蛻皮甾酮(中國藥品生物制品檢定所,批號:111638-200603,供含量測定用)。秦艽、牛膝飲片購于哈藥集團世一堂飲片廠,經(jīng)檢驗,均符合《中國藥典》2010年版一部規(guī)定。甲醇、乙腈為色譜純(DIMA,USA),其他試劑均為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 混合對照品儲備液

    精密稱取對照品龍膽苦苷5.0 mg、蛻皮甾酮2.5 mg,分別置25mL量瓶中,加甲醇適量溶解并定容,制得各對照品儲備液。依次精密吸取上述2個儲備液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL于同一25 mL量瓶中,以甲醇定容,即得。

    2.1.2 供試品溶液

    將秦艽和牛膝干燥、粉碎、過40目篩后,準確稱取秦艽和牛膝樣品2.0 g(比例為1∶3),置于250 mL干燥萃取瓶中,加60%的乙醇50 mL,在超聲波工作的狀態(tài)下,選取微波功率80W,提取時間10 min的條件下進行超聲-微波協(xié)同萃取,提取液減壓回收,殘渣干燥后加甲醇溶解,定容至10 mL量瓶中,搖勻,用0.22μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得供試品溶液,4℃冰箱避光、密封保存[11]。

    2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    2.2.1 色譜條件[12]

    色譜柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流動相:乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B)進行梯度洗脫,0~10 min,流動相A∶B(30∶70);10~13 min,流動相A∶B(68∶32);13~25 min,流動相A∶B(30∶70)。流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:254 nm;柱溫:25℃;進樣量10μL。理論塔板數(shù)按龍膽苦苷計不低于2 000,按β-蛻皮甾酮計不低于3 000。

    2.2.2 系統(tǒng)適用性試驗

    按“2.2.1”項下的色譜條件,精密吸取供試品溶液和混合對照品溶液各1 010μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果對照品、供試品溶液色譜圖中龍膽苦苷、蛻皮甾酮均達到基線分離。色譜圖見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖A.龍膽苦苷對照品;B.蛻皮甾酮對照品;C.樣品Fig.1 HPLCChromatrograms of reference substances(A、B)and sample(C)

    2.3 線性關(guān)系考察

    精密吸取混合對照品儲備液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL,分別置10 mL量瓶中,甲醇定容,制成系列對照品溶液。按“2.2.1”項下的色譜條件測定峰面積,以溶液濃度X(μg·mL-1)為橫坐標,峰面積Y為縱坐標,進行線性回歸,繪制標準曲線,龍膽苦苷和蛻皮甾酮的線性回歸方程分別為:

    結(jié)果表明,龍膽苦苷和蛻皮甾酮進樣濃度分別在0.80~20.00,0.40~10.00μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.4 精密度實驗

    精密吸取同一混合對照品溶液,連續(xù)進樣5次,每次進樣10μL。記算龍膽苦苷和蛻皮甾酮峰面積積分值,RSD分別為0.43%和0.91%,結(jié)果表明精密度良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗

    精密吸取同一供試品溶液,按上述色譜條件分別于0,2,4,8,12,24 h測定峰面積,龍膽苦苷和蛻皮甾酮的RSD分別為1.21%、1.43%(n=6)。結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.6 重復(fù)性試驗

    精密稱取同一批樣品6份,按“2.1.2”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進行測定,結(jié)果龍膽苦苷和蛻皮甾酮平均含量分別為58.74 mg·g-1和1.56mg·g-1,RSD分別為1.32%和0.97%。結(jié)果表明方法的重復(fù)性良好。

    2.7 加樣回收率試驗

    精密稱取已知含量的樣品6份,每份約2.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,分別加入一定濃度的混合對照品溶液適量,按照“2.1.2”項下方法制備供試溶液,按上述色譜條件測定,計算回收率。龍膽苦苷和蛻皮甾酮的平均回收率(n=6)分別為100.02%和99.95%,RSD分別為0.87%和1.02%。

    2.8 樣品含量測定

    按“2.1.2”項下方法,取6批供試品,每批樣品平行制備3份供試品溶液,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖。采用外標法分別計算龍膽苦苷和蛻皮甾酮的含量。結(jié)果見表1。

    表1 樣品含量測定結(jié)果(n=6)Table1 Test results of samples

    3 討論

    3.1 提取方法的選擇

    考察了回流提取法、索氏提取法、超聲提取法及超聲-微波協(xié)同萃取法4種不同提取方法,結(jié)果超聲-微波協(xié)同萃取法提取率高,且操作簡便省時。在水,甲醇、40%乙醇、60%乙醇、95%乙醇作為溶劑的比較試驗中,結(jié)果60%乙醇的提取率高,而且對被測兩組份的干擾較小。

    3.2 流動相的選擇

    分別考察了甲醇-水、甲醇-0.1%醋酸水溶液、乙腈-水、乙腈-0.1%醋酸水溶液等不同的流動相系統(tǒng)。結(jié)果以乙腈-0.1%醋酸水溶液系統(tǒng),基線平穩(wěn),峰形及分離好。在實驗中,采用等度洗脫保留時間較長且分離度較差,選擇梯度洗脫龍膽苦苷和蛻皮甾酮可以有效分離,色譜峰沒有干擾。

    3.3 檢測波長的選擇

    藥典中關(guān)于秦艽含量測定龍膽苦苷選擇的波長是254 nm,牛膝含量測定中蛻皮甾酮選擇的波長是250 nm。經(jīng)PAD全波長掃描后,查看三維圖譜,確定待測的龍膽苦苷和蛻皮甾酮在254 nm處有最大吸收,且其色譜峰表觀豐度高,基線平穩(wěn),因此選擇254 nm作為檢測波長。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2]宋振玉,籍秀娟,劉耕陶.秦艽生物堿甲的藥理作用Ⅰ:對大鼠甲醛性“關(guān)節(jié)炎”及腎上腺皮質(zhì)功能的影響[J].生理學(xué)報,1958,22:201-205.

    [3]劉占文,陳長勛,金若敏,等.龍膽苦苷的保肝作用研究[J].中草藥,2002,33(1):47-50.

    [4]徐麗華,徐強.龍膽對實驗性肝損傷的影響[J].中藥藥理與臨床,1994,10(3):20-22.

    [5]李艷秋,趙德化,潘伯榮.龍膽苦苷抗鼠肝損傷的作用[J].第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報,2001,22(18):1645-1649.

    [6]趙變,常珍珍,史彪,等.HPLC法同時測定懷牛膝中5-羥甲基糠醛和蛻皮甾酮的含量[J].藥物分析雜志,2011,31(8):1582-1585.

    [7]郝保華,孫文基,支朝暉,等.超聲提取-HPLC法測定秦艽中龍膽苦苷的含量[J].西北大學(xué)學(xué)報,2004,34(1):81-84.

    [8]馮英菊,楊甫昭.RP-HPLC法測定大鼠血清中龍膽苦苷的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2002(2):51-53.

    [9]張翠英,梁生旺,張廣強.不同產(chǎn)地牛膝中蛻皮甾酮的含量測定[J].中國藥學(xué)雜志,2001,36(10):699-700.

    [10]陳幸,黎萬壽,朱久武,等.RP-HPLC法測定川牛膝中杯莧甾酮的含量[J].藥物分析雜志,2000,20(4):234-236.

    [11]齊海峰,陳維靜.星點設(shè)計-響應(yīng)面法優(yōu)選大黃中大黃酸的提取工藝[J].黑龍江八一農(nóng)墾大學(xué),2012,24(5):46-49.

    [12]黃歡,張曉喻,張宏,等.HPLC同步測定秦艽中龍膽苦苷和元胡中延胡索乙素的含量[J].藥物分析雜志,2007,27(7):1029-1032.

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