苯芴酮-溴化十六烷基吡啶光度法直接測定錫

鄭戰(zhàn)華

湖南省地勘局413隊

苯芴酮-溴化十六烷基吡啶光度法直接測定錫

鄭戰(zhàn)華

湖南省地勘局413隊

采用過氧化鈉熔融礦樣，乙醇除硅。在稀鹽酸介質中，苯芴酮-溴化十六烷基吡啶與錫形成有色三元配合物，光度法直接測定。適用范圍：0.01 %～1%。

乙醇除硅；稀鹽酸介質；三元配合物；直接測定

礦樣中微量錫的測定大多都是采用萃取法使錫與硅分離，以消除硅的干擾，然后進行比色測定。分析手續(xù)十分繁雜，且繁雜的分析程序造成分析結果不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差。本文用乙醇除硅，可不經(jīng)萃取，光度法直接測定錫含量。

1 實驗部分

1.1 儀器：分光光度計

1.2 試劑

1)過氧化鈉。

2)抗壞血酸（120g/L），現(xiàn)用現(xiàn)配。

3)檸檬酸（500g/L）。

4)動物膠（10g/L），現(xiàn)用現(xiàn)配。

5)苯芴酮溶液：稱取0.3g苯芴酮置于800ml燒杯中，加入400ml乙醇，在微熱下攪拌至溶解，再加200ml鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液清澈，冷卻后，移入1000ml容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。

6)溴化十六烷基吡啶（簡稱CPB，下用此代替）：稱取0.4gCPB溶于20ml乙醇中，加入80ml水，混合均勻。

7)錫標準儲備溶液（100ug/ml）：稱取0.1000g金屬錫，置于100ml燒杯中，加入10ml硫酸加熱溶解，冷卻，沿杯壁慢慢加入30ml水，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用（1+4）硫酸稀釋至刻度，搖勻。

8) 錫標準溶液（5ug/ml）：用1mol/L硫酸稀釋錫儲備溶液。

1.3 標準曲線

分取0、0.5、1、2、3、5、10ml錫標準溶液于25ml比色管中，加入5.00ml試液空白溶液，加2滴酚酞指示劑，用（4+6）鹽酸調酸度至紅色消失再過量3.5ml。加1ml抗壞血酸，放置5分鐘左右，加入4ml檸檬酸，搖勻，加2.5ml動物膠，再加2.00ml苯芴酮，0.5mlCPB，用水稀釋至刻度，搖勻。30分鐘后，用1cm比色皿，以空白溶液為參比，于510nm處測量吸光度，繪制標準曲線。

1.4 分析步驟

稱取0.1000g～0.5000g試樣于鐵坩堝中，加3g過氧化鈉。在700℃的馬弗爐中熔融10分鐘，取出冷卻后用熱水浸提，加3ml乙醇，容量至100ml，靜置，隨同試樣做空白試驗。

吸取5.00ml清液于25ml比色管中，加2滴酚酞指示劑，用（4+6）鹽酸調酸度至紅色消失再過量3.5ml。加1ml抗壞血酸，放置5分鐘左右。然后按標準曲線分析步驟操作，測得錫量。

2 結果與討論

2.1 分析結果

1）用本法對冶金部標準物質進行5次分析，結果如下表：

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2）重現(xiàn)性、檢出限和方法線性范圍

以試劑空白為標準，計算測量10次測量的標準偏差為0.18%,檢出限為0.04ug/ml。通過不斷降低標準溶液濃度，測出其最低分析量限為0.10 ug/ml，即本法的線性范圍為0.10ug/ml～2.00 ug/ml。

2.2 討論

1）硅對測定結果的影響及消除

光度法測錫時硅的存在會形成乳膠，使得測定值失真?？梢栽谠嚇尤廴谇凹託浞岢瑁容^麻煩。本文選用在定容前加3ml乙醇，可以將硅除盡，達到分析要求。

2）基體對測定結果的影響

因基體溶液與純凈水相比，吸光度要高很。所以在做空白試驗的時候要嚴格控制試劑的用量與試樣一致；在制作標準曲線時，也要加入同體積的空白試液，以消除系統(tǒng)誤差對測量結果的影響。

3）顯色劑以測定結果的影響

苯芴酮顯色劑本身有很深的顏色，所以用量的多少直接影響吸光值的大小。用量多，顏色太深；用量少，顯色不完全。本文選用準確加入2.00ml，精確至0.01 ml。

3 結語

用本法對標準樣品Ys0-1進行5次平行測定，所得結果均未超出誤差范圍，符合分析要求。本法操作簡單快速，不易帶來誤差，且分析檢出限低，重現(xiàn)性好，能滿足礦石中微量錫的檢測。

[1]巖石礦物分析.地質出版社

10.3969/j.issn.1001-8972.2012.16.020

鄭戰(zhàn)華，1970年生，漢族，出生于湖南邵東縣。1990年7月畢業(yè)于贛州地質學校，2002年畢業(yè)于湘潭大學。助理工程師，現(xiàn)任職于湖南省勘測設計院試驗檢測中心。