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    鉛錫合金中錫元素的分析方法

    2012-10-11 03:10:44孫靜梅邸曉娟
    哈爾濱軸承 2012年1期
    關(guān)鍵詞:氟化鈉滴定法醋酸

    孫靜梅,邸曉娟

    (哈爾濱軸承集團(tuán)公司 質(zhì)量管理部,黑龍江 哈爾濱 150036)

    1 前言

    在金屬及合金分析中,測(cè)定錫的方法主要有重量法、定測(cè)法、光度法及極普法。本文主要介紹的是用滴定法測(cè)量鉛錫合金中錫的含量,此方法比其他方法準(zhǔn)確、誤差小。

    2 鉛錫合金的特性

    錫(Sn),原子序數(shù)50,相對(duì)原子質(zhì)量118.7,位于元素周期表第五周期。金屬錫在常溫的空氣中很穩(wěn)定,不易氧化,與稀無(wú)機(jī)酸有緩慢的作用。錫易溶于熱硫酸或熱濃鹽酸,在濃硝酸中易氧化,生成不溶于酸的偏錫酸沉淀。錫在王水中極易溶解。錫合金的類別、品種有很多,錫合金中主成分除錫外,還有銅、鉛、銻等元素。本文主要介紹鉛錫合金。鉛是青灰色金屬,錫是銀白色金屬,在簡(jiǎn)單絡(luò)離子的酸性電解液中,鉛錫合金在很低的電流密度下,即可產(chǎn)生共沉積。鉛錫合金鍍層比同樣厚度的鉛鍍層和錫鍍層孔隙率低,它的焊接性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)純錫鍍層。鉛錫合金的防護(hù)層具有一定的防腐蝕作用,從而提高其工作性能,延長(zhǎng)使用壽命。因此,在航空航天、電子電器行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用,性能穩(wěn)定,熔點(diǎn)低,流動(dòng)性好,收縮性小。晶粒細(xì),韌性良好,軟硬適宜,表面光滑,無(wú)砂洞,無(wú)疵點(diǎn),無(wú)裂紋,磨光及電鍍效果好。

    3 分析原理

    鉛錫合金中錫的測(cè)定采用EDTA滴定法。試樣用鹽酸、硝酸溶解,加氯化鉀使四價(jià)錫生成六復(fù)錫酸鉀復(fù)鹽,蒸發(fā)除去過(guò)量的酸。在酸性溶液中,加入過(guò)量EDTA絡(luò)合錫、銅等金屬離子,以硫脲掩蔽銅。在PH=5-6溶液中過(guò)量的EDTA以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,然后加入氟化鈉,置換SnY中錫,形成四氟化物而釋放出EDTA,再以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)加氟化鈉后消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液量,計(jì)算錫的含量。

    4 主要反應(yīng)

    5 試劑

    6 分析方法

    稱取試樣0.15克,加1:1硝酸30毫升、1:1鹽酸15毫升,加2克氯化鉀(固體),加熱溶解、冷卻后加水50毫升,加入EDTA 0.05mol/L 35毫升。然后加熱煮沸4min~5min,冷卻后,用硫脲調(diào)至白色,加百里香蘭指示劑2滴,然后用六次甲基四胺調(diào)至紅色恰消失,再增加15毫升,加8~10滴二甲酚橙指示劑后用醋酸鋅溶液滴定至由黃到微紅色,不計(jì)刻度,然后加1~2匙氟化鈉,搖動(dòng)到溶解溶液由紅到黃,然后再用醋酸鋅滴到由黃到微紅色為終點(diǎn),記下刻度。

    7 計(jì)算

    式中:

    C—醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,

    V—加氟化鈉后消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),

    G—稱取試樣克數(shù),

    1.1187—1mL mol/L—醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)錫的克數(shù)。

    8 實(shí)驗(yàn)部分

    為生產(chǎn)需要,工作中減少誤差,更好地為分廠服務(wù),做如下實(shí)驗(yàn),見表1 、表2 。

    表1 用光度法測(cè)定錫的含量(實(shí)驗(yàn) 1,同一樣品)

    表2 用滴定法測(cè)定錫的含量(實(shí)驗(yàn) 2,同一樣品)

    9 結(jié)論

    通過(guò)以上分析方法比較,用滴定法測(cè)定錫元素,其誤差小,快速、準(zhǔn)確地分析出鉛錫合金中的錫的含量,為分廠保質(zhì)保量完成任務(wù)提供保證。

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