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    RDX的綠色結(jié)晶

    2012-10-11 07:45:32張茂林劉小社賈宏選
    火工品 2012年6期
    關(guān)鍵詞:感度高品質(zhì)結(jié)晶

    張茂林,劉小社,賈宏選

    (山西北化關(guān)鋁化工有限公司,山西 永濟(jì),044501)

    RDX作為國內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的高能單質(zhì)炸藥,在武器裝備上發(fā)揮著重要作用。但是隨著武器裝備的發(fā)展,在RDX生產(chǎn)線上得到的初級產(chǎn)品已不能滿足使用的需要,必須進(jìn)行高品質(zhì)化處理。

    重結(jié)晶技術(shù)作為有效控制含能晶體材料粒度分布、晶體尺寸、晶體形狀、晶體密度等晶體特性的重要手段,在含能材料的高品質(zhì)化方面發(fā)揮著重要的作用[1]。例如:法國SNPE公司通過對RDX進(jìn)行重結(jié)晶,在國際上首先研制了不敏感黑索今(I-RDX)[2]、澳大利亞通過對普通 RDX重結(jié)晶得到了 RS-RDX(Reduced Sensitivity-RDX)[3],I-RDX和RS-RDX的晶體形狀與普通RDX有著明顯的差異,表現(xiàn)為外形圓滑、棱角較少、晶體透明度高、內(nèi)部缺陷較少[4];由其制備的混合炸藥的沖擊波感度大幅度降低,表現(xiàn)出高品質(zhì)不敏感炸藥的顯著特征,得到了廣泛的應(yīng)用。國內(nèi)的RDX重結(jié)晶研究中也取得了廣泛的成果,但是在重結(jié)晶中如何降低和減少“三廢”排放,一直沒有引起足夠的重視,也未將其作為一個課題進(jìn)行研究探討。早在 1984年,美國環(huán)保局就提出“廢物最小化”[5-7],其基本思想是通過減少產(chǎn)生的廢物和回收利用廢物以達(dá)到廢物最少,因此,根據(jù)這一思想筆者進(jìn)行了RDX綠色結(jié)晶探討。

    1 RDX的綠色結(jié)晶技術(shù)

    RDX重結(jié)晶方法一般有冷卻結(jié)晶、蒸發(fā)結(jié)晶和溶劑-非溶劑沉淀結(jié)晶[8]。一般來說采用蒸發(fā)結(jié)晶得到的晶體致密性差,在受壓的情況下容易破碎[9],不利于黑索今的高品質(zhì)化;溶劑-非溶劑沉淀結(jié)晶一般選用濃硝酸作為溶劑,水作為稀釋劑,在結(jié)晶過程中會產(chǎn)生大量的低濃度硝酸,處理困難,不利于“廢物最小化”思路的實(shí)現(xiàn),因此實(shí)驗(yàn)中將冷卻結(jié)晶法作為研究RDX的綠色結(jié)晶的重點(diǎn)途徑。

    1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器

    RDX:工業(yè)品(575廠),溶劑:環(huán)己酮(分析純,天津試劑廠),儀器:結(jié)晶系統(tǒng),見圖1。

    圖1 結(jié)晶系統(tǒng)Fig.1 Crystallization system

    結(jié)晶器:自制;材質(zhì):316L;內(nèi)徑:50cm;攪拌:直板式(5 cm×30 cm),外壁包覆采用10 cm厚超細(xì)玻璃棉保溫;數(shù)顯攪拌控制器:DW-3,南京科爾儀器設(shè)備有限公司;精密溫度控制系統(tǒng):智能恒溫水浴SYP,南京科爾儀器設(shè)備有限公司。

    1.2 冷卻結(jié)晶工藝流程圖

    圖2 工藝流程Fig.2 The process of recrystallization

    冷卻結(jié)晶工藝流程見圖2。將200gRDX溶解于800g溶劑中,然后加入5g晶種,控制一定的攪拌強(qiáng)度和降溫速率使晶體不斷從溶液中析出、成長。當(dāng)體系溫度降溫至30℃時結(jié)晶完成。此時體系分為30℃下RDX的飽和溶液和高品質(zhì)RDX晶體,過濾分離后得到高品質(zhì)RDX晶體,濾液作為溶劑循環(huán)使用。

    1.3 工藝條件的確定

    1.3.1 溶液溫度的影響

    溶液起始溫度選用 95℃,結(jié)晶結(jié)束溫度選用30℃。兩個溫度差達(dá)到65℃,確保RDX在溶液中有較大的溶解度差,降溫后有足夠多的晶體析出。起始溫度選用 95℃主要是從實(shí)驗(yàn)過程的安全考慮,以防RDX在高溫溶液中長時間發(fā)生分解。結(jié)晶結(jié)束溫度選用30℃主要從實(shí)驗(yàn)易于實(shí)現(xiàn)目的出發(fā),30℃在不需要額外增加制冷設(shè)施情況下就可以實(shí)現(xiàn)。

    1.3.2 降溫速率

    降溫速率決定著晶核生成和晶體生長的速度,最終決定晶體的形狀、大小、多少、晶體密度特性等,是結(jié)晶控制中的一個主要條件。表 1為攪拌速率為300r/min、不同降溫速率下得到的晶體質(zhì)量情況,在實(shí)驗(yàn)中主要以松狀密度和粒度分布作為衡量結(jié)晶效果的判定標(biāo)準(zhǔn)。

    表1 降溫速率對晶體質(zhì)量的影響Tab.1 Effect of cooling rate on RDX crystals

    從表1中可以看出,降溫速率為0.1/min℃時,晶體分布于適合粒度級配的20~100目含量最高,達(dá)到70.7%。但是整個結(jié)晶時間需要650min,因此結(jié)合結(jié)晶時間和結(jié)晶后晶體的堆積密度情況,降溫速率選用0.2/min℃。

    1.3.3 攪拌速率的影響

    表2為降溫速率0.2/min℃條件下攪拌速率對晶體質(zhì)量的影響。

    表2 攪拌速率對晶體質(zhì)量的影響Tab.2 Effect of stirring rate on RDX crystals

    從表2中可以看出在200 r/min時,晶體粒度分布于20~100目含量最高,達(dá)到73.8%。而且從實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),低攪拌速度下20目篩上晶體比例增大,高攪拌速度下100目篩下的晶體粒度比例增大。在顯微鏡下可觀察到高攪拌強(qiáng)度下晶體破碎顆粒較多,說明攪拌的剪切力及溶液湍流破壞了新生成的晶體表面,使新生成的晶體表面產(chǎn)生較多棱角和瑕疵。

    1.3.4 溶劑循環(huán)利用對晶體質(zhì)量的影響

    實(shí)驗(yàn)中溶劑循環(huán)利用至5次以后,晶體的顏色變深,但堆積密度和粒度分布沒有明顯變化。將循環(huán)使用至第5次的母液用濾紙過濾后重新使用,晶體顏色有一定改觀。顏色的加深主要是由于原料RDX中的微塵殘留在母液中造成,通過過濾可以將其去除。

    2 性能測試結(jié)果

    2.1 外觀

    以環(huán)己酮為溶劑,采用綠色的降溫結(jié)晶法得到的RDX晶體透明、表面圓潤,接近球形,如圖3所示。

    圖3 結(jié)晶后的RDX晶體Fig.3 Photograph of high quality RDX

    2.2 特性測試

    撞擊感度:GJB 772A-1997,方法 601.1,10kg落錘,落高:250mm;摩擦感度:GJB 772A-1997,方法 602.1,擺角:(90±1)°,表壓:(474.3±8.5)MPa;堆積密度:GJB 772A-1997,方法402.3;晶體密度:GJB 772A-1997方法401.1密度瓶法。測試結(jié)果見表3。

    表3 RDX晶體特性對照表Tab.3 Comparison of the crystal properties

    3 結(jié)論

    (1)以環(huán)己酮為溶劑可以實(shí)現(xiàn)RDX的綠色結(jié)晶,達(dá)到溶劑零排放;

    (2)降溫法進(jìn)行RDX綠色結(jié)晶的主要影響因素有降溫速率、攪拌強(qiáng)度;

    (3)降溫結(jié)晶得到的RDX晶體接近球形;晶體密度達(dá)到1.810g/cm3;堆積密度達(dá)到1.28g/cm3;撞擊感度降低為48%;摩擦感度降低為64%。

    [1]徐瑞娟,陳婭,王東磊.高品質(zhì)硝基胍的制備與性能表征[C]∥含能材料鈍感彈藥技術(shù)學(xué)術(shù)研討會.成都:中國工程物理研究院化工材料研究所,2010.

    [2]Watt D,Peugetot F.Reduced sensitivity RDX,where are we[C]∥35 International Annual Conference of ICT,Energetic Materials(Structure and Properties).Karlsruhe:ICT ,2004.

    [3]Borne L,Beaucamp A.Effects of explosive crystal internal defects on projectile impact initiation[C]∥The 1lth Int Detonation Syrup.Snowmass:Office of Naval Research,1998.

    [4]Vander S A C,Influence of RDX crystals shape on the shock sensitivity of PBXes[C]//Proceedings of the 9th Symposium International on Detonation.Oregon:Office of Naval Research,1989.

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    [6]郭曉河,張勝前,馬偉.綠色化學(xué)的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J].天津化工,2003(1):17-19.

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    [8]葉毓鵬.炸藥結(jié)晶工藝學(xué)及其應(yīng)用[M].北京:兵器工業(yè)出版社, 1995.

    [9]荊昌倫,徐復(fù)銘,賈宏選,侯勇.粒徑150~180μm球形RDX生產(chǎn)工藝研究[J].含能材料,2009,17(2):194-195.

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