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    TiO2/VO2雙層薄膜的制備及光電性能研究

    2012-09-28 04:57:10呂曉慶李合琴
    關(guān)鍵詞:單層雙層真空

    呂曉慶, 李合琴, 周 矗, 崔 躍, 何 蓓, 劉 濤

    (合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,安徽 合肥 230009)

    VO2薄膜具有高的電阻溫度系數(shù)以及優(yōu)良的熱敏性能,在智能窗[1-2]、光電開關(guān)、非制冷紅外輻射熱計等方面有重要的應(yīng)用前景。目前VO2薄膜的制備方法主要有磁控濺射法[3]、真空蒸鍍法、脈沖激光沉積及溶膠-凝膠法[4]等。本文采用反應(yīng)磁控濺射法在玻璃基底上制備了VO2單層膜及TiO2/VO2雙層膜,并檢測其電學(xué)、光學(xué)、結(jié)構(gòu)及形貌等方面的性能;通過添加TiO2緩沖層來改善薄膜的性能,制備出能滿足實際應(yīng)用需求的VO2薄膜。

    1 實 驗

    實驗所用鍍膜設(shè)備為中國科學(xué)院沈陽中科儀器所研制的FJL560B1型高真空磁控與離子束聯(lián)合濺射設(shè)備。首先用磁控濺射法在玻璃基底上制備出VO2單層薄膜(樣品1)與TiO2/VO2雙層薄膜(樣品2),濺射靶材為99.99%的高純金屬釩靶和鈦靶,濺射電源為直流電源,濺射氣體和反應(yīng)氣體分別為 Ar(99.99%)和 O2(99.99%),濺射前依次用丙酮、乙醇及去離子水對玻璃襯底進行標(biāo)準超聲清洗[5]各15min,吹干后放入濺射室。濺射室本底真空為1.0×10-4Pa,先通入高純Ar氣,對靶材預(yù)濺射10min,然后通入O2氣,進行反應(yīng)濺射。對于TiO2/VO2雙層薄膜,先在玻璃上制備一層TiO2薄膜,再制備一層VO2薄膜。實驗中采用了精密電橋和LCR測試儀、D/MAX2500V型X射線衍射儀、Sirion 200型場發(fā)射掃描電鏡、UV-2550紫外-可見分光光度計等對薄膜的表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)進行分析。

    2 實驗結(jié)果與分析

    2.1 薄膜樣品的電阻分析

    VO2薄膜和TiO2/VO2薄膜的電阻-溫度曲線如圖1所示。

    圖1 VO2薄膜和TiO2/VO2雙層薄膜的電阻-溫度曲線

    由圖1可看出,VO2單層薄膜的升溫電阻測量值從室溫的21.6kΩ變化到62℃附近的0.58kΩ,電阻變化范圍較大,有2個數(shù)量級的突破,在59℃附近電阻-溫度曲線發(fā)生突變,樣品發(fā)生相變并取得最大TCR值,為-0.934/℃。而TiO2/VO2雙層薄膜電阻升溫電阻測量值從室溫的24.9kΩ變化到62℃附近的0.95kΩ,也有2個數(shù)量級的變化,在56℃附近電阻-溫度曲線發(fā)生突變,TCR值為-1.087/℃。從圖1還可看出,升溫和降溫測量的電阻-溫度曲線并不重合,存在一定的熱滯,樣品1的熱滯較大,約為12℃,而樣品2的熱滯較小,約為9℃,相變所需能量較低[6]。因此,TiO2/VO2薄膜的 TCR值高于 VO2單層薄膜,相變溫度低于VO2單層薄膜。

    2.2 XRD分析

    薄膜的衍射圖譜如圖2所示。

    圖2 VO2薄膜和TiO2/VO2薄膜的XRD圖譜

    從圖2a可以看出,VO2的含量比釩的其他價態(tài)氧化物含量高。VO2薄膜的衍射峰分別在12.12°、27.80°、37.04°、42.32°、55.56°處,相應(yīng)的晶面指數(shù)分別為(211)、(110)、(101)、(210)、(220)。其中衍射強度較強的(110)、(101)、(210)晶面對應(yīng)的半高寬分別為0.34°、0.341°和0.246°。從圖2b可看出,VO2/TiO2薄膜仍存在VO2薄膜的幾個主要衍射峰,它們分別是2θ為27.72°、37.14°、55.52°的衍射峰,相對應(yīng)的晶面指數(shù)為(110)、(101)、(220),其對應(yīng)的半峰寬為0.312°、0.255°和0.216°,主要衍射峰的強度高于VO2單層膜。增加了一層TiO2薄膜后,衍射圖中出現(xiàn)了2θ=46.54°的TiO2衍射峰,對應(yīng)晶面指數(shù)為(032)。該結(jié)果表明,添加TiO2緩沖層的薄膜衍射峰強度增加,薄膜的結(jié)晶狀態(tài)更好。

    2.3 可見光透過率分析

    在可見光范圍內(nèi),TiO2薄膜具有較高的折射率(2.0~2.7)和較低的吸收率、透明波段中心(波長為550nm)與太陽光的可見光譜波段基本相符合的特點[7],在光學(xué)原理上,其折射率小于VO2,具有一定的增透效果。室溫下,對薄膜樣品在450~800nm波段范圍的可見光透過率如圖3所示。

    圖3 VO2薄膜和TiO2/VO2薄膜的可見光透過率

    從圖3可看出,TiO2/VO2雙層薄膜的可見光透過率優(yōu)于VO2單層薄膜,透過率平均提高了約30%。

    2.4 薄膜的形貌分析

    薄膜的表面形貌如圖4所示。

    圖4 VO2薄膜和TiO2/VO2薄膜的SEM圖像

    從圖4可看出,VO2單層薄膜的表面出現(xiàn)了裂紋,因為玻璃為非晶體,與釩的氧化物晶格匹配度差,熱應(yīng)力大。而TiO2/VO2雙層薄膜表面無裂紋,VO2晶粒大小分布均勻,晶格匹配度高[8],且表面較平整光滑。這是因為在玻璃上制備TiO2緩沖層后,VO2薄膜的生長受玻璃基底的影響減小,其晶粒結(jié)晶狀況得到改善,表面形貌更加完整。從室溫下的熱膨脹系數(shù)來看,玻璃為4.0×10-6~5.0×10-6/K,VO2約 為 9.0×10-6/K,而 TiO2薄膜熱膨脹系數(shù)約為6.8×10-6/K,介于玻璃和VO2薄膜之間,可減小熱應(yīng)力,起到功能梯度的作用,促進了薄膜的均勻生長。

    3 結(jié) 論

    TiO2/VO2雙層薄膜和VO2單層薄膜相比,相變溫度由59℃降低到56℃,且電阻-溫度曲線發(fā)生突變時的 TCR 值較大,為 -1.087/℃。TiO2/VO2薄膜的熱滯寬度變小,由12℃減小到9℃。TiO2/VO2雙層薄膜可見光透過率明顯高于VO2單層薄膜,TiO2薄膜的增透作用明顯。

    由薄膜表面形貌和XRD結(jié)果可知,TiO2/VO2雙層薄膜顆粒致密均勻,表面平整光滑,無微裂紋產(chǎn)生,衍射峰強度高,因此雙層薄膜的結(jié)晶質(zhì)量優(yōu)于VO2單層薄膜。

    [1]Chen Sihai,Ma Hong,Dai Jun,et al.Nanostructured vanadium dioxide thin films with low phase transition temperature[J].Applied Physics Letters,2007,90:101-117.

    [2]方應(yīng)翠,陳長琦,朱 武,等.二氧化釩薄膜在智能窗方面應(yīng)用研究[J].真空,2003(2):16-18.

    [3]Kivaisi R T,Samiji M.Optical and electrical-properties of vanadium dioxide films prepared under optimized RF sputtering conditions[J].Solar Energy Materials & Solar Cells,1999,57(2):141-152.

    [4]Speck K R,Sherwin M E.Vanadium dioxide films grown from vanadium tetra-isopropoxide by the sol-gel process[J].Thin Solid Films,1988,165(1):317-322.

    [5]方光志,李合琴,沈紅雪,等.VO2/TiO2/Ti多層薄膜的制備工藝與內(nèi)耗研究[J].真空,2009(4):20-23.

    [6]劉 濤,李合琴,武大偉,等.TiO2緩沖層對摻鎢氧化釩熱敏智能玻璃的制備及性能影響[J].真空,2011(6):27-30.

    [7]王 鶴,楊 宏,于化叢,等.單晶硅太陽電池納米晶減反膜的研究[J].固體電子學(xué)研究與進展,2003,23(3):316-319.

    [8]胡庚祥,蔡 珣,戎詠華.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].第2版.上海:上海交通大學(xué)出版社,2006:124-127.

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