孔 晶,劉 秦,康志新
(1. 華南理工大學 機械與汽車工程學院,廣州 510640;2. 華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心,廣州 510640)
等通道轉(zhuǎn)角擠壓雙相Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的組織與力學性能
孔 晶1,2,劉 秦1,2,康志新1,2
(1. 華南理工大學 機械與汽車工程學院,廣州 510640;2. 華南理工大學 國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心,廣州 510640)
采用等通道轉(zhuǎn)角擠壓(ECAP)工藝在573 K溫度下以Bc路徑對雙相合金Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y進行1~6道次擠壓變形,對變形合金進行顯微組織觀察、掃描電鏡分析、X射線衍射測試和應變速率為1.5×10?3s?1的室溫拉伸實驗。結(jié)果表明:該合金由(α+β)相組成,變形后晶粒沿著與擠壓方向成30°~45°角且呈拉長的流線狀,隨擠壓道次的增加,晶粒不斷細化,其析出相Al2Y顆粒也隨道次的增加沿晶粒拉長的方向均勻化和細化。合金原始鑄態(tài)無織構(gòu),1道次變形后β相的主滑移面{110}晶面織構(gòu)強度最高,變形3道次和6道次后該晶面織構(gòu)強度相對1道次的下降,織構(gòu)向周圍移動。變形到3道次,室溫下抗拉強度從鑄態(tài)的137.5 MPa提高到最大值166.4 MPa;4道次后,強度有一定程度下降。斷口分析表明,經(jīng)6道次變形后斷口呈典型的延性斷裂特征,存在更多的韌窩,并獲得較大的室溫伸長率(83%)。
鎂鋰合金;等通道轉(zhuǎn)角擠壓;顯微組織;力學性能;織構(gòu)
鎂鋰(Mg-Li)合金的密度僅為1.3~1.6 g/cm3[1],作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,鎂鋰合金可以降低宇宙射線對電子儀器設備的干擾,能滿足航空、航天對輕質(zhì)材料的需求,因此,在通訊電子工業(yè)、軍工和航空航天交通運輸領域中將得到日益廣泛的應用[2?3]。
然而,鎂鋰合金強度不高的缺點而限制了其應用,目前研究者較多采用加入合金元素來提高其綜合性能[4?5],而等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal channel angular pressing, ECAP)技術(shù)作為通過劇塑性變形而獲得大尺寸亞微米乃至納米級塊體材料的有效方法之一,已成為強化金屬材料的有效手段[6?8]。
劉騰等[9?10]研究了ECAP雙相合金Mg-8%Li-1Al (質(zhì)量分數(shù))在擠壓過程中的變形方式和擠壓后的室溫拉伸性能,F(xiàn)URUI等[11]分析了ECAP工藝對Mg-8%Li雙相合金變形后超塑性的影響。目前國內(nèi)外對于采用ECAP工藝加工雙相Mg-Li合金的研究甚少,對雙相鎂鋰合金在ECAP變形過程中的塑性變形機理尚待進一步的研究。AGNEW等[12]的研究結(jié)果表明,在ECAP過程中,不同鎂合金呈現(xiàn)不同的織構(gòu)演化,反映出不同鎂合金具有不同的變形機理。在研究鎂合金的織構(gòu)演化差異時,常常是根據(jù)其非基平面輔助滑移模式的相對活動性來判斷,(α+β)相Mg-Li合金由于其雙相的特點在熱變形過程中呈現(xiàn)不同的織構(gòu)演化。本文作者采用ECAP工藝對設計開發(fā)的Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y雙相鎂鋰合金擠壓1~6道次,通過對不同擠壓道次的組織和織構(gòu)演變的觀察與室溫力學性能的測試,以XRD和SEM為分析手段,考察ECAP加工對合金組織、織構(gòu)和力學性能的影響,探討其塑性變形機理。
所用材料為本課題組自行設計的鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y鎂合金,采用熔煉方法澆注成鑄錠,并對其進行均勻化處理。合金的化學成分見表1。
將鑄錠加工成長度為120 mm、橫截面為22 mm ×22 mm的試樣進行ECAP擠壓,所用模具擠壓原理示意如圖1[13]。其中,φ=90°、φ=45°。擠壓道次為1~6道次,擠壓溫度為573 K,擠壓速度為2 mm/s,擠壓路徑為Bc,即兩道次間將試樣順時針旋轉(zhuǎn)90°,試驗時采用石墨+機油混合物為潤滑劑。
表1 Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的化學成分Table 1 Chemical composition of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy (mass fraction, %)
圖1 等通道轉(zhuǎn)角擠壓原理圖[13]Fig. 1 Schematic diagram of equal channel angular pressing[13]
沿擠壓方向切取拉伸試樣,其標距尺寸為10 mm,寬度為3.5 mm,厚度為2 mm。室溫拉伸實驗在SANSCMT 5105微機控制萬能材料試驗機上進行,應變速率為1.5×10?3s?1。硬度采用HVS?1000數(shù)顯維氏顯微硬度儀測試,加載載荷為4.9 N,加載時間為20 s,每個樣打5個點取平均值,測試面為TD面(Transverse direction plane),如圖1所示。采用型號為DMI 5000的Leica金相顯微鏡對ECAP變形前后試樣進行顯微組織觀察,觀察面為TD面。觀察前先將試樣用金相砂紙打磨,再使用0.5 μm的鉆石拋光膏拋光至鏡面,用4%的硝酸酒精溶液進行腐蝕。用于X射線衍射物相分析的各道次樣品均取自TD面,衍射儀型號為D8 ADVANCE,采用Cu Kα輻射,管電壓為40 kV,掃描速度為1.416 (°)/s;采用PANalytical公司生產(chǎn)的X′pert Pro MRD X射線衍射分析儀對Mg-Li合金的{110}極圖進行測試,使用X′Pert Texture軟件對織構(gòu)進行數(shù)據(jù)處理與分析。能譜和拉伸試樣斷口的掃描電鏡(SEM)測試均在Quanta 200型電鏡上進行,加速電壓為20 kV。
原始鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的顯微組織是由以Mg為基體固溶體的α相和以Li為基體的固溶體的β相同時存在,其中,α相是密排六方(HCP)結(jié)構(gòu),β相是體心立方(BCC)結(jié)構(gòu),如圖2所示。淺色部分為α相,深色部分為β相。組織呈等軸狀,但其晶粒較粗大,且分布不均勻,其晶粒尺寸為200~600 μm(見圖2)。
如圖2所示,在晶內(nèi)和晶界存在大量析出相且分布不均勻。對該析出相進行掃描電鏡(SEM)觀察,結(jié)果如圖3所示。從圖3(a)可以看出,析出相化合物主要以白色塊狀存在,原始鑄態(tài)的析出相顆粒大小分布在3~8 μm之間,6道次后析出相細化和均勻化,大小為2~4 μm(見圖3(c))。
圖2 原始鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的顯微組織Fig. 2 Microstructure of as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy
合金的EDS元素點分析結(jié)果如圖4和表2所示。由圖4和表2可知,析出相化合物主要由Mg、Al和 Y元素組成,其中Al與Y原子的摩爾比約為2:1,由于元素間形成化合物的難易程度可以根據(jù)電負性差值的大小進行判斷,電負性差值越大,元素間結(jié)合力越大,越容易形成金屬間化合物[14]。Y與Al、Mg和Li的電負性差值分別為0.3、0和0.2[15],因此,可以初步判斷塊狀化合物為Al2Y,Mg可能是來自基體。結(jié)合圖5的XRD分析結(jié)果,可以進一步確定SEM像中的白色塊狀析出相為由Al和Y形成的Al2Y稀土化合物。
圖3 原始鑄態(tài)和6道次變形態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金上析出相分布的SEM像Fig. 3 SEM images showing distribution of precipitates on Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy: (a), (b) As-cast; (c), (d) ECAP for 6 passes
圖4 鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金析出相的EDS分析結(jié)果Fig. 4 EDS analysis results for precipitates in as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy
表2 Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的析出相成分Table 2 Composition of precipitates in Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy
圖5 鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的XRD譜Fig. 5 XRD pattern of as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy
圖6所示為原始鑄態(tài)與不同擠壓道次ECAP變形Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的顯微組織。由圖6(a)可知, 經(jīng)1道次ECAP變形后,組織被壓扁和拉長,呈擠壓流線狀,且與擠壓方向約成30°角(擠壓方向如圖6(a)中箭頭所示),此時析出相也沿著晶粒拉長方向分布,但分布仍不均勻。經(jīng)2道次變形后,出現(xiàn)了部分動態(tài)再結(jié)晶晶粒。經(jīng)4道次變形后,組織仍以拉長的纖維狀特征為主,但在局部地區(qū)可發(fā)現(xiàn)少量等軸狀晶粒(見圖6(c)中箭頭部分),此時合金發(fā)生了部分動態(tài)再結(jié)晶,這是由于鎂合金的層錯能較低,其擴展位錯寬度大,不易進行位錯的交滑移和攀移,加之鎂合金的晶界擴散速度較大,因此,在一定的擠壓力和溫度作用下,由于晶界的擴散作用不斷吸收亞晶界上堆積的位錯而形成較大尺寸的大角度亞晶,再通過晶界遷移、亞晶進一步合并和轉(zhuǎn)動,發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,從而形成大角度晶粒[16]。從形貌上看,再結(jié)晶區(qū)域呈長條帶狀分布在原始晶界處,這是因為原始晶界處存在的晶格畸變和第二相都能阻礙位錯運動,產(chǎn)生位錯塞積,因此位錯密度顯著提高,進而形成高位錯密度區(qū),即高儲存能區(qū),對再結(jié)晶的形核有利。
隨著變形道次的增加,合金塑性變形的程度加劇,從而產(chǎn)生大量的位錯和晶界扭曲,這就為動態(tài)再結(jié)晶提供了驅(qū)動力,析出相顆粒也可成為動態(tài)再結(jié)晶的晶核,激活更多的動態(tài)再結(jié)晶。經(jīng)6道次變形后,由于此時動態(tài)再結(jié)晶進行得較充分,晶粒得到較大程度的細化,長軸方向平均晶粒尺寸為415.2 μm,短軸方向平均晶粒尺寸為26.4 μm,同時析出相沿著晶粒拉長方向細化,分布也更加均勻(見圖6(e)),但晶粒依然呈現(xiàn)長條狀特征,此時晶粒拉長與擠壓方向約成45°角。
圖7所示為原始鑄態(tài)和經(jīng)ECAP變形1、3、6道次后β相的最強峰{110}晶面的織構(gòu)演變圖。由圖7可知,原始鑄態(tài)無織構(gòu);1道次變形后{110}晶面平行于TD面,織構(gòu)強度最高,最大值為18.663,變形3道次和6道次后織構(gòu)強度相對1道次的下降,其最大值分別為5.471和5.639,織構(gòu)向周圍移動,{110}晶面織構(gòu)弱化,結(jié)合XRD譜(見圖8),晶面衍射射線的強度反映了該晶面平行表面分布的相對程度,由于X射線衍射的測試樣品取自TD面,所以,衍射射線最強峰所對應的晶面也是在TD面上擇優(yōu)分布最強的晶面。由圖8可知,{110}晶面強度在1道次達到最大,在3道次和6道次分別有一定程度的下降。由此表明,在多道次ECAP變形初期,晶粒會發(fā)生較大程度的偏轉(zhuǎn),多數(shù)晶粒的{110}晶面轉(zhuǎn)向與TD面平行的方向,隨著變形道次的增加,與TD面平行的{110}晶面的晶粒數(shù)減少,出現(xiàn)織構(gòu)軟化現(xiàn)象。
圖6 經(jīng)不同擠壓道次ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金典型的顯微組織Fig. 6 Typical optical microstructures of ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) ECAP for 1 pass; (b) ECAP for 2 passes; (c), (d) ECAP for 4 passes; (e), (f) ECAP for 6 passes
隨著擠壓道次的增加,Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的抗拉強度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(見圖9(a))。結(jié)合鑄態(tài)和不同變形道次Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室溫拉伸柱狀圖(見圖9(b))可知,經(jīng)ECAP擠壓3道次后,合金的抗拉強度從鑄態(tài)的137.5 MPa提高到最大值166.4 MPa,3道次后有所下降,但仍高于鑄態(tài)的抗拉強度,擠壓4道次后抗拉強度降到158.5 MPa,其后隨著擠壓道次的增加,抗拉強度略有降低但不明顯。
圖7 鑄態(tài)和經(jīng)ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的{110}晶面極圖Fig. 7 {110} pole figures of as-cast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) As-cast; (b) 1 pass; (c) 3 passes; (d) 6 passes
圖8 鑄態(tài)與經(jīng)1、3和6道次ECAP變形Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的XRD譜Fig. 8 XRD patterns of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys ascast (a) and ECAPed for 1 pass (b), 3 (c) and 6 (d) passes
經(jīng)1道次變形后合金的抗拉強度和伸長率均有較大程度的提高,這是由于原始鑄態(tài)的晶粒尺寸較大,晶粒大小和析出相均分布不均,致使合金強度和伸長率相對較低,經(jīng)ECAP變形后,晶粒得到了較大程度的拉長和轉(zhuǎn)動,經(jīng)1道次變形后的{110}面峰強明顯高于原始鑄態(tài)的峰強,同時變形時BCC對HCP的協(xié)調(diào)作用,致使晶粒發(fā)生有利于滑移方向的轉(zhuǎn)動,致使此時合金的抗拉強度和伸長率均有較大程度的提高。
在隨后的道次中,在較大的剪切應變作用下合金組織細化,晶粒內(nèi)部位錯增殖,而顯著的晶粒細化使合金晶界增多,晶界的增多和析出相的存在均阻礙了位錯的運動,降低了位錯的可動性,提高了變形抗力,相應地提高了合金的強度,經(jīng)1~3道次擠壓后合金的抗拉強度分別為150.0、163.8和166.4 MPa,該變化規(guī)律符合Hall?Petch關(guān)系式。
但經(jīng)3道次變形后,析出相的細化和均勻化對位錯運動的阻礙大大降低,這在一定程度降低了變形抗力。此外,主滑移面{110}晶面織構(gòu)強度有所降低(見圖7和8),此時織構(gòu)弱化程度大于晶粒細化的作用,合金強度有所降低。
圖9 鑄態(tài)和經(jīng)ECAP不同道次變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的應力—應變曲線和力學性能Fig. 9 Stress—strain curves and mechanical properties of ascast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) Stress—strain curves; (b) Mechanical properties
原始鑄態(tài)合金的伸長率為42%,隨著擠壓道次的增加,經(jīng)ECAP 6道次后,伸長率增加到83%。原因如下:1)隨著擠壓道次的增加,晶粒不斷細化,晶粒越細,拉伸時在晶界滑移的作用下裂紋越不容易形成,同時裂紋擴展需要多次改變方向,將消耗更多的能量,因此裂紋不易擴展,這就有助于塑性的提高;2)在變形過程中產(chǎn)生了織構(gòu),在室溫拉伸過程中,合金中某些取向的晶粒會隨著拉應力的作用不斷旋轉(zhuǎn),直至適合滑移,因此有利于塑性變形;3)經(jīng)多道次擠壓后,隨著道次的增加,晶粒分布更加均勻,析出相也不斷細化和分布均勻,塑性變形時析出相質(zhì)點可隨著基體相的變形而移動,不會造成明顯的應力集中,因此,合金可承受較大的變形量而不致破裂,最終使得合金塑性顯著提高。
由圖10經(jīng)不同擠壓道次ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的維氏硬度可知,鑄態(tài)合金的硬度為59.2HV,擠壓后,隨著應變量的增加,硬度升高,到2道次后達到最大值,為73.2HV,而經(jīng)3、4道次擠壓后硬度有所下降,4道次后硬度降至64.7HV,在隨后的道次中,硬度又有所上升,但上升幅度較小,6道次后升至68.6HV,硬度與道次的關(guān)系總體上為先較大幅度上升,然后下降,最后平緩上升,2道次時達到峰值。
圖10 鑄態(tài)和經(jīng)不同擠壓道次ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的維氏硬度Fig. 10 Vickers hardness of as-cast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys at different passes
根據(jù)Baily–Hirsch材料硬度關(guān)系式:H=H0+αGbρ1/2。其中:H為硬度;H0為位錯密度為0時材料的硬度;G為切變模量;b為柏氏矢量;α為系數(shù);ρ為位錯密度。在ECAP變形初期,由于原始鑄態(tài)晶粒尺寸較大,ECAP變形初期以晶內(nèi)位錯運動為主,合金內(nèi)位錯密度陡然增加,而合金中的位錯纏結(jié)、晶界以及析出相均能阻礙位錯運動,位錯運動到這些位置就會被阻止,從而產(chǎn)生位錯塞積群,使合金產(chǎn)生加工硬化[17],此時合金的硬度將明顯上升。陳克華等[18]在研究多道次等通道轉(zhuǎn)角擠壓Al-Mg2Si合金時也認為,加工硬化受到動態(tài)再結(jié)晶與析出相的共同作用。本研究中,隨著ECAP道次的增加,應變量不斷增大,位錯塞積數(shù)目不斷增多,在塞積處產(chǎn)生很大的應力集中,當應力大到足以啟動位錯時,位錯開始運動,ECAP變形機制逐漸從晶內(nèi)位錯運動轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы缁疲@必然導致位錯密度增加變慢,此時,合金組織中由動態(tài)再結(jié)晶所引起的軟化能夠消除部分由位錯增多所引起的硬化,從而加工硬化程度下降,經(jīng)3道次變形后,當動態(tài)再結(jié)晶軟化作用大于加工硬化程度時,合金的硬度稍有下降,經(jīng)2道次變形后發(fā)生的硬度波動是多道次擠壓后造成的加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶軟化共同作用造成的。
圖11所示為經(jīng)ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室溫拉伸斷口形貌。合金鑄態(tài)時HCP結(jié)構(gòu)的α相和BCC的β相都比較粗大,在室溫拉伸過程中,當α相自身無法協(xié)調(diào)變形時,可借助于自身滑移系較多的β相的協(xié)調(diào)作用,使變形連續(xù)進行。鑄態(tài)Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室溫拉伸斷口形貌存在解理臺階,同時在部分解理面附近存在少量韌窩,表現(xiàn)出韌、脆性混合型斷裂的特征;經(jīng)ECAP變形后,兩相組織明顯細化,α相組織自身協(xié)調(diào)變形能力增強及β相對α相的變形協(xié)調(diào)作用,使ECAP多道次擠壓變形后的拉伸斷口為均勻細小的韌窩,呈延性斷裂特征。
圖11 鑄態(tài)和經(jīng)ECAP變形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室溫拉伸斷口形貌Fig. 11 Fractured morphologies of as-cast and ECAP Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys at room temperature: (a) Ascast; (b) 6 passes
1) Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金由(α+β)相組成,鑄態(tài)顯微組織為晶粒大小為200~600 μm且分布不均的等軸狀晶粒,晶界或晶內(nèi)分布著3~8 μm大小不等的Al2Y析出相顆粒,經(jīng)ECAP變形后,晶粒呈與擠壓方向成30°~45°角的流線狀,2道次開始出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶晶粒,6道次變形后晶粒進一步細化但仍呈現(xiàn)長條狀特征,同時析出相沿晶粒拉長的方向更加均勻和細小。
2) 合金原始鑄態(tài)無織構(gòu),1道次變形后β相的主滑移面{110}晶面織構(gòu)強度最高,平行于TD面,經(jīng)3道次和6道次變形后{110}晶面織構(gòu)強度相對1道次后的下降,織構(gòu)向周圍移動。
3) 隨著擠壓道次的增加,合金的室溫抗拉強度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,這種強度特征是鎂鋰合金中存在的BCC結(jié)構(gòu)具有良好的變形協(xié)調(diào)性、析出相以及細化晶粒和織構(gòu)軟化共同作用的結(jié)果。此外,隨道次的增加,伸長率不斷增大,6道次后伸長率增加到83%,其拉伸斷口呈延性斷裂特征。
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(編輯 陳衛(wèi)萍)
Microstructure and mechanical properties of two-phase Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy processed by ECAP
KONG Jing1,2, LIU Qin1,2, KANG Zhi-xin1,2
(1. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China; 2. National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)
The microstructure evolution and mechanical properties of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y two-phase magnesium alloy processed by equal channel angular pressing (ECAP) from 1 pass to 6 passes at 573 K using route Bc were analyzed by OM, SEM and XRD, and the mechanical properties were tested at room temperature with strain rate of 1.5×10?3s?1. The results indicate that the magnesium alloy grains consist ofαphase andβphase which are elongated to be streamline at an angle of 30°?45° to the extrusion direction after ECAP, and the initial large and disperse phases of Al2Y are refined and homogenized as the extrusion pass increases. After 1 pass, non-oriented texture of the as-cast alloy exhibits the strongest texture on the main crystal {110} ofβphase; after 3 and 6 passes, the texture intensity declines compared with that of 1 pass deformation, and their texture moves to periphery. After 3 passes, the tensile strength increases to the maximum of 166.4 MPa from 137.5 MPa of the as-cast at room temperature. After 4 passes, the tensile strength decreases a little. The fracture surfaces show that the fracture mode of the 6-pass ECAPed alloy shows typical ductile fracture and more dimples, and its elongation is up to 83%.
Mg-Li alloy; equal channel angular pressing (ECAP); microstructure; mechanical property; texture
TG146.22; TG376.2
A
廣州市科技支撐計劃項目(2009Z2-D811)
2011-10-28;
2012-05-31
康志新,教授,博士;電話:020-87113851;E-mail: zxkang@scut.edu.cn
1004-0609(2012)09-2415-09