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    丹參素冰片酯乳劑中丹參素冰片酯和冰片的含量測定*

    2012-09-17 06:40:50左正龍惠民權(quán)申旭霽孫宇宏楊凌鑒鄭曉暉
    中國藥業(yè) 2012年3期
    關(guān)鍵詞:冰片乳劑羥基

    左正龍,惠民權(quán),申旭霽,孫宇宏,楊凌鑒,鄭曉暉

    (1.西北大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,陜西 西安 710069; 2.西安力邦制藥有限公司,陜西 西安 710075)

    丹參素冰片酯[β-(3,4-二羥基苯基)-α-羥基丙酸冰片酯,DBZ]是根據(jù)拼合原理及中藥方劑理論中君使對藥的傳統(tǒng)觀念,選取中藥藥對丹參、冰片中活性藥效結(jié)構(gòu)單元拼合而成的全新先導(dǎo)化合物[1]。該化合物已獲國家發(fā)明專利(ZL200610042787.3)[2],并提交PCT國際專利申請資料(公開號為PCT/CN2007/0011550)。藥理研究表明[2],丹參素冰片酯具有明顯的抗腦缺血作用,可作為治療腦血管疾病的化學(xué)新藥來進(jìn)一步研發(fā)。該藥的脂肪乳乳劑具有藥物穩(wěn)定性好、生物利用度高、血管刺激性小的優(yōu)點(diǎn)[3]。丹參素冰片酯包括兩個光學(xué)異構(gòu)體,丹參素冰片酯乳劑處方為丹參素冰片酯(1%)、大豆油(10%)、油酸(0.06%)、卵磷脂(1.2%)、甘油(2.25%)、乙二胺四乙酸(0.005%)。冰片是丹參素冰片酯分解后的殘留物,且具有一定的毒副作用[4],故其檢測作為一項(xiàng)重要指標(biāo),對于保證丹參素冰片酯乳劑的穩(wěn)定性和安全性具有重要意義。

    1 儀器和試藥

    Agilent 1100型系列高效液相色譜系統(tǒng),包括四元梯度泵,自動進(jìn)樣器,柱溫箱和DAD二極管陣列檢測器(美國Agilent公司);Agilent 6890 N氣相色譜儀(FID檢測器,美國Agilent公司);Sartorius BP 221s型電子天平(美國Sartorius公司);KQ5200DE型數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。丹參素冰片酯乳劑樣品(西安力邦制藥公司,批號為20100901);丹參素冰片酯對照品(西北大學(xué)中草藥現(xiàn)代化研究及工程中心,色譜檢測純度為98%);天然冰片對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為111688-200501);色譜純甲醇(美國Fisher公司),水為純凈水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    2.1.1 丹參素冰片酯(高效液相色譜法)

    色譜柱:Agilent TC -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.2%甲酸水(65∶35);檢測波長:280 nm;流速:0.7 mL/min;柱溫:25 ℃ ;進(jìn)樣量:20 μL。在擬訂色譜條件下,丹參素冰片酯與其他組分色譜峰均可基線分離,且分離度大于1.5;丹參素冰片酯的理論板數(shù)為9 342。色譜圖見圖1。

    2.1.2 冰片(氣相色譜法)

    色譜柱:HP -1 毛細(xì)管柱(30.0 m ×0.32 mm ×0.25 μm);檢測器:FID;載氣:氦氣;進(jìn)樣口溫度:260℃;檢測器溫度:260℃;進(jìn)樣量:1 μL;程序升溫:80℃保持22 min后,以3.0℃ /min速率升溫至130℃,保持16 min。在擬訂色譜條件下,冰片與其他組分色譜峰均可基線分離,且分離度大于1.5;冰片的理論板數(shù)為110754。色譜圖見圖2。

    2.2 溶液制備

    精密稱取丹參素冰片酯對照品0.010 3 g,天然冰片對照品0.010 2 g,分別置10 mL容量瓶中,用甲醇超聲溶解,稀釋至刻度,搖勻作為對照品溶液(丹參素冰片酯1.03 g/L,冰片1.02 g/L),4℃儲存?zhèn)溆?。精密量取樣? mL,加甲醇定容至10 mL,超聲破乳5 min,配置成母液;精密吸取母液0.5 mL,加甲醇定容至10 mL,超聲1 min,使溶液澄清,配制成供試品溶液。精密量取空白乳劑1 mL,同法配制成陰性供對照品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    圖1 高效液相色譜圖

    圖2 氣相色譜圖

    線性關(guān)系考察:精密吸取2.2項(xiàng)下對照品溶液適量,將其配成丹參素冰片酯質(zhì)量濃度為 0.01,0.025,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00 g/L,冰片質(zhì)量濃度為 0.001,0.002,0.005,0.010,0.020,0.050 g/L的系列對照品溶液。按擬訂的色譜條件測定,以質(zhì)量濃度 C對峰面積 A作線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性回歸方程丹參素冰片酯為 A=9 595 C+10.5,R2=0.999(n=7);冰片為 A=6 909 C -0.217,R2=0.999(n=7)。結(jié)果表明,丹參素冰片酯和冰片的質(zhì)量濃度線性范圍是0.01~1.00 g/L和0.001~0.050 g/L。

    精密度試驗(yàn):分別取丹參素冰片酯對照品溶液(0.10 g/L)和冰片對照品溶液(0.010 g/L),按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果丹參素冰片酯和冰片峰面積的 RSD分別為0.96%和4.3%(n=6),表明儀器進(jìn)樣精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取丹參素冰片酯對照品溶液(0.10 g/L)和冰片對照品溶液 (0.010 g/L),室溫放置 0,2,4,7,10,14,24 h,分別按擬訂的色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果丹參素冰片酯和冰片峰面積的RSD分別為1.4%和5.4%(n=7),表明對照品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    重復(fù)性試驗(yàn):取丹參素冰片酯樣品5份,依法制備供試品溶液并進(jìn)行測定。結(jié)果丹參素冰片酯峰面積的 RSD為0.9%(n=5),冰片始終未檢出,表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取空白乳劑1 mL,分別加入丹參素冰片酯對照品溶液(10 g/L)和冰片對照品溶液(1.00 g/L)1 mL,按供試品溶液制備方法處理,分別在擬訂的色譜條件下,連續(xù)進(jìn)樣5次,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    表1 丹參素冰片酯和冰片加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=5)

    2.4 樣品含量測定

    在擬訂的色譜條件下,取3批樣品,依法制備供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣3次,記錄其峰面積,根據(jù)丹素冰片酯和冰片的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其含量。結(jié)果3批樣品中丹素冰片酯含量為4.75 g/L,冰片未檢出。

    3 討論

    本方法簡便,精密度、重復(fù)性均好,回收率亦符合要求,可作為檢測丹素冰片酯乳劑中丹素冰片酯和冰片含量的方法使用。

    對高效液相色譜條件的分析中,在245,280,310 nm波長下,分別以不同比例的甲醇-0.2%甲酸水為流動相測定,根據(jù)丹素冰片酯峰的保留時(shí)間和響應(yīng)值,最后確定檢測波長為280 nm,流動相為甲醇-0.2%甲酸水(65∶35)。

    [1]張群正,董 巖,南葉飛,等.β-(3,4-二羥基苯基)-α-羥基丙酸異丙酯/冰片酯合成研究[J].有機(jī)化學(xué),2009,29(9):1 466-1 469.

    [2]鄭曉暉,張群正,王世祥,等.β-(3,4-二羥基苯基)-α-羥基丙酸冰片酯、其合成方法和用途:CN:1868998[P].2006-11-29.

    [3]高 潔.丙泊酚脂肪乳的制備工藝及質(zhì)量控制研究[D].武漢:華中科技大學(xué),2008.

    [4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:40.

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