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    HPLC法測(cè)定楤木皂苷膠囊中齊墩果酸含量*

    2012-09-06 10:56:50李玉文奚苗苗文愛(ài)東
    陜西中醫(yī) 2012年12期
    關(guān)鍵詞:齊墩太白果酸

    王 超 肖 茜 吳 寅 李玉文 賈 娜 趙 超 奚苗苗 文愛(ài)東

    第四軍醫(yī)大學(xué)西京醫(yī)院藥劑科(西安 710032)

    楤木皂苷膠囊是本院的院內(nèi)制劑,其主要成分為從太白楤木藥材中提取的楤木皂苷提取物,經(jīng)實(shí)驗(yàn)及臨床驗(yàn)證具有較好的降脂降糖效果,臨床主要用于糖尿病的治療。本實(shí)驗(yàn)擬對(duì)楤木皂苷膠囊進(jìn)行質(zhì)量研究,為控制楤木皂苷膠囊的質(zhì)量提供科學(xué)實(shí)驗(yàn)依據(jù),為后續(xù)開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供質(zhì)量保證。本文成功建立了以高效液相色譜法測(cè)定楤木皂苷膠囊中齊墩果酸含量的方法。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,所建立的方法具有良好的精密度和回收率,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀 器 高效液相色譜儀Shimaduz LC-10Avp(日本島津);紫外分光光度計(jì)Spectronic Genesys 2(美國(guó))。

    1.1 試劑 楤木皂苷膠囊(第四軍醫(yī)大學(xué)西京醫(yī)院藥劑科制備)、齊墩果酸準(zhǔn)品(天津一方科技有限公司 含量98%)、甲醇(色譜純,天津彪仕奇科技發(fā)展有限公司,09099501)、磷酸(分析純)。

    1.2 色譜條件 分析柱Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸水(80:20);檢測(cè)波長(zhǎng)210nm;流速:1.0mL/min;室溫;進(jìn)樣量20μL。在此色譜條件下,主峰的理論塔板數(shù)為2403。

    2 溶液的制備 2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱定齊墩果酸對(duì)照品2.5mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密吸取2mL,置10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。(每1mL含齊墩果酸50μg)。

    2.2 供試品溶液的制備 取楤木皂苷膠囊內(nèi)容物約0.25g,加20mL 10%稀硫酸,于70℃下水浴回流4h,提取液用氯仿60mL分3次萃取,合并氯仿層萃取液,用水洗滌2次,每次15mL,棄水液,蒸干,加甲醇溶解并定容到10mL,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.3 空白對(duì)照的制備 精密稱取按處方量制備的不含各成分的空白輔料0.25g,按樣品溶液的制方法操作,制成空白對(duì)照溶液。

    2.4 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定 對(duì)齊墩果酸溶液在200~400nm進(jìn)行掃描,在210nm處有最大吸收,故選擇210nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    3 HPLC法專一性考察 分別將對(duì)照品溶液、空白輔料溶液和樣品溶液20μL注入高效液相色譜儀,在210nm處測(cè)定吸收峰面積,保留時(shí)間為17.2min,其對(duì)照品,空白基質(zhì)及樣品的HPLC圖譜見(jiàn)附圖。

    附圖 齊墩果酸對(duì)照品(A)、楤木皂苷膠囊供試品(B)、楤木皂苷膠囊陰性對(duì)照品(C)(17.2min:齊墩果酸的峰)

    4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取上述對(duì)照品溶液,分別用甲醇制成含量為 27.5μg/mL、41.25μg/mL、55μg/mL、82.5μg/mL、110μg/mL的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行分析(n=6),以標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品濃度(C)對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=9132.4 X-47376,r=0.9997。

    5 精密度試驗(yàn) 選擇高、中、低3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度的齊墩果酸溶液,分別在日內(nèi)和日間測(cè)定3次,計(jì)算日內(nèi)和日間RSD%,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的的樣品(齊墩果酸總量0.93mg/g)約20mg,分別精密加入齊墩果酸對(duì)照品溶液,按楤木皂苷膠囊的制樣方法處理,按樣品測(cè)定方法測(cè)定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 齊墩果酸回收率測(cè)定結(jié)果(n=6)

    7 樣品測(cè)定 精密稱取楤木膠囊內(nèi)容物20mg,按樣品溶液制備方法配制后,在相同色譜條件下測(cè)定峰面積,帶入回歸方程計(jì)算含量。結(jié)果3批樣品中齊墩果酸的含量分別為0.91mg/g,0.92mg/g,0.94 mg/g。

    討 論 糖尿病是一種多病因的代謝疾病,以慢性高血糖為特征,伴隨因胰島素分泌及/或作用缺陷引起的糖、脂肪和蛋白質(zhì)代謝紊亂,可引起嚴(yán)重的并發(fā)癥。目前,關(guān)于治療糖尿病制劑的報(bào)道較多[1],在對(duì)太白楤木進(jìn)行生藥學(xué)及化學(xué)成分研究發(fā)現(xiàn),太白楤木中主要含有三萜皂甙及揮發(fā)油等成分[2],甙元齊墩果酸含量較高,且具保肝、降血脂及降血糖活性[3]。楤木皂苷膠囊是經(jīng)多年的臨床研究并不斷改進(jìn)的院內(nèi)制劑,主要成分為太白楤木提取物,但由于沒(méi)有已上市的標(biāo)準(zhǔn)品,所以楤木皂苷膠囊的質(zhì)量控制難以實(shí)現(xiàn)。

    我們發(fā)現(xiàn),楤木提取物中的皂甙可經(jīng)稀硫酸水解為齊墩果酸,經(jīng)過(guò)不斷摸索,我們建立了穩(wěn)定的制樣方法。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,70℃下水浴回流4h得到的樣品中齊墩果酸含量較高,該制樣方法不僅操作簡(jiǎn)單而且可將樣品最大程度裂解為齊墩果酸。在該制樣方法的基礎(chǔ)之上,樣品中的齊墩果酸含量相對(duì)較高,從而解決了楤木皂苷膠囊中齊墩果酸含量較低的問(wèn)題,這就使采用高效液相色譜法測(cè)定楤木皂苷膠囊中齊墩果酸含量變?yōu)榭赡?。同時(shí)我們堅(jiān)持流動(dòng)相最簡(jiǎn)單的原則基礎(chǔ)之上用磷酸調(diào)節(jié)PH值使峰形得到了有效矯正。

    [1]龔翠芬,喬小利,劉小賓,等.消癥通痹膠囊與顆粒治療糖尿病下肢血管病變療效觀察[J].陜西中醫(yī),2011,4:427-428.

    [2]湯海峰,易楊華,王忠壯,等.太白楤木根皮中三萜皂甙成分研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1996,31(7):517.

    [3]王忠壯,蘇中武,胡晉紅,等.太白楤木對(duì)實(shí)驗(yàn)性糖尿病大鼠血糖及血脂的影響[J].中國(guó)中藥雜志,1996,21(10):628.

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